СПОСОБ ОТБОРА И РАЗВЕДЕНИЯ ПОРЦИЙ РАДИОАКТИВНОГО РАСТВОРА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2013 года по МПК G01N1/10 

Изобретение относится к области радиохимии, а именно к обращению с высокоактивными растворами, и может быть использовано при подготовке разведенных порций (образцов) указанных растворов в условиях тяжелых боксов или защитных камер в целях анализа состава этих растворов, а также при выполнении вспомогательных операций, связанных с выдачей образцов, обеспечивая при этом радиационную защиту персонала.

Отбор порции может осуществляться либо из транспортной емкости с пробой радиоактивного раствора, либо непосредственно из технологического аппарата или трубопровода в случае размещения последних в тяжелых боксах или защитных камерах.

Широко известен способ подготовки образца для анализа состава пробы концентрированного раствора путем отбора малой порции указанного раствора и последующего ее разведения жидкостью-растворителем (см., например, Алов Н.В., Барбалат Ю.А., Гармаш А.В. и др. «Основы аналитической химии. Методы химического анализа», Книга 2, под ред. Ю.А. Золотова, М., «Высшая школа», 2004 г. и др.). При этом малую порцию концентрированного раствора заданного объема вначале отбирают из транспортной емкости с пробой, а затем одновременно или последовательно вводят ее вместе с большей порцией жидкости-растворителя заданного объема в емкость, предназначенную для разведенного образца. В итоге производят разведение исходного концентрированного раствора. Коэффициент объемного разведения К_об определяют как отношение объема разведенного раствора V_разв к объему отобранной порции концентрированного раствора V_конц:

$${К}_{об}=V_{разв}/V_{конц}\text{ (1)}$$

При этом:

$$V_{разв}=V_{конц}+V_{жр}\text{ (2)}$$

где V_жр - объем порции жидкости-растворителя.

Указанный способ реализуют различным образом как с использованием ручных инструментов, так и с применением автоматизированных или автоматических устройств. Например, в качестве ручных инструментов для фиксации объемов порций концентрированного раствора и жидкости-растворителя применяют градуированные цилиндрические пипетки, представляющие собой длинную тонкую стеклянную трубку с нанесенными на нее делениями (Коростелев П.П. «Лабораторная техника химического анализа», ред. А.И. Гусев, М.: Химия, 1981 г.). Однако ручные операции в условиях тяжелых боксов или защитных камер, снабженных манипуляторами, практически невыполнимы или приводят к большой погрешности разведения.

В полуавтоматическом режиме и с более высокой точностью реализуют описанную выше процедуру разведения с помощью дилютеров (см., например, по адресу в Интернете http://www.cheminst.ru/docs/c-g-bg-b-e-c/).

Основными элементами указанных дилютеров являются два отличающихся внутренним диаметром микрошприца Гамильтона, снабженных прецизионными приводами поршня на основе шагового двигателя. С помощью управляемого коммутатора потоков, представляющего собой сдвоенный специальный кран, также снабженный приводом, внутреннюю полость шприцов можно поочередно соединять с входной линией или с расходной емкостью жидкости-растворителя. Дилютер используют следующим образом. Предварительно все линии и внутренние полости шприцов заполняют жидкостью-растворителем и обеспечивают исходное состояние шприцов, при котором поршень шприца меньшего диаметра введен, поршень шприца большего диаметра выведен. С помощью коммутатора потока внутреннюю полость шприца меньшего диаметра соединяют с входной линией. Свободный конец входной линии тем или иным способом погружают в концентрированный раствор, находящийся в транспортной емкости. С помощью привода на требуемое расстояние перемещают поршень шприца малого диаметра. При этом во входную линию закачивается порция концентрированного раствора, объем которой равен V_конц и определяется произведением площади внутренней полости шприца малого диаметра на расстояние, пройденное поршнем. После этого транспортную емкость заменяют емкостью, предназначенной для разведенного образца. В нее выдают отобранную порцию концентрированного раствора, перемещая поршень шприца малого диаметра в исходное положение. После выдачи порции концентрированного раствора с помощью коммутатора потока входную линию разъединяют с внутренней полостью шприца меньшего диаметра и соединяют с внутренней полостью шприца большего диаметра. Перемещая поршень шприца большего диаметра, из него вытесняют жидкость-растворитель, которая попадает в емкость, предназначенную для разведенного образца, в объеме, равном V_жр. Последняя величина определяется из требуемого коэффициента объемного разведения К_об (см. формулы (1), (2)). Для получения представительного образца разведенный раствор в емкости тщательно перемешивают, как правило, применяя специальные устройства.

Основным недостатком способа, реализуемого с помощью дилютера, является принципиальная невозможность совмещения операций пробоотбора и разведения, следовательно, его нельзя применять для пробоотбора с разведением раствора непосредственно из технологического аппарата или трубопровода. Кроме того, дилютер является сложным устройством с прецизионными электромеханическими приводами, что обусловливает крайне малый срок его эксплуатации в условиях тяжелых боксов или защитных камер. А если установить дилютер вне защитной камеры, то длина входной линии составит несколько метров, что приведет к увеличению погрешности разведения.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному является способ отбора проб и дозирования порций радиоактивного раствора, реализуемый соответствующим устройством по патенту РФ на полезную модель №76131, МПК G01N 1/10, опубл. 10.09.2008 г., которые приняты за прототип. Блок-схема указанного устройства представлена на фиг.1. Устройство содержит тонкую трубку 1 с наконечником 2, связанную с буферной емкостью 3, размещенной на весах 4. Верхняя часть буферной емкости 3 связана пневматической линией 5 с регулятором давления 6.

