СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ДОЗИМЕТРА Российский патент 2014 года по МПК G01T1/11 

Изобретение относится к области измерения ядерных излучений, в частности, к технологии изготовления термолюминесцентных дозиметров и может быть использовано в исследованиях воздействия радиации на вещества и биологические объекты, а также в аппаратуре дозиметрического контроля.

Известен способ изготовления рабочего вещества для термолюминесцентных детекторов, включающий получение синтетического ультрадисперсного алмаза с размерами частиц около 5 нм, изготовление его смеси с двуокисью кремния с использованием в качестве связующего силикатного клея, формовку смеси и ее сушку.

(RU 2408900, G01T 1/11, опубликовано 10.01.2011)

Недостатком этого известного способа является то, что полученный таким образом чувствительный элемент будет иметь значительное поглощение люминесцентного излучения в ультрадисперсном алмазе из-за развитой поверхности.

Известен способ изготовления детектора термолюминесцентного дозиметра нейтронов и электронов, включающий получение синтетического алмаза в ультрадисперсной форме детонационным способом, выделение фракции с размером частиц 40 A, прессование в таблетки и предварительный перед облучением отжиг при температуре до 400°C. Термостимулирование люминесценции детектора после облучения осуществляют при температурах до 350°C.

(RU 2200965, G01T 1/11, опубликовано 20.03.2003)

Недостатком этого известного способа является то, что этот чувствительный элемент также будет иметь значительное поглощение люминесцентного излучения в алмазе из-за развитой поверхности.

К недостаткам данного рабочего вещества также следует отнести чрезвычайно высокое содержание примесей в решетке «детонационных» алмазов по сравнению с природными.

Известен способ изготовления детектора термолюминесцентного дозиметра химическим осаждения паров с образованием на подложке (металл или керамика) слоя алмаза с примесями бора-10 менее 1000 ppm, которые вводятся из паровой фазы с осаждением или ионной имплантацией.

(US5216249, G01T 3/08, опубликовано 01.06.1993)

Недостатком известного способа является то, что при больших концентрациях примеси бора время хранения информации о накопленной дозе ограничено из-за слабой p-типа проводимости материала.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ изготовления детектора термолюминесцентного дозиметра нейтронов и электронов, а также обнаружения радиоактивного излучения, включающий получение на подложке слоя кристаллического синтетического алмаза, содержащего примеси бора 0,1-10 ppm и азота менее 150 ppm, и предварительное облучение синтетического алмаза высокими дозами нейтронов или электронов. Последующее термостимулирование люминесценции детектора после облучения осуществляют при температурах до 200-500°С. Вследствие предварительного облучения синтетического алмаза высокими дозами нейтронов или электронов увеличивается концентрация центров люминесценции;

(US 5012108, G01T 1/11, опубликовано 30.04.1991)

Однако измеряемый диапазон доз по данному способу находится в пределах от 1 до 10 Гр. При этом примесь бора в составе синтетического алмаза используется для расширения диапазона линейной дозовой зависимости. Но время хранения в кристаллической структуре алмаза информации о накопленной дозе облучения невысока, а предварительная обработка алмаза высокими дозами нейтронов или электронов значительно усложняет способ, так как этот процесс достаточно сложен, небезопасен и трудно прогнозируем.

Задачей и техническим результатом изобретения является расширение диапазона регистрируемых чувствительным элементом термолюминесцентного детектора доз облучения, особенно в области доз, близких к природным фоновым излучениям, обеспечение простоты и безопасности подготовки детектора к работе - исключение предварительного облучения детектора, увеличение чувствительности и времени хранения кристаллической структурой алмаза информации о накопленной дозе облучения. Высокая чувствительность и увеличение времени хранения накопленной дозы облучения термолюминесцентного элемента дозиметра обеспечивается малой плотностью основных примесей алмаза - азота - не более 1 ppm, бора - менее 0,1 ppm.

Основными центрами люминесценции, используемым для термолюминесцентного детектора, являются собственные дефекты кристалла (напряжения, дислокации) присутствующие в синтетическом алмазном материале с плотность порядка 10¹⁰ см^-2.

Технический результат достигается тем, что способ изготовления чувствительного элемента термолюминесцентного дозиметра включает изготовление кристаллического синтетического алмаза при высоких температурах и давлении, при этом полученный кристаллический синтетический алмаз дополнительно отжигают при температуре 1400-2000°C, давлении 4,5-7,0 ГПа и охлаждают до комнатной температуры, причем алмаз содержит примеси бора и азота в концентрации менее 0,1 ppm и не более 1 ppm соответственно.

