СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ДРЕВЕСНОГО КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2013 года по МПК G01N33/46 

Изобретение относится к производству древесных композиционных материалов как облицованных, так и необлицованных, а также к производству облицовочных материалов (пленки на основе термореактивных полимеров, бумажно-слоистые пластики и пр.) и накладных элементов для мебели и фурнитуры и может быть использовано при определении их химической безопасности.

Химическую безопасность древесных композиционных материалов (ДКМ) и изделий на их основе в настоящее время определяют как выделение ими при эксплуатации в воздушную среду формальдегида, фенола и других летучих органических веществ (ЛОС) в концентрациях, не превышающих нормативные значения. Нормативные значения базируются на величинах предельно-допустимых концентраций (ПДК) или ориентировочных безопасных уровнях воздействия (ОБУВ) веществ и в настоящее время для ДКМ и изделий из них установлены в следующих нормативных документах:

- Технический регламент Таможенного союза «О безопасности мебельной продукции» (проект №9 от 13.12.2011 г.);

- Технический регламент о безопасности зданий и сооружений №384-Ф3 от 30.12.2009 г.;

- Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю) глава II, раздел 6. Требования к полимерным и полимер-содержащим строительным материалам и мебели. Соглашение Таможенного Союза №299 от 28.05.2010 г.;

- СанПиН 2.1.2.2645-10. Санитарно-эпидемиологические правила и нормативы. Санитарно-эпидемиологические требования к условиям проживания в жилых зданиях и сооружениях.

Известен камерный метод испытания древесного композиционного материала, результаты которого можно непосредственно сравнивать с допустимым нормативным значением выделения вещества [Межгосударственный стандарт ГОСТ 30255-95 «Мебель, древесные и полимерные материалы». Метод определения выделения формальдегида и других вредных летучих химических веществ в климатических камерах].

Известный метод имеет следующие недостатки: требуется предварительное кондиционирование образцов до 15 дней; продолжительность испытаний достигает до 28 дней; высокая чувствительность к присутствию исследуемого вещества в окружающем воздухе (камере, лаборатории и т.д.) требует высокой квалификации обслуживающего персонала, а также - высокая стоимость комплекта оборудования. Известный метод не обеспечивает оперативность производственного контроля за выделениями летучих компонентов из ДКМ.

Известен способ испытания древесного композиционного материала с использованием спектрометрического метода, включающий размещение образцов обследуемого материала и поглотительного раствора в замкнутом объеме эксикатора, термостатирование эксикатора и химический анализ поглотительного раствора спектрометрическим методом. (Ст. ИСО 12460-4 «Древесные материалы. Определение выделения формальдегида. Часть 4. Эксикаторный метод)» - прототип.

Недостатком способа является то, что он позволяет определить химическую безопасность ДКМ только по выделению из них формальдегида.

Однако, поскольку в настоящее время получили широкое использование в производстве ДКМ фенолоформальдегидные смолы и требование к выделению фенола в соответствии со всеми указанными выше нормативными документами составляет 0,003 г/м³, то возникла необходимость в постоянном оперативном контроле показателя выделения фенола из производимого ДКМ.

Техническая задача изобретения - расширение возможности способа определения химической безопасности древесных композиционных материалов за счет определения показателя выделения из них фенола, при этом способ должен обеспечить высокую точность показаний, исключение повышенной чувствительности к присутствующему в воздухе определяемому веществу, невысокую продолжительность процесса испытания, доступную стоимость оборудования и не требовать высокой квалификации обслуживающего его персонала, постоянный оперативный производственный контроль за выделением фенола из производимого ДКМ.

Техническая задача решалась путем проведения глубоких и обширных исследований. Исследования проводились с применением целого ряда методов испытаний, а именно, камерного, перфораторного, метода газового анализа и эксикаторного. Определялась возможность применения их для испытания ДКМ на показатель выделения фенола.

В качестве наиболее подходящего был выбран эксикаторный метод испытания ДКМ, при этом была установлена корреляционая зависимость результатов испытания ДКМ на выделение фенола эксикаторным и камерным методом (как наиболее точным), а также были найдены уравнения регрессий, позволяющие связать результаты этих методов и установить безопасный уровень выделения фенола, определяемый эксикаторным методом.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения химической безопасности древесного композиционного материала, включающем размещение образцов обследуемого материала и поглотительного раствора в замкнутом объеме эксикатора, термостатирование эксикатора и химический анализ поглотительного раствора, - химическую безопасность древесно-композиционного материала определяли по концентрации фенола в поглотительном растворе спектрометрическим методом.

Изобретение имеет следующие отличия от прототипа:

- химическую безопасность древесно-композиционного материала определяли по концентрации фенола в поглотительном растворе спектрометрическим методом.