Вблизи тонкой трубки 1 установлена вторая тонкая трубка 7, связанная с дозатором 8 жидкости-растворителя. В зоне тяжелого бокса установлен подъемник 9 с размещаемой на нем транспортной емкостью 11 с исследуемой радиоактивной жидкостью, управляющий вход которого связан с модулем контроля и управления 10. Указанный модуль 10 соединен также с весами 4, регулятором давления 6 и дозатором 8 жидкости-растворителя. Кроме того, в устройство входят также приемная емкость (колба 12) для разведенного раствора и емкость для отходов 13.

Предварительно тонкую трубку 1 с наконечником 2 и тонкую трубку 7 заполняют жидкостью-растворителем.

Для отбора малой порции радиоактивного концентрированного раствора вначале вводят трубку 1 в транспортную емкость 11 с указанным раствором до погружения наконечника 2 в этот раствор, после чего в буферной емкости 3 увеличивают разрежение. С помощью разрежения откачивают заданный объем жидкости-растворителя из тонкой трубки 1, при этом порция концентрированного раствора равного объема поступает из транспортной емкости в наконечник 2 и тонкую трубку 1. Управление процедурой откачивания ведут с помощью регулятора давления 6, а контроль количества поступающей в буферную емкость 3 жидкости-растворителя ведут по величине выходного сигнала весов 4. В итоге объем отобранной порции радиоактивного раствора определяют косвенно, посредством измерения веса эквивалентной порции жидкости-растворителя, с учетом ее известной плотности. Это позволяет провести отбор порции без контакта с радиоактивным раствором, что невозможно с применением, например, градуированной цилиндрической пипетки.

Процедуру разведения проводят следующим образом. В момент окончания процедуры отбора порции транспортную емкость 11 убирают, и ниже наконечника 2 размещают приемную емкость - колбу 12 для разведенного раствора, куда и выдают порцию концентрированного раствора. Для этого с помощью регулятора давления 6 создают избыточное давление в буферной емкости 3. Величину избыточного давления подбирают такой, которая обеспечивает заданный расход отобранной порции концентрированного радиоактивного раствора из наконечника 2. Одновременно с выдачей концентрированного раствора в приемную емкость (колбу 12) дозируют жидкость-растворитель через тонкую трубку 7 с помощью дозатора 8 с расходом, превышающим расход отобранной порции концентрированного раствора из наконечника 2 в число раз, приблизительно равное коэффициенту разведения. Последнее обеспечивает равномерное перемешивание порции концентрированного раствора и жидкости-растворителя в приемной емкости 12. Соответствующий коэффициент разведения определяют по формуле (1), при этом объем V_жр порции жидкости-растворителя определяют как сумму объема жидкости-растворителя, выданной дозатором в трубку 7, и объема жидкости-растворителя, выданной из буферной емкости 3 в трубку 1 в конце операции разведения с целью удаления остатков радиоактивного раствора из трубки 1 и наконечника 2.

Описанное устройство отличается достаточной надежностью, т.к. в зоне тяжелого бокса нет сложных устройств, однако погрешность определения объема порции радиоактивного раствора существенно зависит от колебаний давления воздуха в тяжелом боксе. Это связано с необходимостью точного поддержания величины разрежения в буферной емкости 3 относительно тяжелого бокса в моменты начала и окончания процедуры отбора порции радиоактивного раствора в целях исключения образования капли раствора на наконечнике 2. В реальной практике в тяжелом боксе достаточно часто происходят скачки разрежения, связанные с работой системы вентиляции. Например, скачок разрежения в боксе на 1 см водного столба может привести к тому, что объем одной капли раствора (приблизительно 0,03 мл) не будет учтен в общем объеме отбираемой порции (0,2÷1 мл), что существенно повлияет на точность результатов анализа состава радиоактивного раствора.

Кроме того, указанный способ не позволяет провести отбор пробы прямо из технологического аппарата, т.к. пришлось бы механически погружать трубку 1 в аппарат, а затем ее вынимать. В производственных условиях это практически невозможно, поэтому для отбора пробы из технологического аппарата делают специальные пробоотборники какой-либо конструкции, которые позволяют вначале переместить некоторое количество концентрированного высокоактивного раствора в транспортную емкость, а затем из нее отбирать заданную порцию, после чего проводить операцию ее разведения. Как правило, технологические аппараты размещаются в технологических горячих камерах, а разведение пробы осуществляют в специальной камере, предназначенной для работы с пробами. Соответственно, перемещение транспортной емкости с высокоактивным раствором и наличие специальной камеры требует существенных затрат, связанных с радиационной защитой персонала, и усложняет процедуру подготовки пробы для анализа состава радиоактивного раствора.

