СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДОВ ПЛАТИНЫ И РЕНИЯ Российский патент 2013 года по МПК C22B61/00 C22B11/00 C22B3/14 

Способ разделения сульфидов платины и рения относится к гидрометаллургии редких и благородных металлов.

Известен способ выделения рения из сульфидного концентрата, заключающийся в его обработке пероксидом водорода или смесью пероксида водорода и раствора аммиака (А.А.Палант, И.Д.Трошкина, А.М.Чекмарев. Металлургия рения. М: Наука, 2007, с.195).

Недостатки способа. При обработке раствором пероксида водорода концентратов содержащих платину и рений, часть платины вместе с рением переходит в раствор. На последующих операциях извлечения рения из раствора происходит его загрязнение платиной. Таким образом, не только возникают дополнительные проблемы с получением чистых соединений рения, но и снижаются показатели концентрирования и извлечения платины в целевой продукт.

Известен способ выделения рения из концентрата сульфидов платины и рения (Патент №2448177 (Россия), Способ выделения рения из концентрата сульфидов платины и рения / Ильяшевич В.Д., Павлова Е.И., Корицкая Н.Г.). По данному способу концентрат сульфидов платины и рения распульповывают в водном растворе аммиака, нагревают и обрабатывают раствором пероксида водорода. Пульпу перемешивают и отделяют нерастворимый остаток фильтрованием. Полученный раствор, содержащий рений и платину обрабатывают серной кислотой, прогревают и выдерживают при заданных условиях, а затем отделяют осадок соединений платины от раствора рения.

Данным способ является наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому и принят в качестве прототипа.

К недостаткам способа-прототипа следует отнести следующие моменты. Необходимо дважды проводить фильтрацию пульпы для отделения раствора рения от осадков, содержащих платину. Не всегда удается достигнуть глубокого осаждения платины при подкислении аммиачного раствора серной кислотой. Не достаточно полное извлечение рения из концентрата сульфидов в раствор.

Технический результат, на достижение которого направлен предлагаемый способ, заключается в использовании совокупности таких гидрометаллургических приемов переработки, которые позволяют разделить платину и рений на стадии выделения рения из концентрата сульфидов.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе разделения сульфидов платины и рения, включающем распульповку концентрата сульфидов платины и рения в водном растворе аммиака, обработку пульпы раствором пероксида водорода, подкисление серной кислотой, нагревание и выдержку реакционной смеси при заданной температуре, отделение осадка соединений платины от раствора рения, обработку аммиачной пульпы раствором пероксида водорода проводят при температуре 25-45°C, подкисление реакционной смеси серной кислотой проводят до достижения значения рН, равного 0.0-2.0, без предварительного отделения нерастворимого остатка, а перед фильтрованием реакционную смесь дополнительно обрабатывают раствором пероксида водорода.

Сущность способа заключается в следующем. При обработке концентрата сульфидов платины и рения водным раствором аммиака, а затем раствором пероксида водорода сульфид рения разлагается с образованием перрената аммония и переходит в раствор:

Re₂S₇+28H₂O₂+16NH₄OH=2NH₄ReO₄+7(NH₄)₂SO₄+36H₂O

Вместе с рением в раствор переходит и значительная часть платины. Объяснить это можно следующим образом. Вероятно, в аммиачном растворе часть PtS₂ восстанавливается раствором пероксида водорода до PtS. В осадке сульфидов платины и рения, как правило, присутствуют сульфиды щелочных металлов. При распульповке осадков, в растворе аммиака создается определенная концентрация сульфидов натрия и аммония. Из литературных источников (С.И.Гинзбург, К.А.Гладышевская и др. / Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М. «Наука», 1965, стр.38) известно, что PtS растворяется в моно- и полисульфидах аммония и щелочных металлов. При последующей обработке пульпы серной кислотой растворимость PtS резко падает, и платина снова переходит в осадок сульфидов. Кроме того, в кислой среде сульфиды и полисульфиды аммония и щелочных металлов разлагаются. Полнота осаждения платины возрастает в присутствии в сернокислом растворе пероксида водорода. Возможно, это связано с ускорением процесса разрушения полисульфидов, а также образованием менее растворимого PtS₂.

Обработку аммиачной пульпы раствором пероксида водорода проводят при температуре 25-45°С. Для проведения процесса при температурах менее 25°С требуется специальное холодильное оборудование, а при температурах выше 45°С необходим больший расход раствора пероксида водорода, так как при высоких температурах он быстро разлагается на воду и кислород.

Подкисление серной кислотой проводят до достижения значения рН, равного 0.0-2.0. При значении рН больше 2.0 и меньше 0.0 не достигается необходимая полнота обратного осаждения платины из раствора рения в сульфидный концентрат. Кроме того, снижение значения рН меньше 0.0 ведет к непроизводительному расходу серной кислоты.

Пример

Для исследований взяли концентрат сульфидов платины и рения. Влажность концентрата 40%. Массовая доля платины в сухом концентрате составляла 6.4%, а рения 7.8%. 100 г концентрата распульповали в 280 мл разбавленного водного раствора аммиака и при перемешивании небольшими порциями ввели 60 мл 30% - раствора пероксида водорода. После введения последней порции раствора пероксида водорода пульпу перемешали в течение 30 минут при температуре 40°С, затем ввели серную кислоту до достижения значения рН, равного 1.0, а после этого 8 мл 30% - раствора пероксида водорода. Пульпу нагрели до температуры 85°С, выдержали при этой температуре в течение 1.5 часов, затем охладили и отфильтровали нерастворимый остаток.

В полученном растворе рения методом ICP определили концентрацию платины и рения. Результаты представлены в таблице.

Таблица Наименование раствора V раствора, мл Концентрация, г/л Pt Re Раствор рения 360 0.015 12.2

Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить эффективность разделения платины и рения при переработке концентрата содержащего их сульфиды.

Изобретение относится к способу разделения сульфидов платины и рения. Способ включает распульповку концентрата сульфидов платины и рения в водном растворе аммиака. Затем проводят обработку пульпы раствором пероксида водорода, подкисление реакционной смеси серной кислотой, нагревание, выдержку реакционной смеси и отделение осадка соединений платины от раствора рения фильтрованием реакционной смеси. При этом обработку пульпы раствором пероксида водорода проводят при температуре 25-45°C, подкисление реакционной смеси серной кислотой ведут до достижения значения рН, равного 0,0-2,0, без предварительного отделения нерастворимого остатка. Причем перед фильтрованием реакционную смесь дополнительно обрабатывают раствором пероксида водорода. Технический результат заключается в возможности разделить платину и рений на стадии выделения рения из сульфидного концентрата. 1 табл., 1 пр.

Способ разделения сульфидов платины и рения, включающий распульповку концентрата сульфидов платины и рения в водном растворе аммиака, обработку пульпы раствором пероксида водорода, подкисление реакционной смеси серной кислотой, нагревание, выдержку реакционной смеси при заданной температуре и отделение осадка соединений платины от раствора рения фильтрованием реакционной смеси, отличающийся тем, что обработку пульпы раствором пероксида водорода проводят при температуре 25-45°C, подкисление реакционной смеси серной кислотой проводят до достижения значения pH, равного 0,0-2,0, без предварительного отделения нерастворимого остатка, а перед фильтрованием реакционную смесь дополнительно обрабатывают раствором пероксида водорода.