СПОСОБ ЭКСПРЕСС-ДИАГНОСТИКИ ОДНОРОДНОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ Российский патент 2013 года по МПК G01N11/00 

Предлагаемое изобретение относится к технической физике, а именно к способам контроля и измерения физических параметров веществ, и предназначено для экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов на основе Fe, Со, Ni в условиях цеха путем бесконтактного определения вязкости этих расплавов посредством измерения параметров затухания крутильных колебаний тигля с образцом сплава в измерительной установке. Кроме того, сферой применения является металлургическое производство, в частности коррекция технологических схем формирования заданных параметров расплава, например, для использования в магнитопроводах, путем оптимизации особенностей строения расплава.

Измерение физико-химических параметров металлических жидкостей, расплавов и шлаков, в частности вискозиметрия - определение вязкости ν высокотемпературных расплавов в объеме нескольких см³, позволяет проводить прогностический анализ материалов и давать на предприятиях корректирующие рекомендации для получения сплавов с заданными однородными или равновесными характеристиками. Исследования свойств и строения многокомпонентных металлических расплавов ведут в прикладном направлении в виде разработки рекомендаций по приведению этих расплавов в состояние равновесия с целью повышения и стабилизации качества металлопродукции. При этом у подготовленного расплава должны отсутствовать следы предыстории, он должен быть равновесным, т.е. в данных условиях максимально однородным - см. Б.А.Баум и др. «Равновесные и неравновесные состояния металлических расплавов» - В кн. «Фундаментальные исследования физикохимии металлических расплавов». М.: ИЦК «Академкнига», 2002, с.214-216. Отсюда следует необходимость получения однородности расплава в плавильном агрегате. Необходимо отметить, что вязкость ν металлических расплавов является структурночувствительным свойством, с помощью которого можно обнаружить изменения структуры в виде гистерезиса или аномальных перегибов температурных зависимостей - политерм вязкости ν=F(T°). Поэтому вискозиметрия - исследование вязкости ν в зависимости от температуры Т° и времени t - позволяет судить об однородности многокомпонентных расплавов на основе Fe, Со, Ni.

Политермы (термозависимости) вязкости ν=F (Т°) содержат характерные критические температурные точки и гистерезисные характеристики цикла нагрева - охлаждения. Однако для высокотемпературных - +1200°С и более, расплавов немногие способы вискозиметрии могут быть использованы на практике. Один из них - фотометрический способ на основе измерения при нагреве и охлаждении расплава амплитуд затухающих колебаний А_i, декремента затухания δ=In (А_i/А_i+1), временных значений t_i, числа n_i крутильных колебаний тигля с расплавом. Многократно повторенная (десятки раз за один эксперимент) процедура - закручивание тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити и измерение отклонений отраженного светового луча, т.е. амплитуд затухающих крутильных колебаний - является типовым способом измерений вязкости ν расплавов. При этом используют произвольное, пригодное для конкретной установки число n амплитуд А_i затухающих колебаний для определения декремента затухания δ_i в точках Т_i температурного диапазона от нескольких сот градусов С до температур, превышающих критические Т_к. Характерными точками Т_i являются температуры плавления Т_пл, гистерезиса Т_г и критическая Т_к. Значение величины декремента затухания δ_i и вязкости ν, прежде всего в этих точках, определенное из политерм, обеспечивает необходимые сведения о расплаве. Если известно поведение политерм вязкости ν=F(Т°) для конкретного сплава, например, ранее изученного в лаборатории, обнаружен гистерезис и его температура Т_г, температуры аномалий, если они имеются, то возможно контролировать - произошел или нет переход расплава в новое более однородное состояние.

Известен фотометрический способ определения вязкости ν путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, на которой также подвешен тигель с расплавом, а в конечном итоге - измерения параметров затухания крутильных колебаний (и вычисления на их основе δ) тигля с расплавом, происходящего после выключения процесса принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. При этом используют вычисленное значение декремента затухания δ, для чего измеряют амплитуды затухающих колебаний А_n и число колебаний n между ними (см. С.И.Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», М.: Металлургия, 1968, с.242, 243, 246 - 251 - аналог). Основой вычисления вязкости ν является ее связь с декрементом затухания δ: ν~δ² (см. формулу XVI-37, вышеуказанное С.И.Филиппов…, с.248).

Недостатками вышеуказанного способа являются продолжительность эксперимента - до 10 часов, его сложность, произвольность и субъективность выбора количества колебаний n между измеряемыми амплитудами А₀ и А_n - например, 8…11 колебаний (см. вышеуказанное С.И.Филиппов…, с.249), а также измерение параметров в максимальном количестве температурных точек Т_i для построения точной политермы. Это затрудняет осуществление экспресс-диагностики однородности высокотемпературного расплава непосредственно в условиях цеха вблизи от плавильного агрегата.

