Способ оценки равновесности металлических расплавов Российский патент 2019 года по МПК G01N11/16 G01N27/00 

Изобретение относится к технической физике, а именно, к способам измерения термовременных зависимостей физических свойств веществ, и предназначено для определения параметров физических свойств расплавов металлических сплавов, преимущественно сталей, при определении этих зависимостей у образцов сплавов бесконтактным фотометрическим методом, основанным, в частности, на изучении крутильных колебаний размещенного в электропечи цилиндрического тигля с образцом расплавляемого и охлаждаемого вышеуказанного образца. Дополнительной сферой применения являются металлургия, в том числе разработка и корректировка технологических схем производства сплавов с заданными свойствами.

Изучение термовременных зависимостей свойств образцов металлических сплавов объемом в единицы см³ позволяет определить их структурно - чувствительные характеристики, проводить прогностический анализ и давать рекомендации для получения сплавов с заданными характеристиками, например, выделять гистерезисные характеристики цикла нагрева и охлаждения, характерные температуры гистерезиса t°_г, аномальные t°_ан и критические t_кp температурные точки. Для исследований металлических расплавов, в частности на основе железа, кобальта, никеля в основном используют способы бесконтактного фотометрического - на базе измерения траектории отраженного от зеркала светового луча - «зайчика», определения параметров расплава, например, вязкости ν(t°) или удельного электросопротивления ρ(t°) изучаемого образца посредством определения параметров крутильных колебаний упругой нити с подвешенным на ней в электропечи тиглем с этим образцом.

Анализ вида и характеристик термовременных зависимостей - политерм необходим, поскольку они отражают различные физико-химические и структурные параметры данного сплава, в том числе аномалии, скачкообразные структурные изменения или перестройки, происходящие в расплаве, причем такой анализ требует высокой квалификации и опыта экспериментатора. Как правило, расплав является неравновесным, а характер структурных изменений при нагреве жидкого металла не монотонен - см. пат. РФ №2299425, фиг. 4. с. 9 - аналог.

Для подобных сплавов монотонность сохраняется лишь до определенных аномальных температур t°_ан, при этом интервал температур от температуры ликвидуса t_L до аномальных температур t°_ан отражает термическую устойчивость первичной неравновесной структуры расплава, образующейся после плавления шихты. Например, интенсивное увеличение одного из физических свойств - удельного электросопротивления ρ(t°), начинается от t°_ан и продолжается по сложной кривой до температуры гистерезиса t°_г, но устойчивое состояние формирующейся равновесной структуры расплава достигается лишь при нагреве до критических температур t_кp.Температурный интервал между t°_ан и температурой гистерезиса t°_г характеризует интенсивность перестройки структуры расплава в равновесное состояние, т.е. Δt°_ип = t°_r - t°_ан. Поскольку температурный интервал Δt°_ип зависит от качественного и количественного состава сплавов, он может существенно отличаться у различных сплавов, как и физические свойства этих сплавов, например вязкость ν(t°) или удельное электросопротивление ρ(t°). При этом вид температурных зависимостей - политерм ν(t°) или ρ(t°) при охлаждении свидетельствует о сохранении равновесного состояния вплоть до температур кристаллизации. Под равновесным состоянием следует понимать - см. Еланский Г.Н., Еланский Д.Г. «Строение и свойства металлических расплавов», М., МГВИ, 2006, с. 180-181, такой режим существования атомарной системы, при котором ее интегральные показатели, такие как взаимное расположение атомов и свойства, характеризуются неизменностью и незначительными колебаниями основных параметров относительно среднего значения, а обобщенная структура системы неизменна во времени и пространстве. Равновесность металлического расплава позволяет, в частности, при прочих равных условиях, расширить стабильный температурный участок Δt° значений физических свойств этого сплава. Это позволяет снизить требования в металлургическом производстве, в частности к температурным режимам как при выплавке, так и обработке, например, при ковке нагретого изделия - см. Б.А. Баум и др. «Равновесные и неравновесные состояния металлических расплавов», в кн. «Фундаментальные исследования физикохимии металлических расплавов», М., ИКЦ «Академкнига», 2002, с. 214-217.