Изобретение решает задачу повышения точности анализа состава высокоактивных растворов путем снижения погрешности разведения отобранной из транспортной емкости порции указанного раствора в условиях тяжелых боксов или защитных камер. Кроме того, изобретение обеспечивает повышение удобства эксплуатации устройства и упрощение процедуры подготовки пробы для анализа благодаря возможности отбора порции радиоактивного раствора с одновременным ее разведением непосредственно из технологического аппарата или трубопровода, а также снижение стоимости анализа состава высокоактивных растворов.

Технический результат, получаемый от использования заявленного изобретения, заключается в повышении точности полученного объема порции высокоактивного раствора за счет снижения погрешности разведения отобранной порции указанного раствора, а также в упрощении процедуры подготовки образца для анализа состава исследуемого раствора за счет возможности получения образца нужной концентрации без необходимости транспортировки пробы высокоактивного раствора от технологического аппарата или трубопровода, размещенных в тяжелых боксах или защитных камерах, к месту проведения анализа. Кроме того, в последнем случае существенно снижается стоимость анализа состава растворов за счет исключения затрат на оборудование для транспортировки проб высокоактивных растворов.

Технический результат, получаемый от реализации заявленного изобретения, обеспечивается тем, что для отбора и разведения порции радиоактивного раствора способом, основанным на отборе малой порции радиоактивного раствора в тонкую трубку с наконечником и на дозировании жидкости-растворителя во вторую тонкую трубку во время проведения процедуры разведения, согласно изобретению предварительно свободный конец второй тонкой трубки соединяют с внутренней полостью первой трубки выше наконечника и заполняют указанные трубки жидкостью-растворителем, после чего погружают наконечник первой трубки в радиоактивный раствор. Процедуры отбора порции радиоактивного раствора и его разведения проводят одновременно, откачивая из первой тонкой трубки разведенный раствор с заданным расходом и подавая во вторую тонкую трубку жидкость-растворитель с расходом, пропорционально меньшим заданного расхода, при этом коэффициент пропорциональности равен разности единицы и величины, обратной коэффициенту разведения.

При этом продолжительность отбора и разведения порции радиоактивного раствора определяют отношением заданного объема полученной порции разведенного раствора к расходу раствора, откачиваемого из первой тонкой трубки.

При необходимости, вводят систематическую поправку в коэффициент разведения, учитывающую наличие жидкости-растворителя в первой трубке и наконечнике в начальной фазе отбора и разведения.

В устройстве для осуществления заявленного способа с помощью объемного разведения, включающем первую тонкую трубку с наконечником и связанную с ней буферную емкость, вторую тонкую трубку и связанный с ней дозатор жидкости-растворителя, а также блок регистрации и управления, согласно изобретению свободный конец второй тонкой трубки герметично соединен с внутренней полостью первой трубки выше наконечника, в устройство, кроме того, введены два микрошприца, снабженные прецизионными приводами поршня на основе шагового двигателя, два управляемых коммутатора потоков, расходная емкость жидкости-растворителя, снабженная линиями подачи жидкости-растворителя, и линия выдачи разведенного раствора, при этом коммутируемый порт первого коммутатора потоков связан с первым микрошприцом, к остальным трем его портам подключены первая тонкая трубка с наконечником, одна из линий подачи жидкости-растворителя и линия выдачи разведенного раствора, а коммутируемый порт второго коммутатора потоков связан со вторым микрошприцом, к остальным двум портам второго коммутатора подключены вторая тонкая трубка и вторая линия подачи жидкости-растворителя, а оба коммутатора потоков и приводы поршней микрошприцов подключены к выходам блока управления, который, в свою очередь, может быть связан с внешними устройствами.

При этом в качестве буферной емкости использована внутренняя полость первого микрошприца, связанная с первой тонкой трубкой через первый порт первого коммутатора потоков и с линией выдачи разведенного раствора через второй порт первого коммутатора потоков.

В качестве дозатора жидкости-растворителя использована внутренняя полость второго микрошприца, связанная со второй тонкой трубкой через первый порт второго коммутатора потоков, а с расходной емкостью жидкости-растворителя - через второй порт второго коммутатора потоков.

В устройстве для осуществления заявленного способа с помощью весового разведения, включающем первую тонкую трубку с наконечником и связанную с ней буферную емкость, установленную на весах, вторую тонкую трубку, а также блок регистрации и управления, согласно изобретению, свободный конец второй тонкой трубки герметично соединен с внутренней полостью первой трубки выше наконечника, а устройство снабжено вторыми весами с установленной на них расходной емкостью жидкости-растворителя, в устройство, кроме того, введены два микронасоса, причем вход первого микронасоса соединен с первой тонкой трубкой, его выход соединен дополнительной тонкой линией с буферной емкостью, вход второго микронасоса соединен второй дополнительной тонкой линией с расходной емкостью, а его выход соединен со второй тонкой трубкой.

