СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ И ФЕНИЛАЛАНИНА Российский патент 2013 года по МПК G01N31/00 B01D11/00 

Описание патента на изобретение RU2486505C2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Техническая задача изобретения заключается в разработке способа раздельного определения сахарозы и фенилаланина, включающего экстракцию сахарозы и фенилаланина ацетоном из водно-солевого раствора, фотометрический анализ водной фазы и потенциометрическое титрование концентрата.

Для решения технической задачи изобретения разработан способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина, характеризующийся тем, что готовят растворы сахарозы и фенилаланина в небольшом объеме воды, помещают их в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, затем сахарозу и фенилаланин экстрагируют, для этого к полученному водно-солевому раствору сахарозы и фенилаланина добавляют ацетон при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, экстрагируют в течение 7-10 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, содержание сахарозы в водной фазе определяют по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, на фотоэлектро-колориметре измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 590 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, по градуировочному графику определяют концентрацию сахарозы в водной фазе, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/дм3 раствором KОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте.

Коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:

D C , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D ф .

где СС,ф(0) и СС,ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.

Технический результат заключается в раздельном определении сахарозы и фенилаланина при экстракции ацетоном (фактор разделения достигает 500) без применения вреднодействующих органических растворителей, фотометрическом анализе водной фазы и потенциометрическом титровании концентрата.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят водно-солевую смесь сахарозы и фенилаланина, для чего 10 см3 водного раствора сахарозы и 10 см3 водного раствора фенилаланина с концентрациями 12 мг/см3 и 2 мг/см3 соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония. К 20 см3 полученной водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина добавляют 1 см3 ацетона и экстрагируют в течение 7-10 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической, 5 см3 водной фазы помещают в химический стакан и при перемешивании добавляют 20 см3 сернокислого дихромата калия и нагревают при 100°С. Окрашенный раствор охлаждают, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на фотоколориметре КФК - 2МП в стеклянной кювете с толщиной светопоглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм. Органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/дм3 раствором KОН в безводном этиловом спирте. При неводном титровании индикаторным электродом служит стеклянный электрод. В качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте. Электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре. На дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте.

Коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:

D C , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D ф .

где СС,ф(0) и СС,ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.

Продолжительность анализа не более 50 мин, разделенное определение сахарозы и фенилаланина характеризуются высоким фактором разделения (β=500) при соотношении объемов водно-солевой смеси и ацетона 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония.

При использовании водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем другой концентрации, а также применении других экстрагентов фактор разделения сахарозы и фенилаланина не достигает 500.

Предлагаемый способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина позволяет достигать фактора разделения 500 при однократной экстракции, соотношении объемов водно-солевого раствора и ацетона 20:1 и использовании в качестве высаливателя сульфата аммония. Аналоги не обнаружены.

Похожие патенты RU2486505C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ТИРОЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2305832C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИРОЗИНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2276784C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ 2003
  • Константинова Н.А.
  • Нифталиев Сабухи Илич Оглы
  • Коренман Я.И.
RU2243553C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ГЛУТАМИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2294537C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРАГИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2319143C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИЦИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2277085C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИЗИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2299433C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕЗОРЦИНА И 2,4-ДИНИТРОРЕЗОРЦИНА В ПРИСУТСТВИИ 4-НИТРОЗОРЕЗОРЦИНА 2004
  • Коренман Я.И.
  • Харитонова Л.А.
  • Никулина А.В.
  • Провольнев С.А.
RU2257572C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-БРОМБЕНЗОЙНОЙ И 2-БРОМ-6-ГИДРОКСИБЕНЗОЙНОЙ (5-БРОМСАЛИЦИЛОВОЙ) КИСЛОТ В ВОДЕ 2002
  • Коренман Я.И.
  • Нифталиев Сабухи Илич Оглы
  • Константинова Н.А.
RU2205176C1
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОФЕНОЛОВ В ВОДЕ 1993
  • Коренман Я.И.
  • Ермолаева Т.Н.
  • Мишина А.В.
RU2047861C1

Реферат патента 2013 года СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ И ФЕНИЛАЛАНИНА

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при разработке процессов выделения, разделения и определения сахарозы и фенилаланина.

