СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОДИСПЕРСНЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ ПОРОШКОВ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2014 года по МПК B22F9/14 B82Y30/00 

Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано для получения нанодисперсных порошков органических и неорганических веществ в химической технологии, металлургии, транспорте, фармацевтической, пищевой промышленностях и др. для получения порошковых материалов.

Известен способ получения композитов различных веществ механическим путем, в котором термическая обработка, размол и сепарация продукта, проводятся раздельно [1].

Это приводит к снижению качества получаемых порошковых композитов из-за длительности процесса термического воздействия при сушке и их загрязнению в процессе размола и сепарации, так как вещество в ходе обработки контактирует с материалами технологического оборудования. Кроме того, продукты окисляются в ходе этих процессов при контакте с воздухом. Получить монодисперсные порошки, механическим путем затрудняется и тем, что при высокой степени их дисперсности образуются комки, а это приводит к ухудшению процесса сепарации. И, наконец, сепарацию частиц различных размеров производят путем просеивания через сита с различными размерами ячеек. При этом размеры ячеек последовательного ряда сит, как правило, отличаются друг от друга на десятки и сотни микронов и поэтому спектр размеров частиц просеиваемых через них заключен в том же интервале, что исключает возможность получения монодисперсных порошков [2]. И наконец, получить наноразмерные порошки этим методом практически не возможно так как нет сит с наноразмерными ячейками.

Задачей настоящего изобретения является получение монодисперсных наноразмерных порошков, совместив все технологические процессы получения порошков отдельных веществ и композитов, исключив недостатки известных механических способов.

Технический результат заключается в получении монодисперсных наноструктурных порошков органических и неорганических веществ путем исключения механических производственных процессов.

Для достижения технического результата в способе получения монодисперсного наноразмерного порошка, включающем диспергирование жидкости в электрическом поле, жидкость получают путем нагрева диспергируемого вещества в интервале температур выше температуры его плавления и ниже температуры его кипения или путем его растворения в растворителе, полученную жидкость размещают в сосуде, соединенном с эмиттером, на эмиттер от источника питания подают потенциал, обеспечивающий получение стационарного дисперсного потока с равномерной структурой частиц, и осуществляют диспергирование в инертной среде газа или жидкости с температурой, обеспечивающей переход частиц дисперсного потока в твердое состояние, причем инертную среду перемещают навстречу дисперсному потоку со скоростью ниже скорости витания (уноса) частиц.

Суть способа получения монодисперсных наноразмерных порошков заключается в следующем. Исходные вещества, из которых необходимо получить монодисперсные наноразмерные порошки переводят в жидкое состояние путем их нагревания в интервале температур большей температуры плавления и меньшей чем температура их кипения. Полученные жидкости наливают в сосуд соединенный с капилляром, выполненным из электропроводного материала. Вся система сосуда, соединительной трубки и капилляра термостатируется при заданном значении температуры (температуре большей чем температура плавления, но меньшей чем температура кипения). Капилляр соединяют с одним из полюсов регулируемого высоковольтного источника питания, второй полюс которого подключают к сосуду, изготовленному из электропроводящего материала и служащему для сбора порошкового материала.

На капилляр подают от источника питания потенциал и увеличивают его до тех пор пока не будет получен стационарный дисперсный поток с равномерной структурой частиц, при заданных расстоянии между концом капилляра-эмиттера и электропроводным сосудом для сбора порошка - коллектором, установленным в плоскости перпендикулярной к капилляру.

Регулировка размера частиц потока осуществляется путем изменения диаметра капилляра, температуры диспергируемой жидкости, высоты уровня жидкости в сосуде над концом капилляра, с которого диспергируется жидкость или давления в сосуде с жидкостью. Высоту уровня жидкости изменяют путем перемещения сосуда с диспергируемой жидкостью относительно конца капилляра по вертикали.

Для получения наноразмерных порошков других веществ их переводят в жидкое состояние путем растворения в соответствующих растворителях, затем полученные растворы диспергируют, как это описано выше в инертную среду с температурой заключенной в интервале большей температуры дисперсного потока и превышающей на несколько градусов температуру кипения растворителя, но меньшей температуры плавления растворенного вещества. Инертную среду диспергирования перемещают против направления потока, и подают со скоростью меньшей скорости витания частиц.