В качестве тонких трубок в обоих вариантах устройства могут быть использованы, например, капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5÷1,5 мм.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 показана блок-схема устройства - прототипа; на фиг.2 схематически показан принцип осуществления способа отбора порции радиоактивного раствора с одновременным ее разведением из транспортной емкости 11 (фиг.2а) и из трубопровода или технологического аппарата 14 (фиг.2б); на фиг.3 показана блок-схема реализации устройства для отбора и объемного разведения порции радиоактивного раствора; на фиг.4 представлена блок-схема предлагаемого устройства для отбора и весового разведения порции радиоактивного раствора. При этом на чертежах фиг.1, 3, 4 оборудование, размещенное слева от пунктирной линии, находится в защитной камере, или в зоне тяжелого бокса, а оборудование, размещенное справа - в так называемой зоне перчаточного бокса, или в зоне обслуживания.

Принципиально способ осуществляют следующим образом.

Как показано на фиг.2, предварительно свободный конец трубки 7 (аналогичной трубке 7 прототипа), в которую дозируют жидкость-растворитель для разведения, конструктивно соединяют выше наконечника 2 с внутренней полостью трубки 1 (аналогичной трубке 1 прототипа), из которой затем будут откачивать жидкость при отборе порции радиоактивного концентрированного раствора. Причем такое соединение производят одноразово, и больше никаких механических перемещений для осуществления заявленного способа не требуется.

Перед началом операции обе трубки 1, 7 и наконечник 2 заполняют жидкостью-растворителем, наконечник 2 погружают в радиоактивный концентрированный раствор, после чего производят совмещенную операцию отбора порции концентрированного раствора и ее разведения, дозируя в трубку 7 жидкость-растворитель с расходом Q_A, и откачивая с расходом Q_B жидкость из трубки 1, при этом поддерживают отношение расхода Q_A к расходу Q_B меньше единицы на величину, обратно пропорциональную коэффициенту разведения К_разв:

$$Q_A/Q_B=1-1/K_{разв}\text{ (3)}$$

Операцию отбора и разведения порции прекращают после того, как откачано заданное количество раствора из трубки 1. Отношение количества жидкости-растворителя, дозированного в трубку 7 в течение проведенной операции, к количеству раствора, откачанного из трубки 1, равно отношению соответствующих расходов Q_A/Q_B. С учетом формулы (3) для варианта объемного разведения указанные расходы определяют как объемные, а количество жидкости - через ее объем:

$$V_{жр}/V_{разв}=1-1/{К}_{об}\text{ (4)}$$

где V_жр - объем порции жидкости-растворителя,

V_разв - объем разведенного раствора,

К_об - коэффициент объемного разведения.

Т.к. отношение объемов V_жр/V_разв меньше единицы, получается, что из трубки 1 откачивают жидкости больше, чем дозируют в трубку 7 (V_разв>V_жр). Следовательно, в трубку 1 через наконечник 2 была отобрана порция радиоактивного концентрированного раствора с объемом V_конц. Объем разведенного раствора V_разв получают равным сумме объемов жидкости-растворителя V_жр и концентрированного раствора V_конц:

$$V_{разв}=V_{жр}+V_{конц}\text{ (5)}$$

Можно показать, что выбранная в соответствии с предложенным способом (см. формулу (3)) величина отношения объемных расходов Q_A/Q_B обеспечивает величину коэффициента объемного разведения, равную отношению объема разведенного раствора V_разв, откачанного из трубки 1, к объему V_конц отобранной порции радиоактивного раствора, что в свою очередь, соответствует общепринятому определению К_разв (см. формулу 1).

Для варианта весового разведения указанные расходы определяют как весовые, а количество жидкости - через ее вес:

$$P_{жр}/P_{разв}=1-1/K_{вес}\text{ (6)}$$

где Р_жр - вес порции жидкости-растворителя.

Р_разв - вес разведенного раствора.

К_вес - коэффициент весового разведения.

В принципе, можно даже непрерывно закачивать в трубку 7 жидкость-растворитель, а из трубки 1 откачивать разведенный раствор. При этом отдельная операция отбора порции концентрированного раствора вообще отсутствует.

Собственно процесс разведения происходит следующим образом. В точку смешения с концентрированным раствором в наконечнике 2 через трубку 7 притекает несколько меньше жидкости-растворителя (в частности, на величину объема отбираемого концентрированного раствора), а откачивается через трубку 1 несколько больше разведенного раствора. Таким образом, непрерывно, равномерно перемешиваясь, концентрированный раствор уносится вместе с жидкостью-растворителем в трубку 1 в составе разведенного раствора. При этом, как уже отмечалось, не требуется вынимать наконечник 2 из технологического аппарата 14, поскольку из него выводится уже разведенный раствор, что является наиболее важным фактором, т.к. существенно упрощает дальнейшие операции с этим раствором.

Рассмотрим необходимость поправок, вносимых в параметры разведения, на примере объемного разведения. В связи с тем, что в наконечнике 2 с объемом внутренней полости V_нак остается некоторая часть отобранной порции концентрированного раствора, в трубку 1 вместе с жидкостью-растворителем фактически отбирают меньший объем концентрированного раствора V_{конц_факт}, при этом:

$$V_{конц\_факт}=V_{конц}-V_{нак}(8)$$

Отсюда определяют фактический коэффициент разведения К_{разв_факт} для первой совмещенной операции отбора и разведения порции радиоактивного раствора:

$$K_{об\_факт}=V_{разв}/V_{конц\_факт}(9)$$

С учетом формул (6) и (7) можно показать, что:

$$K_{об\_факт}=K_{об}/(1-V_{нак}/V_{конц})\approx K_{об}\times (1+V_{нак}/V_{конц})(10)$$

Например, наконечник 2 с отверстием диаметром 0,5 мм и длиной 10 мм характеризуется объемом внутренней полости V_нак, равным 0,002 мл. Если отбирают и разводят в 100 раз порцию радиоактивного раствора объемом 0,4 мл, то получают объем разведенного раствора 40 мл. Увеличение коэффициента разведения составит 0,5% и может быть достаточно точно учтено при определении состава пробы радиоактивного раствора, исходя из состава разведенного раствора.