Способ характеризуется тем, что готовят растворы сахарозы и фенилаланина в небольшом объеме воды, помещают их в мерную колбу, доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, в качестве которого применяют сульфат аммония, затем сахарозу и фенилаланин экстрагируют, для этого к полученному водно-солевому раствору сахарозы и фенилаланина добавляют ацетон при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, экстрагируют в течение 7-10 мин, после расслаивания системы водную фазу отделяют от органической, содержание сахарозы в водной фазе определяют по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 590 нм (толщина светопоглощающего слоя 1 см), строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, по градуировочному графику определяют концентрацию сахарозы в водной фазе, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте. Достигается упрощение, а также - повышение надежности и безопасности анализа. 1 пр.

Формула изобретения RU 2 486 505 C2

Способ раздельного определения сахарозы и фенилаланина в водном растворе, заключающийся в том, что готовят водно-солевой раствор сахарозы и фенилаланина, для чего 10 см3 водного раствора сахарозы и 10 см3 водного раствора фенилаланина в соотношении концентраций 6:1 соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, при перемешивании доводят до метки насыщенным раствором высаливателя, сахарозу и фенилаланин экстрагируют в течение 7-10 мин путем добавления ацетона к полученной водно-солевой смеси сахарозы и фенилаланина при соотношении объемов водно-солевого раствора сахарозы и фенилаланина и ацетона 20:1, отделяют водную фазу от органической, определяют содержание сахарозы в водной фазе по реакции с дихроматом калия в присутствии серной кислоты путем измерения оптической плотности водно-солевого раствора, для чего строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от концентрации сахарозы, органическую фазу количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте, индикаторным электродом служит стеклянный электрод, в качестве электрода сравнения применяют хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором KCl в этиловом спирте, электродвижущую силу раствора измеряют на высокоомном потенциометре, на дифференциальной кривой потенциометрического титрования имеется максимум, соответствующий содержанию фенилаланина в экстракте, коэффициенты распределения (DC и DФ) и фактор разделения (β) сахарозы и фенилаланина вычисляют по следующим уравнениям:
D С , Ф = С С , Ф ( 0 ) С С , Ф ( в ) , β = D C D Ф ,
где СС,Ф(0) и СС,Ф(в) - концентрации сахарозы и фенилаланина в органической и водной фазах, мг/см3.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2486505C2

СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИРОЗИНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2005
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2276784C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИПТОФАНА И ФЕНИЛАЛАНИНА В ВОДНОМ РАСТВОРЕ 2006
  • Мокшина Надежда Яковлевна
  • Нифталиев Сабухи Ильич
  • Пахомова Оксана Анатольевна
RU2305833C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОКИСЛОТЫ ФЕНИЛАЛАНИН В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ ПЬЕЗОСЕНСОРОМ, МОДИФИЦИРОВАННЫМ ПОЛИМЕРОМ С МОЛЕКУЛЯРНЫМ ОТПЕЧАТКОМ 2009
  • Никитская Людмила Михайловна
  • Никитский Александр Сергеевич
  • Калач Андрей Владимирович
  • Селеменев Владимир Федорович
RU2408012C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОЗЫ 1991
  • Шорманов В.К.
  • Питерская М.В.
  • Ванина М.Д.
RU2023257C1
Ферроцианидный метод определения сахаров 1949
  • Бухаров П.С.
  • Овечкина З.Н.
  • Поддубная Е.Т.
SU86529A1
Способ определения сахарозы в сложных смесях растворов, например, в сухих столовых натуральных винах 1958
  • Бурджанадзе В.Ф.
  • Патарая К.Н.
SU120030A1
Способ качественного определения первичных аминов 1961
  • Ванаг Г.Я.
  • Дубур Г.Я.
SU143030A1
CN 1013292265 A, 24.12.2008.

RU 2 486 505 C2

Авторы

Мокшина Надежда Яковлевна

Бычкова Анна Александровна

Коренман Яков Израилевич

Пахомова Оксана Анатольевна

Даты

2013-06-27Публикация

2011-09-13Подача