СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВОДОРОДНОГО ОХРУПЧИВАНИЯ ЛЕГКИХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ ТИТАНА Российский патент 2013 года по МПК G01N29/07 

Изобретение относится к измерительной технике в физике металлов и может быть использовано в металлургии металлов для контроля изделий из металлов, в частности титана, при их эксплуатации в атомной промышленности, в аэрокосмической технике, для общего обнаружения водородной коррозии металлов и изделий на основе легких сплавов.

Дальнейшее развитие космической техники, атомной энергетики, ракето- и самолетостроения, газотурбинных двигателей требует создания способа идентификации водородного охрупчивания изделий из титана для увеличения ресурсов их эксплуатации, исключения и прогнозирования причин водородной деградации изделий из титана, являющегося основой многочисленных деталей в перечисленных отраслях промышленности.

Известны следующие способы определения водородного охрупчивания металлов легких сплавов. Для определения водородного охрупчивания титана ВТ1-0 образец растягивают на испытательной машине, измеряют модуль Юнга, строят зависимость величины модуля Юнга от концентрации водорода в титане, находят точку отклонения от закона Гука и по величине модуля Юнга идентифицируют водородное охрупчивание металла. В ряде способов определяют предельную прочность и относительное удлинение до разрыва детали, что позволяет зафиксировать состояние водородного охрупчивания. (Коттерилл П.В. Водородная хрупкость металлов. - М.: Металлургиздат. - 1963. - 245 с.; Ткачев В.И., Витвицкий В.И., Холодный В.И. Сравнительная оценка водородостойкости сталей и сплавов // Материаловедение. - 2006. - №1. - С.54-56.). Водородное охрупчивание металлов идентифицируют на основе измерения микротвердости, термо-эдс, вихревых токов высокой частоты (Чернов И.П., Черданцев Ю.П., Никитенков Н.Н., Лидер A.M., Гаранин Г.В. и др. Неразрушающие методы контроля водородного охрупчивания конструкционных материалов // Альтернативная энергетика и экология. 2009. №2. С.15-22). Идентификацию стадий деформации и разрушения металлов определяют по акустической эмиссии, возникающей при наводороживании металлов (Буйло С.И. Физико-механические и статистические аспекты повышения достоверности результатов акустико-эмиссионного контроля и диагностики. Ростов-на-Дону: Изд-во ЮФУ, 2008, 192 с.; Буйло С.И. Акустико-эмиссионная диагностика влияния водорода на свойства материалов. Дефектоскопия, 2009, №11, с.94-98; Шевцов И.В., Колачев Б.А. О рафинировании алюминиевых расплавов от водорода и окиси алюминия. - Цветные металлы. - 1973. - Т.12. - С.44-47.) Эти способы требуют сбора актов акустической эмиссии в течение достаточно длительного времени, что снижает оперативность способа. Все описанные способы носят лабораторный характер, предназначены для оценочного определения содержания водорода в металлах, не имеют целенаправленного действия для определения момента наступления водородного охрупчивания, которое ведет к необратимому изменению свойств материала.

Наиболее близким способом, выбранным в качестве прототипа, является способ, описанный в работе Yang, C.-H. Huang M.-F. Characterization of hydrogen concentration in Zircaloy claddings using a low-frequency acoustic microscope with a PVDF/LFB transducer = Определение концентрации водорода в циркалоевой оболочке твэла с использованием низкочастотного акустического микроскопа с PVDF/LFB-преобразователем / // J. Nucl. Mater. - 2004. - Т.335. - №3. - С.359-365. Физической основой используемого авторами способа является измерение скорости распространения ультразвуковых (УЗ) волн в металлах. Измерение скорости УЗ волн и идентификацию водородного охрупчивания проводят на основе низкочастотного акустического микроскопа с PVDF/LFB-преобразователем. В этом способе строят зависимость скорости распространения УЗ волн на разных частотах. Эта зависимость носит линейный ниспадающий характер. По такой зависимости судят о водородной хрупкости металла.