Это позволит расширить возможности способа определения химической безопасности древесных композиционных материалов за счет определения показателя выделения из них фенола, при этом обеспечивает высокую точность показаний, исключает повышенную чувствительность к присутствующему в воздухе определяемому веществу, невысокую продолжительность процесса испытания, доступную стоимость оборудования, не требует высокой квалификации обслуживающего его персонала, а также позволяет повысить качество древесных композиционных материалов за счет возможности осуществления постоянного оперативного производственного контроля за выделением фенола из производимого ДКМ.

В просмотренном нами патентно-информационном фонде не обнаружено аналогичных, технических решений, а также технических решений с указанными отличительными признаками.

Заявленное техническое решение применимо и будет использовано в отрасли в 2012 г. для определения химической безопасности древесных композиционных материалов.

На фиг.1 изображена схема размещения образцов в эксикаторе;

На фиг.2 изображен пример схемы нелинейного калибровочного графика зависимости оптической плотности пробы от содержания в ней фенола;

В таблице 1 представлены параметры проведения способов определения химической безопасности ДКМ по выделению фенола по разным исследуемым заявителем методам, в т.ч и по аналогу, и прототипу.

В таблице 2 представлены сравнительные показатели, позволяющие оценить эффективность каждого из используемых заявителем при проведении исследований способов.

Эксикатор 1 содержит размещенные в его замкнутом объеме образцы 2 и установленную под последними на дне эксикатора 1 емкость 3 с поглотительным раствором.

Способ выполняли следующим образом.

ПРИМЕР 1.

Пример выполняли в соответствии с международным стандартом ИСО 12460-4:2008 «Древесные материалы. Определение выделения формальдегида. Часть 4: Эксикаторный метод», при этом осуществляли следующие операции:

1. Готовили образцы исследуемого материала - фанера марки ФСФ толщиной 15 мм с общей площадью поверхности 1750-1800 см².

2. Подготовленные образцы 2 размещали в держателях в замкнутом объеме эксикатора 1, содержащего на дне чашку 3 с поглотительным раствором, в качестве которого использовали воду.

3. Подготовленные эксикаторы с размещенными в них испытуемыми образцами и чашками с поглотительным раствором термостатировали при температуре (20±0,5)°C в течение 24 ч.

4. По истечение времени термостатирования проводили химический анализ поглотительного раствора из чашки с использованием спектрометрического метода с ацетилацетоном и линейного калибровочного графика.

Общее время проведения испытания составило 2 дня. В результате испытания не было обнаружено выделения фенола, т.к. спектрометрический метод анализа с использованием ацетилацетона не пригоден для определения фенола. Ацетилацетон избирательно реагирует с формальдегидом и не реагирует в условиях проведения анализа с фенолом. В результате испытания было обнаружено выделение формальдегида на уровне 0,32 мг/дм³.

Химическую безопасность материала определяли по выделению формальдегида.

ПРИМЕР 2.

Пример выполняли в соответствии со стандартом ГОСТ 30255-95 «Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения формальдегида и других вредных летучих химических веществ в климатических камерах», при этом осуществляли следующие операции:

1. Готовили образцы исследуемого материала - фанера марки ФСФ толщиной 15 мм с общей площадью поверхности 1750-1800 см², включая герметизацию кромок и кондиционирование образцов.

2. Подготовленные образцы размещали в держателях в замкнутом рабочем объеме 0,225 м³ включенной и настроенной испытательной камеры. Температура воздуха в камере составляла 20°C, относительная влажность воздуха - 50%, расход воздуха - 0,225 м³ в час.

3. Ежедневно проводили химический анализ воздуха, выходящего из рабочего объема испытательной камеры с использованием спектрометрического метода с п-нитроанилином и нелинейного калибровочного графика. Поглотительным раствором служил раствор карбоната натрия 8 г/дм³.

4. После стабилизации концентрации фенола в воздухе из рабочего объема камеры в соответствии со стандартом ГОСТ 30255-95 прекращали испытание.

Общее время проведения испытания составило 14 дней. В результате испытания было обнаружено выделение фенола на уровне 0,01 мг/м³ воздуха.

Химическую безопасность материала определяли по выделению фенола.

ПРИМЕР 3.

Пример выполняли по ПРИМЕРУ 1, при этом осуществляли следующие операции:

1. Готовили образцы исследуемого материала - фанера марки ФСФ толщиной 15 мм с общей площадью поверхности 1750-1800 см².

2. Подготовленные образцы 2 размещали в держателях в замкнутом объеме эксикатора 1, содержащего на дне чашку 3 с поглотительным раствором, в качестве которого использовали поглотительный раствор по ПРИМЕРУ 2 (раствор карбоната натрия 8 г/дм³).