Технический результат достигается также тем, что после дополнительного отжига синтетический алмаз подвергают термообработке повышением температуры до 470-530°C в течение 1,5-2,5 часов и плавно охлаждают до комнатной температуры.

Изобретение может быть проиллюстрировано следующим примером.

Кристаллический синтетический алмаз с концентрациями примесей бора менее 0,1 ppm (концентрация бора в процессе образования кристаллов мала) и азота не более 1 ppm (малая концентрация азота в процессе получения кристаллов обеспечивается добавлением геттеров азота, таких как нитриды Алюминия или Титана), получали известным способом при высоком давлении 50 ГПа и высокой температуре 1480°C в присутствии железа. После охлаждения полученный кристаллический синтетический алмаз дополнительно подвергали отжигу: выдерживали при температуре 1900°C и давлении 5,6 ГПа в течение нескольких десятков минут (10-30 мин), чтобы обеспечить повышенное число центров люминесценции (НЗ центров), и охлаждали до комнатной температуры. Затем этот алмаз подвергали термообработке повышением температуры до 500°C в течение 2 часов и плавно охлаждали до комнатной температуры. При термообработке происходит дополнительное высвобождение электронов и/или дырок, запасенных на ловушках в структуре синтетического алмаза. Низкие концентрации бора и азота обеспечивают увеличение времени хранения информации о накопленной дозе облучения в кристаллической структуре алмаза.

После этого снимали кривую термостимулированной люминесценции дозиметра, где в качестве чувствительного элемента детектора был использован кристаллический синтетический алмаз, полученный при указанных ранее высоких давлениях и температурах. Нагрев проводили до температуры 350°С. Для сравнения были использованы чувствительные элементы на основе кристаллических синтетических алмазов с повышенным содержанием бора и азота согласно известному техническому решению.

В таблице 1 приведена интенсивность люминесценции в относительных единицах в зависимости от дозы облучения образцов, изготовленных известным и предложенным способами.

Из представленных данных следует, что способ по изобретению обеспечивает расширение диапазона регистрируемых детектором доз облучения, особенно в области доз, близких к природным фоновым излучениям. У дозиметра с чувствительным элементом, полученным предложенным способом, не было обнаружено ослабление термолюминесцентного сигнала в течение 30 дней, что превосходит соответствующий показатель чувствительных элементов детектора, полученных известным способом.

Таблица 1 Доза, Гр Интенсивность люминесценции, отн. ед. Синтетический кристаллический алмаз Известный способ Способ по изобретению 0.001 0.005 1 0.01 0.1 10 0.1 1 100 1 10 800 5 40 4000

Изобретение относится к технологии изготовления термолюминесцентных дозиметров и может быть использовано в исследованиях воздействия радиации на вещества и биологические объекты, а также в аппаратуре дозиметрического контроля. Способ изготовления чувствительного элемента термолюминесцентного дозиметра включает изготовление кристаллического синтетического алмаза при температуре 1480°C и давлении 50 ГПа. Полученный кристаллический синтетический алмаз дополнительно отжигают при температуре 1400-2000°C и давлении 4,5-7,0 ГПа и охлаждают до комнатной температуры. Далее кристаллический синтетический алмаз подвергают термообработке повышением температуры до 470-530°C в течение 1,5-2,5 часов и плавно охлаждают до комнатной температуры. Алмаз содержит примеси бора и азота в концентрации менее 0,1 ppm и не более 1 ppm соответственно. Технический результат - расширение диапазона регистрируемых чувствительным элементом термолюминесцентного детектора доз облучения, особенно в области доз, близких к природным фоновым излучениям, обеспечение простоты, безопасности подготовки детектора к работе и увеличение времени хранения накопленной дозы облучения. 1 табл., 1 пр.

Способ изготовления чувствительного элемента термолюминесцентного дозиметра, включающий изготовление кристаллического синтетического алмаза при высокой температуре 1480°C и давлении 50 ГПа, отличающийся тем, что полученный кристаллический синтетический алмаз дополнительно отжигают при температуре 1400-2000°C и давлении 4,5-7,0 ГПа и охлаждают до комнатной температуры, после этого кристаллический синтетический алмаз подвергают термообработке повышением температуры до 470-530°C в течение 1,5-2,5 ч и плавно охлаждают до комнатной температуры, при этом алмаз содержит примеси бора и азота в концентрации менее 0,1 млн^-1 и не более 1 млн^-1 соответственно.