Оценка водородного охрупчивания только по ниспадающей ветви скорости распространения УЗ волн не обеспечивает точности наступления критического состояния металла. В качестве критики ранее известных способов авторы отмечают, что определение критической концентрации водорода в материале является разрушающим, трудоемким и дорогостоящим методом. Другим недостатком способа является применение акустического микроскопа, т.е. прибора, не приспособленного для оперативного контроля. Задача - увеличение точности идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана. В способе идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана в них измеряют скорость распространения ультразвуковой волны в зависимости от содержания водорода. На поверхности изделия или образца металла из легкого сплава на основе титана устанавливают источник и приемник акустического излучения, измеряют скорость распространения ультразвуковых волн в зависимости от углового положения источника и приемника. Изменяют расстояние между приемником и датчиком излучения. При каждом изменении расстояния и углового положения источника и приемника находят максимальную скорость УЗ волн, соответствующую определенному содержанию водорода в металле. По эталонной зависимости скорости распространения ультразвуковых волн от концентрации водорода в металле находят концентрацию водорода, соответствующую водородному охрупчиванию металла из легкого сплава на основе титана.

Для осуществления способа определяют скорость распространения УЗ волн в металле V_R с помощью источника и приемника УЗ-волн, т.к. величина скорости зависит от содержания водорода в титановом сплаве. Скорость V_R определяют по формуле (1)

$$V_R=\frac{l_{Д\_1}-l_{Д\_2}}{\frac{1}{f_{Ц\_1}}-\frac{1}{f_{Ц\_2}}}\left(1\right)$$

где l_{Д_1}, l_Д_₂ - расстояния между излучателем и приемником датчика, f_ц-1, f_ц-2 - частоты автоциркуляции.

В общем случае частота автоциркуляции зависит от времени распространения УЗ волны по образцу титана и по цепям обратной связи датчика и приемника и равна: $$f_{Ц}=\frac{1}{t_{ЗАД}+t_{АП}+t_{ОБР}},\left(2\right)$$ ,

где t_ЗАД - время задержки возбуждающего импульса относительно запускающего импульса источника УЗ волн; t_АП - время задержки импульса, определяемое свойствами излучателя и приемника; t_ОБР - время распространения волны в образце. В выражении (1) измеряемыми параметрами являются расстояния между излучателем и приемником l_{Д_1}, l_Д_₂ и соответствующие им частоты автоциркуляции f_ц-1, f_ц-2.

Для определения скорости УЗ волн устанавливают начальное расстояние между излучателем и приемником около 20 мм. Затем увеличивают расстояние между ними последовательно с шагом в 2 мм по длине изделия не менее чем в 12 точках. При этом в каждой точке поворачивают источник и приемник излучения на углы от 0° до 360° с шагом 10-12°. В каждой точке измеряют время t_ЗАД, t_АП, t_ОБР, и по формулам (1) и (2) рассчитывают скорости распространения УЗ волны V_R, каждый раз используя значения двух соседних точек. Из всех полученных значений скорости УЗ-волн V_R находят ее максимальное значение. Измеренное значение скорости распространения УЗ волн соответствует определенному содержанию водорода в металле.

Для определения водородного охрупчивания металла строят эталонную зависимость скорости распространения УЗ волн в металле от содержания водорода в металле. График эталонной зависимости имеет возрастающую и ниспадающую ветви (фиг.3). К обеим ветвям зависимости проводят касательные линии (фиг.3) и находят точку пересечения этих линий. Из точки пересечения линий опускают перпендикуляр на ось концентрации водорода. Точка пересечения перпендикуляра с осью концентрации водорода определяет то содержание водорода в металле, с которого начинается охрупчивание титанового сплава.

Физической основой предлагаемого способа является зависимость скорости распространения акустических волн от физических свойств металлов, в частности от степени наводороженности металла. Скорость распространения УЗ волны в образцах измеряется методом автоциркуляции. Применение УЗ волн в металлах обусловлено особенностями данных волн: 1) возможностью «вывести» акустический сигнал из любой точки поверхности образца, по которому распространяется волна, 2) относительно большой концентрацией энергии в волне вследствие малости слоя локализации волны. При проведении акустических измерений определяют скорость ультразвуковой волны в титане.

