СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ КАРБИНОЛЬНОГО ОПТИЧЕСКОГО КЛЕЯ "БАЛЬЗАМИН-Н" Российский патент 2013 года по МПК C09J149/00 

Изобретение относится к оптической, опто-электронной и электронной промышленности. Известен ряд способов отверждения диметилвинилэтинилкарбинола при получении отечественных карбинольных оптических клеев [1], которые по своим реологическим свойствам не имеют зарубежных аналогов.

Известны:

I. Способ получения клея на основе диметилвинилэтинилкарбинола и Инициатора пероксида бензоила. Отверждение клея происходит при температуре 50-70°С (клей бальзамин) [1].

II. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - тетраэтилолово и диметиланилин [2].

III. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - диметиламинобензальдегид (клей бальзамин-м) [3].

Последним клеем склеивается до 60% отечественных оптических деталей.

Целью настоящего изобретения было создание оптического клея на основе карбинола с улучшенными техническими характеристиками, прототипом которого служит способ получения клея бальзамин-м.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин, в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в микроперемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Таким способом создан оптический клей для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 60^∗10^-7 град^-1 в приборах работающих до 120°С, отличающийся тем, что в качестве окислителя при получении клея используется пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов:

на 98,10-98,195 г диметилвинилэтинилкарбинола

1,740-1,800 г пероксида бензоила инициатора полимеризации;

0,065-0,100 г 2,3-ксилидина ускорителя полимеризации.

Предложенный состав заявитель называет оптический клей «Бальзамин-Н».

Технический результат достигается в соответствии с предложенным составом оптического клея, когда к 0,325-0,500 г 2,3-ксилидина добавляют до 5 г диметилвинилэтинилкарбинола, а к 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила добавляют до 1 г диметилвинилэтинилкарбинола. При этом к раствору пероксида бензоила добавляют равное количество раствора 2,3- ксилидина.

Указанное соотношение составляющих оптического клея определено экспериментальным путем и дает наилучший технический результат.

Рецептура состава карбинольного клея «Бальзамин-Н»

Компонент А, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 1,74-1,80%

пероксида бензоила.............................0,0174-0,0180 г

диметилвинилэтинилкарбинола..................0,9820-0,9836 г

Компонент Б, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 0,13-0,20%

2,3-ксилидина......................................0,3250,5000 г

диметилвинилэтинилкарбинола....................4,5000-4,6750 г

Технологический процесс приготовления клеевого состава.

А. В чистом сухом стеклянном сосуде растворяют 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила в 0,9820-0,9836 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент А).

Б. В таком же сосуде растворяют 0,3250, 5000 г 2,3-ксилидина в 4,5000-4,6750 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент Б).

К свежеприготовленному компоненту А добавляют 1 г компонента Б перемешивают 1-2 минуты в перемешивающем устройстве, фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр и оставляют при комнатной температуре на 15-30 минут для достижения рабочей вязкости 0,1-0,2 Па^∗с.

Характеристики оптимального состава

Контрольными параметрами для жидкого клея являются: показатель преломления, время достижения рабочей вязкости, жизнеспособность (интервал времени для нарастания вязкости от 0,1 Па^∗с до 1,2 Па^∗с); для клея в слое между деталями - нагревостойкость, холодостойкость, влагостойкость, устойчивость к термоудару ±60°С, предел прочности при равномерном отрыве клеевого соединения стекла марки К8 по ОСТ 3-6187-95. Последний параметр является определяющим. Примеры оптимальных составов клеевых композиций и их свойства приведены в таблице 1.