3. Подготовленные эксикаторы с размещенными в них испытуемыми образцами и чашками с поглотительным раствором термостатировали при температуре (20±0,5)°C в течение 24 ч.

4 По истечение времени термостатирования проводили химический анализ поглотительного раствора из чашки с использованием спектрометрического метода с п-нитроанилином и нелинейного калибровочного графика.

Для повышения точности измерений в диапазоне в области низких значений оптических плотностей, особенно для исключения возможности получения отрицательных значений содержания вещества в пробе, при построении калибровочного графика использовали нулевую точку начала координат в качестве экспериментальной точки, т.е. как полученную в измерениях.

5. Общее время проведения испытания составило 2 дня. В результате испытания было обнаружено выделение фенола на уровне 0,20 мг/дм³ раствора.

Химическую безопасность материала определяли по выделению фенола.

ПРИМЕР 4.

Пример выполняли по ПРИМЕРУ 3, но в качестве поглотительного раствора использовали раствор Na₂B₄O₇, а химический анализ поглотительного раствора из чашки проводили с использованием спектрометрического метода с 4-аминоантипирином и нелинейного калибровочного графика. В результате испытания было обнаружено выделение фенола на уровне 0,18 мг/дм³ раствора.

Химическую безопасность материала определяли по выделению фенола.

ПРИМЕР 5.

Пример выполняли по ПРИМЕРУ 3, но в качестве поглотительного раствора использовали раствор NaOH, а химический анализ поглотительного раствора из чашки проводили с использованием спектрометрического способа с образованием нитрозосоединения фенола и использованием нелинейного калибровочного графика. В результате испытания было обнаружено выделение фенола на уровне 0,19 мг/дм³ раствора.

Химическую безопасность материала определяли по выделению фенола.

ПРИМЕР 6

Пример выполняли по ПРИМЕРУ 3, но в качестве поглотительного раствора использовали раствор NaOH, а химический анализ поглотительного раствора из чашки проводили с использованием спектрометрического метода в ультрафиолетовой области спектра поглощения без предварительной химической обработки раствора из чашки эксикатора и с использованием нелинейного калибровочного графика. В результате испытания было обнаружено выделение фенола на уровне 0,22 мг/дм³ раствора.

Химическую безопасность материала определяли по выделению фенола.

Полученные результаты по ПРИМЕРАМ (3, 4, 5, 6), выполненным по заявленному способу, имеют тесную корреляцию с результатами испытаний камерным методом, поэтому обеспечивают высокую точность, при этом в отличие от высоко точного камерного метода осуществление заявленного способа испытания имеет следующие преимущества. (См. табл.2).

Таким образом, изобретение позволяет расширить возможности способа определения химической безопасности древесных композиционных материалов, применяемого по прототипу, за счет определения показателя выделения из них фенола, при этом обеспечивает высокую точность показаний, исключает повышенную чувствительность к присутствующему в воздухе определяемому веществу, невысокую продолжительность процесса испытания, доступную стоимость оборудования, не требует высокой квалификации обслуживающего его персонала, а также позволяет повысить качество древесных композиционных материалов за счет возможности осуществления постоянного оперативного производственного контроля за выделением фенола из производимого ДКМ.

Изобретение относится к производству древесных композиционных материалов (ДКМ) и может быть использовано при определении их химической безопасности. В способе определения химической безопасности древесного композиционного материала, включающем размещение образцов обследуемого материала и поглотительного раствора в замкнутом объеме эксикатора, термостатирование эксикатора и химический анализ поглотительного раствора, химическую безопасность древесно-композиционного материала определяют по концентрации фенола в поглотительном растворе спектрометрическим методом. Изобретение позволяет расширить возможности способа определения химической безопасности древесных композиционных материалов, применяемого по прототипу, за счет определения показателя выделения из них фенола, при этом обеспечивает высокую точность показаний, исключает повышенную чувствительность к присутствующему в воздухе определяемому веществу, невысокую продолжительность процесса испытания, доступную стоимость оборудования, не требует высокой квалификации обслуживающего его персонала, а также позволяет повысить качество древесных композиционных материалов за счет возможности осуществления постоянного оперативного производственного контроля за выделением фенола из производимого ДКМ. 2 ил., 2 табл., 6 пр.

Способ определения химической безопасности древесного композиционного материала, включающий размещение образцов обследуемого материала и поглотительного раствора в замкнутом объеме эксикатора, термостатирование эксикатора и химический анализ поглотительного раствора, отличающийся тем, что химическую безопасность древесно-композиционного материала определяли по концентрации фенола в поглотительном растворе спектрометрическим методом.