На фиг.1 показана схема устройства для определения скорости УЗ волн: 1 (И) - излучатель УЗ волн, 2 (П) - приемник излучения, 3 (У) - широкополосный усилитель, 4 (К) - компаратор, 5 (О) - одновибратор, 6 (БС) - блок синхронизации, 7 (БЗ) - блок задержки, 8 (ГИ) - генератор импульсов Tabor 8500, 9 (Ч) - электронно-счетный частотомер 43-85/3, 10 (ЦЗО) - цифровой запоминающий осциллограф Tektronix TDS 2024 B, 11 - изделие или образец металла из легких сплавов на основе титана. Излучатель УЗ волн 1(И) и приемник излучения 2 (П) - это датчики пьезопреобразователи с резонансной частотой 5 МГц.

На фиг.2 приведена схема расположения датчиков на образце титанового образца: 1 (И) - излучатель УЗ волн, 2 (П) - приемник излучения, 11 - изделие или образец металла из легких сплавов на основе титана.

На фиг.3 - график зависимости скорости ультразвуковой волны от концентрации водорода в образце титана и график относительного удлинения образца от концентрации водорода в титане.

Для решения поставленной задачи измеряют скорость распространения УЗ волн V_R с помощью источника и приемника излучения для различного содержания водорода в легких сплавах на основе титана. Измерительный комплекс (фиг.1) включает излучатель УЗ волн 1 (И), приемник излучения 2 (П), широкополосный усилитель 3(У); компаратор 4 (К); одновибратор 5 (O); блок синхронизации 6 (БС); блок задержки 7 (БЗ); 8 (ГИ) - генератор импульсов Tabor 8500, 9 (Ч) - электронно-счетный частотомер ЧЗ - 85/3, 10 (ЦЗО) - цифровой запоминающий осциллограф Tektronix TDS 2024 B, 1 (И), 2 (П) - датчики-пьезопреобразователи с резонансной частотой 5 МГц.

Измерения осуществляют по следующему алгоритму: генератор ГИ формирует импульс, который через преобразователь-излучатель создает в образце УЗ волну. Волновой импульс распространяется по образцу и регистрируется преобразователем-приемником излучения. Контроль параметров импульса обеспечивается с помощью цифрового осциллографа. Датчики позволяют измерять частоту автоциркуляции в зависимости от расстояния между датчиками и их углового положения по длине образца.

В данном способе скорость распространения УЗ волны в металле V_R определяют по формуле (1):

$$V_R=\frac{l_{Д\_1}-l_{Д\_2}}{\frac{1}{f_{Ц\_1}}-\frac{1}{f_{Ц\_2}}}$$

В выражении (1) измеряемыми параметрами являются базовые длины датчика и соответствующая им частота автоциркуляции. Точность измерения V_R зависит от точности изменения расстояния между источником излучения и приемником l_Дi. Наиболее точно величина V_R определяется тогда, когда применяется разностный метод. В этом случае выбирают два значения l_Дi. Для каждого значения l_Дi по формуле (2) вычисляют частоту автоциркуляции, предварительно измерив время t_ЗД, t_АП, f_ОБР. Формула (1) является расчетной для определения скорости распространения УЗ волн в зависимости от содержания водорода в сплаве из титана.

Таким образом, для реализации способа идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана находят частоту автоциркуляции УЗ волн для исходного образца титана ВТ0-1 и образцов, содержащих водород. Устанавливают начальное расстояние между датчиками l_Д - 20 мм. Определяют частоту автоциркуляции каждый раз, поворачивая датчики на 360 градусов относительно образца через 10-12 градусов. Из полученных значений выбирают максимальную частоту автоциркуляции. Повторяют измерения, последовательно увеличивая расстояние с шагом 2 мм по длине образца не менее чем в 12 точках, т.е. в каждой точке определяют максимальную частоту автоциркуляции. Затем по формуле (2) для каждой точки вычисляют скорость распространения УЗ волны в образце.