Прототипом предлагаемого изобретения является способ определения декремента затухания δ при бесконтактном измерении вязкости ν высокотемпературных металлических расплавов - пат. РФ №2386948, который реализуют путем определения вязкости ν расплава при его нагреве и охлаждении, основанном на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с расплавом, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, и последующем измерении полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с расплавом, определении логарифмического декремента затухания δ крутильных колебаний тигля с расплавом для последующего определения кинематической вязкости ν. Прототип позволяет сократить время эксперимента и упростить его за счет оптимального выбора стартовой амплитуды А₀, с которой начинают измерение, и амплитуды А_n, которая в е раз меньше стартовой, в которой заканчивают измерение, а также подсчета числа колебаний n между ними. Однако недостатками этого способа являются продолжительность эксперимента на протяжении нескольких часов, измерение амплитудно-временных параметров траектории светового луча во всем температурном диапазоне, т.е. при множестве температурных точек Т_i как при нагреве, так и при охлаждении расплава для подробного построения политерм ν=F (Т°), т.е. проводят полный эксперимент. Это не обеспечивает осуществление экспресс-диагностики однородности расплава непосредственно в условиях цеха вблизи от плавильного агрегата.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение и ускорение процедуры определения однородности высокотемпературных металлических расплавов при осуществлении этой процедуры непосредственно в цеховых условиях производства.

Для решения поставленной задачи предлагается способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов

Способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов путем определении вязкости ν образца сплава с известными максимальной вязкостью ν и температурой плавления Т_пл, отобранного из плавильного агрегата и помещенного в вискозиметрическую установку, основанный на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с образцом сплава, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, последующем измерении полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с вышеуказанным образцом, вычислении термозависимостей логарифмического декремента затухания δ крутильных колебаний тигля и последующего вычисления вязкости ν, отличающийся тем, что в качестве заданной температуры используют величину температуры, превышающую температуру плавления Т_пл образца сплава на n°С, сравнивают значение вязкости ν образца расплава с максимальным значением вязкости ν данного сплава при температуре плавления образца Т_пл, при совпадении этих значений делают вывод о наличии однородного состояния расплава, а если значение вязкости ν для температуры, превышающей температуру плавления образца Т_пл на n°С, меньше, чем максимальное значение вязкости ν данного сплава при температуре плавления образца Т_пл, делают вывод об отсутствии однородного состояния расплава.

Кроме того, способ по п.1, отличающийся тем, что значения n выбирают в пределах +10°С - +40°С.

Отличительные признаки предложенного технического решения обеспечивают упрощение и кратное ускорение процедуры определения однородности расплавов с осуществлением этой процедуры непосредственно в цеховых условиях производства, при этом осуществляют контроль качества выплавки данного расплава по ходу плавки.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:

Фиг.1. Термовременные соотношения при полном варианте определения вязкости ν расплава (• - нагрев, о - охлаждение);

Фиг.2. Термовременные соотношения при ускоренном варианте определения вязкости ν расплава.

Предлагаемое изобретение используют следующим образом. Вискозиметрическая установка (на схеме не показана) для измерения декремента затухания δ и соответствующей вязкости ν изучаемого сплава выполнена в виде устройства для фотометрического способа определения кинематической вязкости ν путем измерения параметров экспоненциального затухания - декремента δ крутильных колебаний тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити внутри вакуумной электропечи - см. пат. РФ №2386948. Эту установку располагают, например, в заводской лаборатории при сталеплавильном цехе. В случае выпуска конкретного сплава на протяжении длительных сроков, например, постоянно или на протяжении нескольких месяцев подряд, сначала определяют полные подробные термозависимости - политермы данного высокотемпературного расплава от Т_пл вплоть до Т_к или выше на несколько десятков градусов С при нагреве и охлаждении по всей температурной шкале. При наличии гистерезиса на политерме при охлаждении происходит увеличение значений вязкости ν по отношению к политерме нагрева - см. Еланский Г.Н., Еланский Д.Г. «Строение и свойства металлических расплавов», М.: МГВМИ, с.180-181. Такие зависимости служат в дальнейшем стандартом для данного расплава.

По ходу проведения плавки в плавильном агрегате отбирают пробу высокотемпературного сплава для проверки химического состава в заводской лаборатории. Из этой же пробы готовят образец массой несколько десятков граммов для измерения вязкости ν, образец помещают в керамический тигель, который подвешивают затем в вышеуказанной вискозиметрической измерительной установке. Ускоренный эксперимент по определению вязкости ν осуществляют максимально быстро, для чего количество температурных точек ограничивают одним замером. Этот замер производят после расплавления образца вблизи температуры плавления Т_пл с превышением на n°С, например на +10-40°С, для увеличения достоверности достижения полного расплавления образца. Затем анализируют рассчитанную величину вязкости ν для ускоренного опыта, сравнивают ее с данными полной термозависимости вязкости ν по абсолютной величине. Этот анализ показывает, что положение точки замера совпадает с положением ветви нагрева или охлаждения подробной термозависимости.

