СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБИНОЛА Советский патент 1969 года по МПК C09J149/00 C08F138/00 

Известен способ получения поликарбинола радикальной полимеризацией диметилвинилэтииилкарбинола в органическом растворителе (в метаиоле, этаноле, ацетоне или этилацетате) при .нагревании. Полученные таким образом растворы поликарбинола в органическом растворителе находят широко.е ,применение, IB частности применяются как качественные универсальные клеи.

Однако клеи на основе диметилвинилэтинилкарбикола отличаются низкой влагостойкостью и морозостойкостью.

Предлагаемый способ, предусматривающий получение поликарбинола полимеризацией продукта ацетилирования диметилвинилэтинилкарбмнола, позволяет получить растворы поликарбинола, отличающиеся не только хорошей адгезией к различным материалам, но также поъышемной влагостойкостью и морозостойкостью, вследствие чего они с успехом могут применяться, например, ка,к высококачественные, клеи.

Полимеризацию продукта ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола --смеси ацетата карбинола (85-90%) и исходного карбинола (10-15%)-осуществляют сначала в массе при температуре порядка 70°С, а затем в растворителе (например, ацетоне, метаноле, этилацетате) при тем-пературе .кипения растворителя в присутствии радикального инициатора (например, перекиси 6eiHзоила).

Продукт ацетилирования диметилвинилэтинилкарбинола получают обработкой диметилвинилэтинилкарбинола уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинка при температуре 20-25°С.

В таблице приведены результаты испытания полученного клея - лакового раствора полимеризата ацетилированного диметилвинилэтинилкарбинола.

Таблица Пример. В четырехго рлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термо,метром, помещают 382 г уксусного ангидрида и 11 г плавленого хлористого циЕка, после чего оо порциям подают 382 г свежеперегнанного диметилвинилэтинилкарбинола таким образом, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась в пределах 20-25°С. Продолжительность реакции ацетилирования 5-8 час. Затем добавляют насыщенный водный раствор поваренной соли, выделившийся маслянистый слой отделяют, высушивают сернокисчым.магнием и перегоняют в вакууме. Получанэ т 505 продукта ацетилирования с т. кил. , 55-В5°6---кри давлении 10 м.м рт. ст. По данным анализа ацетатных групп со держание ацетата диметилвинилэтинилкарбиV нола в смеси составляет 88%. - Полимеризацию продукта ацетилирования проводят в трехго.рлой колбе, снабженной механической мешалкой, обратным холодильником и термометром. 178 г продукта ацетилирования карбинола (т. кип. при 10 мм рт. ст. и 3,56 г перекиси бензоила (2 вес. % в расчете на продукт ацетилирования) нагревают при температуре 70°С и перемешивают в течение 4 час. Затем добавляют 170 мл ацетона и продолжают полимеризацию лри 55-65°С еще 3 час. Полученный лаК является готовым клеем с высокой жизнеспособностью и может храниться в закрытом сосуде неограниченно долroe время, не теряя клеевых свойств. Сост.гв полимеризата-«лея, %: сухого остатка 32-38, мономера 17-23, ацетона 42-48. Предмет изобретения СпосОб (Получения поликарбинола, например, для изготовления «лея, радикальной полимеризацией исходного карбинола при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения влагостойкости и морозостойкости клея, в качестве исходного карбинола применяют продукт ацетилирования диметилвинилэтянилкарбинола и полимеризацию осуществляют сначала в массе, а затем в органическом раство рителе.