По результатам измерений находят максимальную скорость V_R и строят (фиг.3) график зависимости V_R от концентрации водорода в образце. С увеличением концентрации водорода в испытуемом образце в диапазоне концентраций от 0 до 0,21 массовых % скорость УЗ волны линейно возрастает. Наводороживание титанового сплава ВТ1-0 в данном интервале концентраций приводит к росту внутренних напряжений, к росту модуля упругости (соответственно увеличению скорости распространения ульразвуковых волн). Уменьшение скорости рэлеевской волны в диапазоне концентраций водорода в образце от 0,21 до 0,60 массовых % объясняется образованием множественных дефектов и значительным ухудшением прочностных характеристик материала, т.е. началом необратимого охрупчивания материала.

Конкретный пример идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана. Вырезают образцы из титанового сплава ВТ1-0 вдоль различных направлений проката исходного листа в виде прямоугольных листов 120×80 мм ×3 мм. Исходные образцы подвергают отжигу в вакууме в течение одного часа при температуре 750°C с последующим охлаждением в печи. Насыщают водородом образцы титана ВТ1-0 на установке PCI "Gas Reaction Controller" по методу Сивертса. Интегральное содержание водорода в образцах титана контролируют плавлением контрольных образцов на установке фирмы RHEN 602 LECO.

Устанавливают и жестко закрепляют источник и приемник акустического излучения с резонансной частотой 5 МГц на поверхность титанового образца (фиг.2, вид сверху). Базовое начальное расстояние между датчиками l_Д - выбирают не менее 20 мм. Измерения частоты автоциркуляции проводят в 5-12 точках, расположенных с шагом 2 мм по длине образца. Для определения максимального значения скорости УЗ волн приемник поворачивают относительно источника на 360 градусов через 10-12°. Определяют скорость УЗ волны в зависимости от содержания водорода в металле по формуле (2). Строят график зависимость скорости УЗ волны от содержания водорода в металле, сравнивают его с эталонной зависимостью и по ней определяют наступление водородного охрупчивания титанового сплава.

Для построения эталонной зависимости каждому значению скорости Vr УЗ волны сопоставляют значение концентрации водорода Сн, строят график зависимости Vr от Сн, проводят касательные к восходящей и нисходящей ветвям графика (фиг.3), находят точку их пересечения, опускают из нее перпендикуляр на ось ординат и по его пересечению с осью ординат находят концентрацию водорода в металле, соответствующую началу охрупчивания изделия. На фиг.3 искомое значение Сн=0.266%. Эта величина соответствует началу водородного охрупчивания металла.

Для сравнения полученных выводов акустическим методом и методом нагружения (удлинения) образцов на фиг.3 приведены соответствующие зависимости от концентрации водорода. Наблюдается однозначная корреляция между началом значительного увеличения скорости УЗ волны в образце и потерей пластичности в нем, т.е. переход сплава титана в состояние охрупчивания.

Использование: для идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана. Сущность заключается в том, что измеряют зависимость скорости распространения ультразвуковой волны в легких сплавах от содержания в них водорода. Способ отличается тем, что на поверхности металла устанавливают источник и приемник акустического излучения, измеряют скорость распространения УЗ волн в зависимости от углового положения источника и приемника, изменяют расстояние между приемником и датчиком излучения, и при каждом изменении расстояния и угла находят максимальную скорость УЗ волн, соответствующую определенному содержанию водорода в металле, и по эталонной зависимости скорости УЗ волн от концентрации водорода в металле находят концентрацию водорода, соответствующую водородному охрупчиванию легкого сплава. Технический результат: увеличение точности идентификации водородного охрупчивания легких сплавов на основе титана. 3 ил.

Способ идентификации водородного охрупчивания легких сплавов, заключающийся в том, что измеряют скорость распространения ультразвуковой волны в легких сплавах от содержания в них водорода, отличающийся тем, что на поверхности металла устанавливают источник и приемник акустического излучения, измеряют скорость распространения УЗ волн в зависимости от углового положения источника и приемника, изменяют расстояние между приемником и датчиком излучения и при каждом изменении расстояния и угла находят максимальную скорость УЗ волн, соответствующую определенному содержанию водорода в металле, и по эталонной зависимости скорости УЗ волн от концентрации водорода в металле находят концентрацию водорода, соответствующую водородному охрупчиванию легкого сплава.