Полную термовременную зависимость 1, 2 (см. фиг.1.), измеренную на протяжении нескольких часов для вязкости ν, получают заранее из образцов этой же марки сплава, выплавленного на этом же плавильном агрегате в предыдущих плавках, при этом на каждом замере производят i=10-15 измерений (полное время замера 10-15 минут) при каждой температуре со стандартной точностью +\-5°С. Эту зависимость получают посредством определения вязкости ν с температурным шагом - «ступенью» величиной +20-50°С, начиная с Т_пл 3 от начала процедуры нагрева 1 до максимальной температуры Т_i, превышающей величину Т_к 4 на +20-50°С. Охлаждение 2 продолжают до температуры Т_пл 3. При ускоренном эксперименте производят один замер 5 (см. фиг.2.), при этом нагрев превышает Т_пл 3 на n°С для увеличения достоверности достижения полного расплавления образца.

Сокращение времени ускоренного эксперимента кратное и при сопоставимой точности составляет примерно 4 раза.

Кроме того, анализ параметров полной термозависимости демонстрирует, что ветви нагрева и охлаждения термозависимости совпадают, если максимальный нагрев в опыте не превысил критическую температуру Т_к 4. Если максимальный нагрев превысил критическую температуру Т_к, то в расплаве произойдет перестройка структуры, изменение свойств расплава приведет к ветвлению термозависимости, т.е. к гистерезису вязкости ν и повышению значений вязкости ν при охлаждении по сравнению с ветвью первоначального нагрева. При этом полученные повышенные значения вязкости ν сохраняются для данного сплава. После кристаллизации и нового расплавления сплава значения его вязкости ν останутся на повышенном уровне, соответствующем значениям ветви охлаждения гистерезиса на политерме.

Таким образом, если результат ускоренного опыта показал значения вязкости ν сплава, соответствующие значениям ветви охлаждения политермы (с повышенными значениями вязкости), то расплав в плавильном агрегате в момент отбора пробы перешел в новое равновесное однородное состояние. Если в ускоренном опыте значения замера остались на уровне значений ветви нагрева полного подробного опыта вблизи температуры плавления Т_пл, то во время выплавки в плавильном агрегате расплав не приведен в состояние однородности, т.е. не была достигнута критическая температура Т_к. На основе такого результата можно осуществить корректировку плавки посредством нагрева расплава до температуры Т_к и привести обследуемый расплав в однородное состояние непосредственно в плавильном агрегате по ходу плавки, т.е. не кристаллизуя сплав и не проводя повторное плавление с нагревом до выбранной критической температуры. Результаты ускоренного опыта можно транслировать по каналу связи, например по телефонной линии, от вискозиметрической установки к системе непосредственного управления плавильным агрегатом, с одновременным использованием устройства акустической и оптической сигнализации как на пульте управления, так и в непосредственной близости от него.

Предлагаемый способ обеспечивает упрощение и кратное ускорение экспериментов по определению однородности расплавов с возможностью осуществления корректировки режимов плавки высокотемпературных металлических расплавов непосредственно в цеховых условиях производства, при этом осуществляют контроль качества выплавки данного расплава по ходу плавки.

Изобретение относится к технической физике, а именно к способам контроля и измерения физических параметров веществ, и предназначено для экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов на основе Fe, Со, Ni в условиях цеха, путем бесконтактного определения вязкости этих расплавов посредством измерения параметров затухания крутильных колебаний тигля с образцом сплава в измерительной установке. Кроме того, сферой применения является металлургическое производство, в частности коррекция технологических схем, например, для производства магнитопроводов, путем оптимизации особенностей строения расплава. Способ экспресс-диагностики однородности расплавов путем определения вязкости образца сплава с известными максимальной вязкостью и температурой плавления, отобранного из плавильного агрегата и помещенного в вискозиметрическую установку. При этом в качестве заданной температуры используют величину температуры, превышающей температуру плавления образца сплава на n°С, сравнивают значение вязкости образца с максимальным значением вязкости данного сплава при температуре плавления образца. Причем при совпадении этих значений делают вывод о наличии однородного состояния расплава, а если значение ν для температуры, превышающей температуру плавления образца на n°С, меньше, чем максимальное значение вязкости данного сплава при температуре плавления образца, делают вывод об отсутствии однородного состояния расплава. Техническим результатом является упрощение и кратное ускорение экспериментов по определению однородности расплавов с возможностью осуществления корректировки режимов плавки в цеховых условиях производства, при этом осуществляют контроль качества выплавки данного расплава по ходу плавки. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов путем определения вязкости ν образца сплава с известными максимальной вязкостью ν и температурой плавления Т_пл, отобранного из плавильного агрегата и помещенного в вискозиметрическую установку, основанный на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с образцом сплава, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, последующего измерения полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с вышеуказанным образцом, вычисления термозависимостей логарифмического декремента затухания δ крутильных колебаний тигля и последующего вычисления вязкости ν, отличающийся тем, что в качестве заданной температуры используют величину температуры, превышающую температуру плавления Т_пл образца сплава на n°С, сравнивают значение вязкости ν образца расплава с максимальным значением вязкости ν данного сплава при температуре плавления образца Т_пл, при совпадении этих значений делают вывод о наличии однородного состояния расплава, а если значение вязкости ν для температуры, превышающей температуру плавления образца Т_пл на n°С, меньше, чем максимальное значение вязкости ν данного сплава при температуре плавления образца Т_пл, делают вывод об отсутствии однородного состояния расплава.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что значения n выбирают в пределах +10°С - +40°С.