Известен фотометрический способ определения вязкости ν(t°) или электросопротивления ρ(t°) расплава путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с расплавом, а в конечном итоге - измерения параметров затухания крутильных колебаний и определения декремента затухания δ тигля с расплавом, после выключения принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. Используют вычисленное значение декремента затухания δ, для чего измеряют амплитуды затухающих колебаний и число колебаний n_i между ними - см. С.И. Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», М., Металлургия, 1968, с. 242, 243, 246-251, - аналог. Основой вычисления вязкости ν является ее связь с декрементом затухания δ: ν ~ δ² - см. формулу XVI-37, вышеуказанное С.И. Филиппов …, с. 248 - аналог.

Прототипом является способ, при котором определяют термовременные зависимости физических свойств, например вязкости ν(t°_i), расплава изучаемого образца металлического сплава при его нагреве ν(t°_i)_нагр и охлаждении ν(t°_i)_охл, с получением значений физических свойств в виде электрических сигналов ν(t°_i) _нагр = A_{i нагр} = A_min и ν(t°_i)_охл = A_{i охл} = A_max, значения этих сигналов A_max и A_min при заданной температуре запоминают и отображают на многоканальном дисплее - см. пат РФ №2498267 - прототип.

Недостатками вышеуказанных аналогов и прототипа при осуществлении оценки равновесности металлических расплавов изучаемых сплавов, являются недостаточность, неоднозначность и субъективность качественной оценки равновесности при отсутствии ее количественной оценки. Вследствие этого затруднены возможности анализа значений физических свойств образцов изучаемого сплава, в частности при различных термовременных режимах нагрева и охлаждения расплавов. Кроме того, не обеспечена возможность осуществления данной оценки персоналом невысокой квалификации, например студентами. В конечном итоге, не обеспечена наглядность, достоверность и точность оценки равновесности металлических расплавов при изучении термовременных зависимостей свойств образцов изучаемых сплавов.

Задачей предлагаемого способа является обеспечение возможности получения количественной оценки равновесности металлических расплавов, а также обеспечение возможности корректировки на ее основе режимов плавки и обработки изделий из изучаемого сплава, уменьшение субъективности оценки равновесности металлических расплавов, повышение точности этой оценки, и кроме того, обеспечение возможности ее осуществления персоналом невысокой квалификации, например студентами. В конечном итоге, это обеспечит возможность повышения наглядности, достоверности и точности оценки равновесности металлических расплавов образцов изучаемых сплавов.

При осуществлении заявляемого способа решается проблема отсутствия способа данного назначения и, соответственно достигается технический результат, который заключается в реализации заявляемого способа.

Указанная проблема решается с помощью предлагаемого способа оценки равновесности металлических расплавов.

1. Способ оценки равновесности металлических расплавов, при котором определяют термовременные зависимости физических свойств, например вязкости ν(t°_i), расплава изучаемого образца металлического сплава при его нагреве ν(t°_i)_нагр и охлаждении ν(t°_i)_охл, с получением значений физических свойств в виде электрических сигналов ν(t°_i)_нагр = A_{i нагр} = A_min и ν(t°_i)_охл = A_{i охл} = A_max, значения этих сигналов A_max и A_min запоминают и отображают на многоканальном дисплее, отличается тем, что используют значения A_i вышеуказанных характеристик, например вязкости ν(t°_i), при одной и той же температуре t°_i, превышающей температуру t°_пл плавления t°_i>t°_пл вышеотмеченного образца, электрические сигналы A_i с выхода запоминающего устройства коммутируют на входы блока деления, при этом получают выходной сигнал блока деления в виде величины коэффициента К_i, представляющего собой отношение сигналов A_max и A_min, вводят его в запоминающее устройство, запоминают величину коэффициента К_i и отображают на вышеуказанном дисплее, после чего используют ее в качестве количественной характеристики оценки равновесного состояния структуры изучаемого расплава.

2. Способ по п. 1, отличается тем, что получают и используют преимущественно величину коэффициента К_i = A_min/A_max меньше единицы К_i<1.