Примеры составов клеевых композиций и их характеристики

Таблица 1 Состав Концентрация Показатель преломления Интервал жизнеспособности (Δ, мин) Температура склеивания, Предел прочности через 4 суток, 10⁵ Па Пероксид бензоила Ксилидин 1 1,845 0,105 1,4790 7-35(28) 22±1 27-64^* 2 1,810 0,110 1,4788 14-40(26) 22±1 34-59^* 3 1,806 0,126 1,4796 1-32(31) 22±1 36-57^* 4 1,795 0,095 1,4784 17-48(31) 22±1 44-58^* 5 1,769 0,089 1,4768 19-75(55) 30±1 53-63^** 6 1,755 0,0845 1,4782 15-50(35) 22±1   7 1,751 0,100 1,4787 15-50(35) 30±1 64-75^** 8 1,751 0,09003 1,4779 17-50(33) 22±1 53-60^** 9 1,743 0,08995 1,4779 21-60(39) 22±1 40-57^** 10 1,740 0,065 1,4773 10-65(55) 22±1 69-80^{** ∗} детали клеились клеем с вязкостью от 0,1 до 1,2 Па^∗с ^∗∗ детали клеились клеем с вязкостью 0,2 Па∗с.

Оптимальным клеевым составом склеивались детали по ОСТ 3-6187-95, для которых определялись основные характеристики. Проведено сравнение полученных характеристик с характеристиками прототипа бальзамина-м (таблица 2)

Свойства карбинольных оптических клеев

Таблица 2 Клей Бальзамин Бальзамин-м Новый Бальзамин-Н Параметры Для жидких клеев: Показатель преломления 1,487±0,003 1,485±0,004 1,4769±0,0004 Вязкость, Па.с 0,1-0.5 0,1-1,2 0,2-1,2 Для твердых клеев в слое: Показатель преломления         1,518±0,001 1,518±0,001 1,518±0,001 Мах пропускание в слое толщиной 10 мкм, %       99 99 99 Граница для 99% пропускания, нм       430-2700 420-2700 420-2700 Предел прочности соединения стекла К8 при равномерном отрыве, Па, не менее:       а) через сутки при 23±2°С 39,2^∗10⁵ 39,2^∗10⁵ 40,7^∗10⁵ б) через 3-е суток при 23±2°С - 40,9^∗10⁵ 56,2^∗10⁵ в) через 7 суток с при 23±2°С - 45,6^∗10⁵ 63,1^∗10⁵ Нагревостойкость клеевого шва, °С, не ниже 60 110 120 Холодостойкость клеевого шва, °С, не выше -60 -90 -100 Влагостойкость клеевого шва, (при 40°С и относительной влажности 98%) сутки, не менее 8 6 37 Стойкость клеевого шва к термическому удару в интервале температур ±60°С, количество циклов, не менее 5^∗ 10^∗∗ 17^∗∗(3^∗∗∗) ^∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 5^∗10^-7 гpaд^-l, ^∗∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 30^∗10^-7 град^-1, ^∗∗∗ при разности ТКР склеиваемой пары не более 57^∗10^-7 град^-1.

Из приведенных данных следует, что клей Бальзамин-Н превосходит по своим техническим характеристикам прототип- клей бальзамин-м.

Литература

1. ГОСТ 14887-80 «Клеи оптические». М., 1980.

2. Сергеев Л.В. и др. А.с. №97839.

3. Сергеев Л.В. и др. А.с. №219055.

Изобретение относится к отверждению карбинольного оптического клея, для использования в оптической, опто-электронной и электронной промышленности, и предназначено для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 50^*10^-7 град^-1 в приборах работающих до 120°С. Способ полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола под воздействием окислительно-восстановительной системы. Окислительно-восстановительная система содержит в качестве окислителя пероксид бензоила, а в качестве восстановителя содержит 2,3-ксилидин. В сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации - осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в перемешивающее устройство до полного растворения инициатора. В полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации, которым является раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле. Затем раствор помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Клей обладает улучшенными техническими характеристиками. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ отверждения карбинольного оптического клея Бальзамин-Н, заключающийся в полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола под воздействием окислительно-восстановительной системы (ОВС), отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин; в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в перемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея.

2. Карбинольный оптический клей Бальзамин-Н для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов, с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 50·10^-7°С в приборах, работающих до 120°C, отличающийся тем, что в качестве ОВС используется пероксид бензоила и 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов, г:
диметилвинилэтинилкарбинола 98,10-98,195 1 пероксида бензоила инициатора полимеризации 740-1,800 2,3-ксилидина ускорителя полимеризации 0,065-0,100