Указанную коррекцию коэффициента разведения применяют при однократном отборе порции радиоактивного раствора из транспортной емкости 11. Если отбирают и разводят порцию радиоактивного раствора непосредственно из технологического аппарата или трубопровода 14, то операцию отбора и разведения проводят неоднократно, с заданным периодом. В этом случае перед очередным отбором порции в наконечнике 2 находится радиоактивный раствор, попавший туда при проведении предыдущей операции. В итоге через наконечник 2 отбирают порцию радиоактивного раствора, объем которой определяется строго заданным коэффициентом разведения К_об, но будет содержать небольшую долю раствора предыдущей операции отбора и разведения. Т.к. состав радиоактивного раствора в технологическом аппарате или линии существенно не меняется, то последним фактом можно пренебречь или, при необходимости, использовать для коррекции результата данные о составе порции радиоактивного раствора, полученной в результате предыдущей операции.

Устройство для осуществления заявленного способа может быть выполнено в варианте изготовления, например, с помощью объемного разведения порции радиоактивного раствора (фиг.3).

При этом устройство содержит тонкую трубку 1 с наконечником 2, вторую тонкую трубку 7, два микрошприца 15 и 16, соединенные с прецизионными приводами поршня 17 и 18 на основе шаговых двигателей, два управляемых коммутатора потоков 19 и 20, блок 10 регистрации и управления, расходную емкость 21 жидкости-растворителя, снабженную линиями 22, 23 и 24 подачи жидкости-растворителя, и линию 25 выдачи разведенного раствора. При этом свободный конец второй тонкой трубки 7 конструктивно герметично соединен с внутренней полостью первой трубки 1 выше наконечника 2, а коммутируемый порт первого коммутатора потоков 19 связан с первым микрошприцом 15, к остальным трем его портам подключены первая тонкая трубка 1 с наконечником 2, линия 23 подачи жидкости-растворителя и линия 25 выдачи разведенного раствора. Коммутируемый порт второго коммутатора потоков 20 связан со вторым микрошприцом 16. к остальным двум портам второго коммутатора 20 подключены вторая тонкая трубка 7 и вторая линия 24 подачи жидкости-растворителя, а оба коммутатора потоков 19 и 20 и приводы 17 и 18 поршней микрошприцов подключены к выходам блока 10 регистрации и управления, который, в свою очередь, через информационный выход 26 может быть связан с внешними устройствами, например, пультом оператора.

Внутренняя полость первого микрошприца 15 в данном устройстве выполняет функцию буферной емкости 3 в устройстве-прототипе и связана с первой тонкой трубкой 1 через первый порт первого коммутатора потоков 19 и с линией 25 выдачи разведенного раствора через второй порт первого коммутатор потоков 19, а внутренняя полость второго микрошприца 16 функционально аналогична дозатору 8 жидкости-растворителя устройства-прототипа и связана со второй тонкой трубкой 7 через первый порт второго коммутатора потоков 20, а с расходной емкостью 21 жидкости-растворителя - через второй порт второго коммутатор потоков 20.

Кроме того, на чертеже показан участок технологического трубопровода 14 с концентрированным радиоактивным раствором.

В качестве тонких трубок 1 и 7 могут быть использованы, например, капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5÷1,5 мм.

Устройство производит выдачу разведенного раствора за два такта. Предварительно, с помощью коммутаторов потоков 19 и 20 и приводов поршня 17 и 18, тонкие трубки 1 и 7 и внутренние полости шприцов 15 и 16 заполняются жидкостью-растворителем. Поршень шприца 15 устанавливается в верхнем положении, поршень шприца 16 - в нижнем положении. В начале первого такта коммутатор потоков 19 соединяет полость шприца 15 с тонкой трубкой 1, а коммутатор потоков 20 соединяет полость шприца 16 с тонкой трубкой 7. С помощью привода 17 по командам блока 10 регистрации и управления поршень шприца 15 начинает движение вниз с заданной скоростью W_разв. Одновременно, с помощью привода 18 по командам блока 10 поршень шприца 16 начинает движение вверх с заданной скоростью W_жр. При этом в трубку 7 из шприца 16 подается жидкость-растворитель с расходом Q_жр, равным произведению величины W_жр на площадь S₁₆ поперечного сечения шприца 16, а из трубки 1 в шприц 15 откачивается с расходом Q_разв, равным произведению величины W_разв на площадь S15 поперечного сечения шприца 15, небольшое количество жидкости-растворителя, а затем разведенный раствор. Принимают, что шприцы 15 и 16 являются одинаковыми, т.е. S₁₅=S₁₆. Тогда отношение скоростей перемещения поршней шприцев 15 и 16 задается, по аналогии с формулой (4), исходя из величины требуемого коэффициента объемного разведения К_об:

$$W_{жр}/W_{разв}=1-1/K_{об}(11)$$

При этом перемещение поршней, и тем самым, продолжительность отбора и разведения порции радиоактивного раствора, прекращается по истечении времени Т, которое определяют отношением требуемого объема порции разведенного раствора V_разв к расходу раствора Q_разв, откачиваемого из первой тонкой трубки:

$$T=V_{разв}/Q_{разв}=V_{разв}/(W_{разв}\times S_{17})(12)$$

Из формулы (8) следует:

$$K_{об}=W_{разв}/(W_{разв}-W_{жр})(13)$$

Скорости W_разв и W_жр перемещения поршней микрошприцов 15 и 16 с помощью прецизионных приводов 17 и 18 можно менять в достаточно широких пределах. Тем самым в предлагаемом устройстве обеспечивается возможность выбора величины коэффициента объемного разведения К_об.

Во втором такте работы устройства коммутаторы потоков 19 и 20 устанавливаются таким образом, что внутренняя полость микрошприца 15 соединяется с линией 25 выдачи разведенного раствора, а внутренняя полость микрошприца 16 соединяется с линией 24 подачи жидкости-растворителя, после чего поршни микрошприцов 15 и 16 перемещаются в исходное положение. При этом из внутренней полости микрошприца 15 в приемную емкость для разведенного раствора (на чертеже не показана) подается разведенный раствор, а во внутреннюю полость микрошприца 16 из расходной емкости 21 поступает жидкость-растворитель. После окончания второго такта устройство готово к новому циклу разведения. Если требуется небольшое количество разведенного раствора, то в приемную емкость для разведенного раствора выдают его часть, а оставшееся количество удаляют как отходы или, если возможно, возвращают в технологический процесс.

Длина капиллярных линий 1 и 7 может достигать нескольких метров, при этом погрешность разведения оказывается меньше, чем у дилютера с входной линией равной длины. Последнее обстоятельство связано с тем, что объем отбираемой порции концентрированного высокоактивного раствора определяется разностью объемов растворов, прокачиваемых в противоположном направлении по двум идентичным линиям 1 и 7. При этом взаимно компенсируются факторы, влияющие на погрешность разведения, например, микропузырьки воздуха, двигающиеся вместе с раствором в линиях.

По аналогии с приведенным выше обоснованием формулы (10), систематическая составляющая погрешности разведения в предлагаемом устройстве определяется отношением суммы объемов растворов в «паразитных» емкостях (наконечник 2, тонкая трубка 1, тонкая линия 25 выдачи разведенного раствора) к объему V_разв отобранного разведенного раствора. В случае, если состав раствора предыдущего результата разведения известен, то достаточно просто ввести численную поправку в результат определения состава очередного разведения. Следует отметить, что при отборе порций раствора из технологического оборудования состав двух поочередно отбираемых порций одного и того же технологического продукта существенно не отличается.

Аналогично осуществляют отбор и разведение порций «серийных» проб одного и того же радиоактивного продукта и из транспортной емкости.

Устройство для осуществления заявленного способа может быть реализовано и в варианте весового разведения порции радиоактивного раствора (фиг.4).

Устройство содержит тонкую трубку 1 с наконечником 2, вторую тонкую трубку 7, два микронасоса 27 и 28, буферную емкость 3, расходную емкость 21 жидкости-растворителя, двое весов 4 и 29, линию подачи 30, связывающую выход микронасоса 27 с буферной емкостью 3, донную линию 22, связывающую вход микронасоса 28 с расходной емкостью 21, и блок 10 регистрации и управления. При этом свободный конец второй тонкой трубки 7 конструктивно герметично соединен с внутренней полостью первой трубки 1 выше наконечника 2, вход первого микронасоса 27 соединен с первой тонкий трубкой 1, а выход второго микронасоса 28 соединен со второй тонкой трубкой 7.

В качестве тонких трубок 1 и 7 могут быть использованы, например, капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5÷1,5 мм.

Выходы весов 4 и 29 подключены к регистрирующим входам блока 10 регистрации и управления. К управляющим выходам блока 10 подключены электрические входы микронасосов 27 и 28. Блок 10 через информационный выход 26 связан с внешними устройствами, например, пультом оператора. Кроме того, на фиг.4 показана транспортная емкость 11 с исследуемой радиоактивной жидкостью. При этом «левые» концы трубок 1 и 7 и транспортная емкость 11 с исследуемой радиоактивной жидкостью размещаются в «тяжелом» боксе, а «правые» концы трубок, весы и насосы - в "перчаточном" боксе.

В качестве управляемых микронасосов 27 и 28 могут быть использованы, например, мембранные микронасосы типа 7604 фирмы «Bürkert» (см. в Интернете по ссылке http://www.ndps.ru/burkert/DEE/buerkert_products.sk_34.htm) работа которых регулируется программным путем с помощью сигналов от блока 10 регистрации и управления.