Таким образом, при реализации заявляемого способа достигается получение количественной оценки равновесности металлических расплавов в виде коэффициента равновесности К_н = К_i = A_min/A_max образца изучаемого расплава и обеспечение возможности анализа значений коэффициента К_н, в частности при различных термовременных режимах обработки изучаемого расплава и корректировки режимов плавки. Также уменьшается субъективность оценки равновесности расплава, повышается наглядность, достоверность и точность оценки равновесности расплава, а также обеспечивается возможность получения данной оценки персоналом невысокой квалификации, в том числе студентами.

Предлагаемый способ оценки равновесности металлических расплавов поясняется чертежами:

- на фиг. 1. - блок-схема устройства оценки равновесности металлических расплавов;

- на фиг. 2. - определение коэффициента равновесности К_н по температурной зависимости одного из металлических расплавов.

Устройство для оценки равновесности металлических расплавов - см. фиг. 1, содержит лабораторную фотометрическую установку 1, выполненную с возможностью сигнализации, наблюдения и запоминания посредством компьютера с дисплеем 2 и запоминающим устройством 3, шины данных и управляющих электрических сигналов 4, блока сигнализации 5, в состав которой входят электропечь (на схеме не показано), шина синхронизации 6, блок деления 7, коммутатор 8.

Устройство выполняют на следующих элементах: лабораторную фотометрическую установку 1 выполняют в виде устройства с электропечью для изучения термовременных зависимостей физических свойств веществ, например кинематической вязкости расплавов ν(t°), которое соединяют шиной данных и управляющих электрических сигналов 4 с компьютером с дисплеем 2 и запоминающим устройством 3, а также блоком сигнализации 5, и выполняют по известной схеме - см. пат. РФ №121587 - полезная модель. Шину данных и управляющих электрических сигналов 4 выполняют в виде многопроводного шлейфа, например USB-кабеля. Шину синхронизации 6 выполняют в виде витой пары или USB кабеля в случае реализации в дискретном виде блока деления 7 и коммутатора 8, либо компьютерной подпрограммы при их виртуальном исполнении. Блок деления 7 может быть выполнен с возможностью установки регулируемого порога. Блок деления 7 выполняют, предпочтительно, в виде виртуального блока, но может он быть выполнен как дискретное устройство. Например, для получения отношения двух электрических сигналов 9 и 10 в аналоговом виде, каждый из которых отображен на дисплее компьютера 2 в виде значения экспериментально определенного физического свойства, например вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂, их подают одновременно на соответствующие два входа блока деления 7. В этом варианте блок деления 7 выполнен в виде схемы вычислителя отношения на микросхеме фирмы Analog Devices AD534 - см. Р. Граф, В. Шиитс «Энциклопедия электронных схем», т. 6, кн. 5, М., 2003, с. 117-118. Блок деления 7 может быть выполнен в виде калькулятора, который включают в режиме арифметического деления, например в режиме процентных вычислений. При этом в него вручную вводят вышеуказанные числовые значения вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂. На дисплее калькулятора фиксируется величина вычисленного коэффициента равновесности К_н. В случае цифровых сигналов 9 и 10, которые отражают значения ν(t°)₁ и ν(t°)₂, блок деления 7 выполнен в виде стандартного электронно-счетного частотомера, например, Ч3-63, Ф5137, Protec U 3000А, включенного, предпочтительно, в типовом режиме измерения отношения частот f_i = ϕ[(ν(t°)_i]. На его дисплее зафиксирована цифровая величина коэффициента равновесности К_н, равная отношению, например, частот импульсов f₁ и f₂, однозначно связанных с значениями вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂ образца изучаемого расплава f_i = ϕ[(ν(t°)_i]. Вариантом реализации блока деления 7 является портативный частотомер на дискретных элементах и одной микросхеме фирмы Intersil ICM7216A - см. сайт http://www.intersil.com. Также вариантом реализации блока деления 7 является микроконтроллер с программой расчета отношения подаваемых на его входы цифровых сигналов 9 и 10, например STM32 фирмы STMicroelectronics. Коммутатор 8 выполнен, предпочтительно, в виртуальном виде, либо представляет собой дискретный элемент в виде микросхемы 4-канального коммутатора К561КТ3 - см. В.Л. Шило «Популярные цифровые микросхемы», Справочник, М., Радио и связь, 1987, с. 225-226. Он может использовать один открытый канал в случае последовательной передачи данных из вышеуказанной установки 1, посредством запоминающего устройства 3 компьютера с дисплеем 2, на один вход блока деления 7. Однако предпочтительно четное число открытых каналов, например два, в случае параллельной передачи этих же сигналов 9 и 10 раздельно на два входа блока деления 7.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Приготовленный образец сплава массой несколько десятков граммов размещают в тигле, который подвешивают в зоне нагрева электропечи (на схеме не показано) вышеуказанной установки 1. В течение нескольких часов осуществляют эксперимент по определению физических свойств образца, например, вязкости ν(t°), в диапазоне температур от расплавления t°_пл до критической температуры t°_к. Затем рассчитывают, посредством компьютера 2 с запоминающим устройством 3, величины вязкости ν_i. Значения результатов, в виде термовременных зависимостей или политерм, декремента затухания δ крутильных колебаний тигля с расплавом и рассчитанной на этой основе вязкости ν(t°), представляют и запоминают в виде кластера электрических сигналов в запоминающем устройстве 3 компьютера 2. Выбирают два значения физических свойств расплава, например, вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂ при одной и той же температуре t°_i, превышающей температуру плавления t°_пл расплава на ветвях нагрева ν(t°)₁ и охлаждения ν(t°)₂, например, на +(10-100)°С : t°_i = t°_пл + (10…100)°С При данной температуре t°_i практически заканчивается структурный переход сплава из твердого состояния в жидкое при нагреве. Электрические сигналы, соответствующие величинам вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂, из компьютера 2 подают на коммутатор 8. В зависимости от значений синхронизационных сигналов, поступающих из компьютера 2 на синхронизационный вход коммутатора 8, сигналы A_i, отражающие величину вязкости ν(t°)₁ и ν(t°)₂ поступают на один из входов при последовательной передаче данных, либо, преимущественно, раздельно на два входа блока деления 7 в виде электрических сигналов A₁ 9 и А₂ 10. На выходе блока деления 7 получают электрический сигнал 11, например, в виде отношения напряжений A₁ 9 и А₂ 10, который представляют в виде безразмерного коэффициента равновесности К_i = К₁₁ = К_н, равного отношению А₁ 9 и А₂ 10, эквивалентному ν(t°)₁ и ν(t°)₂ образца изучаемого расплава:

При этом К_н = К_i≤1. Однако, чем ближе получают значение коэффициента К_н = К_i = A_min / A_max к предельному теоретическому значению К_н = К_i = 1, тем полагают более равновесным состояние структуры изучаемого образца.

Этот коэффициент К_н, в виде электрического сигнала 11 подают в компьютер 2, отображают на его дисплее и сохраняют в запоминающим устройстве 3.

Кроме того, после накопления массива данных по значениям коэффициента равновесности К_н,, полученным, например за 10-20 экспериментов, возможно осуществление выбора, например, посредством блока деления 7, заданного порогового значения К_нпор. коэффициента К_н для данного сплава, сохранение его в виде электрического сигнала U_пор. в запоминающим устройстве 3 и блоке сигнализации 5 для оповещения экспериментатора об изменении коэффициента равновесности К_н, полученного в текущем эксперименте, например, до уровня ниже порогового К_{н пор.}.

Пример. При изучении термовременных зависимостей вязкости образца расплава одной из сталей, определяем величины ν(t°)₁=6,5⋅10⁷ м²/с; ν(t°)₂=7,5⋅10⁷ м²/с. При сигналах A₁ 9 = A_max и А₂ 10 = A_min, представленных, например, в виде однополярных аналоговых уровней напряжения А₁ = U₉ = ψ{ν(t°)₁} = +6,5 В; А₂ = U₁₀ = ψ{ν(t°)₂} = +7,5 В, получаем электрический сигнал U₁₁ 11 на выходе блока деления 7 в виде отношения К_н=A_min/A_max=U₉/U₁₀ в соответствии с формулой (1), К_н = 6,5В/7,5 В = 0,87. Это отношение и является величиной коэффициента равновесности К_н = 0,87.

Если в результате термовременной обработки расплава этого сплава коэффициент равновесности К_н возрастет до значений, более близких к единице, это будет свидетельствовать об уменьшении степени неравновесности расплава, и в конечном итоге, повышении качества сплава. Например, в этом случае для одного из жаропрочных сплавов 52Н вблизи температуры сплава t_i = + 950°С было определено расширение температурного диапазона Δt°_ст с 20°С до 200°С для стабильных значений физических свойств. Увеличение этого диапазона Δt°_ст у образца изучаемого сплава ведет к снижению технологических, энергетических и экономических затрат, например при ковке.

Отличительные признаки предлагаемого способа обеспечивают возможность получения количественной оценки равновесности металлических расплавов в виде коэффициента равновесности К_н. Это обеспечивает дополнительную информацию о расплавах и корректировку на ее основе режимов плавки и обработки сплава. Уменьшается субъективность оценки равновесности металлических расплавов, возрастает точность этой оценки, а также обеспечивается возможность ее осуществления персоналом невысокой квалификации, например студентами. В конечном итоге, возрастает наглядность, достоверность и точность оценки равновесности металлических расплавов.

Изобретение относится к технической физике и предназначено для определения параметров физических свойств расплавов металлических сплавов, преимущественно сталей, при определении этих зависимостей у образцов сплавов бесконтактным методом, основанным на изучении крутильных колебаний цилиндрического тигля с образцом. Дополнительной сферой применения является металлургия. Предложен способ оценки равновесности металлических расплавов, при котором определяют термовременные зависимости физических свойств образца металлического сплава с получением значений физических свойств в виде ν(t°_i)_нагр = A_{i нагр} = A_min и ν(t°_i)_охл = A_{i охл} = A_max. Значения этих сигналов запоминают и отображают на многоканальном дисплее, причем используют значения A_i вышеуказанных характеристик. При температуре t°_i, превышающей температуру t°_пл плавления t°_i>t°_пл образца, сигналы A_i с выхода запоминающего устройства коммутируют на входы блока деления, при этом получают выходной сигнал в виде величины коэффициента К_i, представляющего собой соотношение A_max и A_min. Вводят его в запоминающее устройство, фиксируют коэффициент К_i, после чего используют в качестве количественной характеристики оценки равновесного состояния структуры изучаемого расплава. Кроме того, получают и используют величину коэффициента К_i = A_min/A_max меньше единицы К_i<1. Технический результат - повышение достоверности и точности оценки равновесности расплава. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ оценки равновесности металлических расплавов, при котором определяют термовременные зависимости физических свойств, например вязкости ν(t^o_i), расплава изучаемого образца металлического сплава при его нагреве ν(t^o_i)_нагр и охлаждении ν(t^o_i)_охл, с получением значений физических свойств в виде электрических сигналов ν(t^o_i)_нагр = A_{i нагр} = A_min и ν(t^o_i)_охл = A_{i охл} = A_max, значения этих сигналов A_max и A_min запоминают и отображают на многоканальном дисплее, отличается тем, что используют значения А вышеуказанных характеристик, например вязкости ν(t^o_i), при одной и той же температуре t^o_i, превышающей температуру t^o_пл плавления t^o_i > t^o_пл вышеотмеченного образца, электрические сигналы A_i с выхода запоминающего устройства коммутируют на входы блока деления, при этом получают выходной сигнал блока деления в виде величины коэффициента К_i, представляющего собой отношение сигналов A_max и A_min, вводят его в запоминающее устройство, запоминают величину коэффициента К_i и отображают на вышеуказанном дисплее, после чего используют ее в качестве количественной характеристики оценки равновесного состояния структуры изучаемого расплава.

2. Способ по п. 1 отличается тем, что получают и используют преимущественно величину коэффициента К_i = A_min/A_max меньше единицы К_i < 1.