Весы 4 и 29 выполнены, например, на основе тензометрических датчиков веса. Блок 10 регистрации и управления может быть выполнен в виде микроконвертора, который объединяет в себе коммутатор входных аналоговых сигналов, аналого-цифровой преобразователь и микропроцессор, обеспечивающий регистрацию сигналов; обработку информации; периодическую генерацию импульсных последовательностей на двух выходах блока 10, выполненных в виде электронных ключей, для управления микронасосами 27 и 28; обмен данными через информационный выход 26 блока 10, представляющий собой, например, стандартный СОМ-порт.

Устройство работает следующим образом. Предварительно тонкие трубки 1 и 7, наконечник 2, микронасосы 27 и 28, донная линия 22, расходная емкость 21 и линия подачи 30 заполнены рабочей жидкостью, а буферная емкость 3 опорожнена. К наконечнику 2 подносят транспортную емкость 11 с радиоактивным раствором таким образом, что наконечник 2 погружается почти до дна емкости 11. Блок 10 регистрации и управления начинает подавать на микронасосы 27 и 28 управляющие импульсы. Насос 28 управляется таким образом, что вес расходной емкости 21 начинает уменьшаться со скоростью, соответствующей заданному весовому расходу Q₂ рабочей жидкости, поступающей из емкости 21 в тонкую трубку 7. Одновременно насос 27 управляется так, что вес буферной емкости 3 увеличивается со скоростью, соответствующей заданному весовому расходу Q₁ разведенного раствора, поступающего из тонкой трубки 1 в емкость 3. При этом соотношение весовых расходов Q₂ и Q₁ определяется заданным коэффициентом весового разведения К_вес:

$$Q_2=Q_1\times (1-1/K_{вес}).\text{ (14)}$$

В итоге из наконечника 2 в тонкую трубку 1 будет поступать вначале рабочая жидкость, а затем радиоактивный раствор с расходом Q_p, равным разности весовых расходов в трубках 1 и 2: Q_p=Q₁-Q₂=Q₁/К_вес. С течением времени наконечник 2 полностью заполнится радиоактивным раствором, а тонкая трубка 1, микронасос 27 и линия подачи 30 - разведенным раствором (коэффициент разведения равен К_вес). При этом время заполнения составит:

$$Т=Р/Q_p\text{ (15)}$$

где Р - суммарный вес раствора в наконечнике 2, тонкой трубке 7, микронасосе 27 и линии подачи 30.

На практике порядок величин может быть следующим: Р≈5 г, Q_p=1 г/мин, соответственно, величина Т составит приблизительно 5 минут. Для исключения ошибок процедуру продляют, например, до шести минут, после чего работа насосов 27 и 28 прекращается. Буферную емкость 3 заменяют на новую и вновь включают насосы 27 и 28, выдерживая заданные расходы растворов Q₁ и Q₂. После того, как вес новой буферной емкости 3 увеличится на требуемую величину, соответствующую количеству разведенного раствора для проведения анализа его состава, насосы останавливают.

Выбор типа устройства осуществляется, исходя из заданного варианта разведения раствора. Устройство весового разведения потенциально более точное, но и более сложное. В этой связи предложенное устройство объемного разведения предпочтительно в случае отбора порции высокоактивного раствора непосредственно из технологического аппарата или трубопровода, поскольку оно располагается вне зоны размещения технологического оборудования.

Использование заявленного изобретения позволяет существенно снизить погрешность разведения отобранной из транспортной емкости порции радиоактивного раствора в условиях тяжелых боксов или защитных камер, т.к. коэффициент разведения практически не зависит от колебаний давления в тяжелом боксе.

Устройства, реализующие способ путем объемного и весового разведения, могут обеспечить различные заданные коэффициенты разведения пробы высокоактивного раствора из транспортной емкости и технологического оборудования с достаточно высокой точностью, при этом обеспечивается главное преимущество по сравнению с прототипом и аналогами: совмещение операций отбора порции концентрированного раствора и ее разведения, что обеспечивает повышение удобства эксплуатации устройства и упрощение процедуры подготовки пробы для анализа. Кроме того, существенным преимуществом является сокращение расходов на проведение анализа состава высокоактивных растворов, связанное с переходом от обращения с пробами высокоактивных растворов к обращению с разведенными растворами, удельная активность которых снижена в коэффициент разведения.

Группа изобретений относится к способу отбора и разведения порций радиоактивного раствора и вариантам устройства для его осуществления и может быть использовано в радиохимии при подготовке разведенных порций (образцов) радиоактивных растворов в условиях тяжелых боксов или защитных камер в целях анализа состава этих растворов. Способ основан на отборе малой порции радиоактивного раствора в тонкую трубку с наконечником и дозировании жидкости-растворителя во вторую тонкую трубку во время проведения процедуры разведения. При этом предварительно свободный конец второй тонкой трубки соединяют с внутренней полостью первой трубки выше наконечника и заполняют указанные трубки жидкостью-растворителем. После погружают наконечник первой трубки в радиоактивный раствор. Процедуры отбора порции радиоактивного раствора и его разведения проводят одновременно, откачивая из первой тонкой трубки разведенный раствор с заданным расходом и подавая во вторую тонкую трубку жидкость-растворитель с расходом, пропорционально меньшим заданного расхода. При этом коэффициент пропорциональности равен разности единицы и величины, обратной коэффициенту разведения. Устройство включает первую тонкую трубку с наконечником и связанную с ней буферную емкость, вторую тонкую трубку и связанный с ней дозатор жидкости-растворителя, а также блок регистрации и управления. Свободный конец второй тонкой трубки герметично соединен с внутренней полостью первой трубки выше наконечника. В устройство введены два микрошприца, снабженных прецизионными приводами поршня на основе шагового двигателя, два управляемых коммутатора потоков, расходная емкость жидкости-растворителя, снабженная линиями подачи жидкости-растворителя, и линия выдачи разведенного раствора. В другом варианте устройство может быть выполнено таким образом, что связанная с первой тонкой трубкой буферная емкость установлена на весах и устройство также снабжено вторыми весами с установленной на них расходной емкостью жидкости-растворителя и двумя микронасосами. Достигаемый при этом технический результат заключается в повышении точности полученного объема порции высокоактивного раствора за счет снижения погрешности разведения отобранной порции указанного раствора, а также в упрощении процедуры подготовки без необходимости транспортировки пробы высокоактивного раствора к месту проведения анализа. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Способ отбора и разведения порций радиоактивного раствора, включающий отбор малой порции радиоактивного раствора в тонкую трубку с наконечником и дозирование жидкости-растворителя во вторую тонкую трубку во время проведения процедуры разведения, отличающийся тем, что предварительно свободный конец второй тонкой трубки соединяют с внутренней полостью первой тонкой трубки выше наконечника и заполняют указанные трубки жидкостью-растворителем, после чего погружают наконечник первой трубки в радиоактивный раствор, отбор порции радиоактивного раствора и его разведение проводят одновременно, откачивая из первой тонкой трубки жидкость-растворитель и разведенный раствор с заданным расходом и подавая во вторую тонкую трубку жидкость-растворитель с расходом, пропорционально меньшим заданного расхода, при этом коэффициент пропорциональности равен разности единицы и величины, обратной коэффициенту разведения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что продолжительность отбора и разведения порции радиоактивного раствора определяют отношением заданного количества полученной порции разведенного раствора к расходу раствора, откачиваемого из первой тонкой трубки.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в случае однократной операции отбора и разведения пробы раствора в коэффициент разведения вводят систематическую поправку, учитывающую наличие жидкости-растворителя в первой трубке и наконечнике в начальной фазе отбора и разведения.

4. Устройство для отбора и разведения порций радиоактивного раствора, включающее первую тонкую трубку с наконечником и связанную с ней буферную емкость, вторую тонкую трубку и связанный с ней дозатор жидкости-растворителя, а также блок регистрации и управления, отличающееся тем, что свободный конец второй тонкой трубки герметично соединен с внутренней полостью первой трубки выше наконечника, устройство дополнительно снабжено двумя микрошприцами, соединенными с прецизионными приводами поршня на основе шаговых двигателей, двумя управляемыми коммутаторами потоков, расходной емкостью жидкости-растворителя, снабженной линиями подачи жидкости-растворителя, и линией выдачи разведенного раствора, при этом коммутируемый порт первого коммутатора потоков связан с первым микрошприцем, к остальным трем портам подключены первая тонкая трубка с наконечником, одна из линий подачи жидкости-растворителя и линия выдачи разведенного раствора, а коммутируемый порт второго коммутатора потоков связан со вторым микрошприцем, к остальным двум портам второго коммутатора подключены вторая тонкая трубка и вторая линия подачи жидкости-растворителя, а оба коммутатора потоков и приводы поршней микрошприцев подключены к выходам блока регистрации и управления, связанного с внешними устройствами.

5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что в качестве буферной емкости использована внутренняя полость первого микрошприца, связанная с первой тонкой трубкой через первый порт первого коммутатора потоков и с линией выдачи разведенного раствора через второй порт первого коммутатора потоков.

6. Устройство по п.4, отличающееся тем, что в качестве дозатора жидкости-растворителя использована внутренняя полость второго микрошприца, связанная со второй тонкой трубкой через первый порт второго коммутатора потоков, а с расходной емкостью жидкости-растворителя через второй порт второго коммутатора потоков.

7. Устройство по п.4, отличающееся тем, что в качестве тонких трубок использованы капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5-1,5 мм.

8. Устройство для отбора и разведения порций радиоактивного раствора, включающее первую тонкую трубку с наконечником и связанную с ней буферную емкость, установленную на весах, вторую тонкую трубку, а также блок регистрации и управления, отличающееся тем, что свободный конец второй тонкой трубки герметично соединен с внутренней полостью первой трубки выше наконечника, устройство дополнительно снабжено вторыми весами с установленной на них расходной емкостью жидкости-растворителя, и двумя микронасосами, причем вход первого микронасоса соединен с первой тонкой трубкой, его выход соединен дополнительной тонкой линией с буферной емкостью, вход второго микронасоса соединен второй дополнительной тонкой линией с расходной емкостью, а его выход соединен со второй тонкой трубкой.

9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что в качестве тонких трубок использованы капиллярные трубки с внутренним диаметром порядка 0,5-1,5 мм.