Для получения высокодисперсных порошков различного состава, в растворителе растворяют все ингредиенты в концентрациях потребных процентному составу компонентов и далее раствор подвергают диспергированию в электрическом поле [3]. Или вещества, взятые в нужном весовом или концентрационном соотношении, переводят в жидкое состояние путем плавления и далее полученный перемешанный расплав диспергируют в электрическом поле в инертной среде с температурой ниже температуры дисперсного потока. Монодисперсный поток раствора подается в поток инертной среды сушки или в охлаждающий инертный поток. В мелкодисперсном состоянии вещества резко увеличивается поверхность испарения растворителя, за счет уменьшения размеров частиц и увеличения их количества, и процесс сушки ускоряется, что в конечном итоге приводит к сокращению времени термической обработки растворенных веществ. Скорость оседания частиц сухого продукта можно регулировать путем вариации скорости подачи горячей среды сушки и наложения дополнительных силовых полей. Поскольку размеры частиц дисперсных потоков жидкостей и растворов при этом варьируют в интервале (1÷10*10^-9÷5*10^-4 м, то скорость сушки увеличивается на порядки. Размеры частиц сухого компонента зависят от концентрации растворенного вещества. Дисперсные частицы, получаемые при этом, имеют рыхлую структуру. Таким образом, в процессе сушки получаются высокопористые монодисперсные порошки композитов, состоящие из частиц преимущественно сферической формы с пористой структурой. При этом также обеспечивается идеально однородный состав всех частиц порошка при их изготовлении из нескольких компонент растворимых друг в друге веществ.

Время сушки определяется исходя из следующей модели:

, 0≤r≥R(τ)

при начальных и граничных условиях:

T_τ=0T_н; T_r=R(τ)=T_З; ;

где Т=Т(r,τ) - температура на границе высушиваемого композита, К; τ - время, с; α - коэффициент температуропроводности сухого композита, м²/с; r - радиус слоя высушенного композита, м; R(τ) - радиус высушиваемой частицы в момент времени τ, м; Т_н - температура в центре высушиваемого композита, К; Т_З - температура сухого слоя композита, К; λ - коэффициент теплопроводности сухого композита, Вт/(м К); ρ₀ - плотность композита, кг/м³; α_суб - теплота сублимации, Вт с/кг; с - концентрационная доля растворителя.

Предлагаемым способом были получены порошки некоторых предельных углеводородов путем их рас плавления и путем растворения в бензине марки А-95. В зависимости от технологического процесса диспергирования (размер капилляра, температура жидкого вещества, высота уровня жидкости и др.) при диспергировании например расплавленного парафина были получены порошки с размерами частиц в интервале 2÷18·10^-9÷28·10^-6 м. В качестве инертной среды используется поток холодного воздуха при растворении веществ, например парафина в бензине были получены порошки с размерами частиц в меньших чем в случае плавления (1·10^-9÷5·10^-9 м) при этом величина тока диспергирования была равна 10^-7 А при напряжении диспергирования 17.3 кВ.

Источники информации

1. Антипов С.Т., Шахов С.В., Павлов И.О. Кинетика процесса вакуум - сублимационной сушки в непрерывном режиме. - С.Петербург, М.: Вестник Международной академии холода. Вып.№1, 1999. - с.8-12.

2. Аминов М.С., Мурадов М.С., Аминова Э.М. Процессы и аппараты пищевых производств. М.: Колос, 1999. - 504 с.

3. Вердиев М.Г. Теплофизические основы и методы расчета, систем обеспечения тепловых режимов преобразователей энергии. - Докторская диссертация, 1997. - С.179-191, 530 с.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению монодисперсных наноразмерных порошков с заданными структурами и составом. Может использоваться в фармацевтической, пищевой, текстильной промышленности и других областях науки. Диспергируемые вещества переводят в жидкое состояние путем нагрева в интервале температур выше, чем температура плавления, и ниже температуры кипения, или растворения в растворителе. Полученные жидкости размещают в сосуде, соединенном с эмиттером, на который подают потенциал, обеспечивающий получение стационарного потока с равномерной структурой частиц. Диспергирование осуществляют в инертной среде газа или жидкости с температурой, обеспечивающей переход частиц дисперсного потока в твердое состояние, причем инертную среду перемещают навстречу дисперсному потоку со скоростью ниже скорости витания частиц. Обеспечивается получение монодисперсных порошков однородного состава при исключении механических производственных процессов. 3 з.п. ф-лы.

1. Способ получения монодисперсного наноразмерного порошка, включающий диспергирование жидкости в электрическом поле, отличающийся тем, что жидкость получают путем нагрева диспергируемого вещества в интервале температур выше температуры его плавления и ниже температуры его кипения или путем его растворения в растворителе, полученную жидкость размещают в сосуде, соединенном с эмиттером, на эмиттер от источника питания подают потенциал, обеспечивающий получение стационарного дисперсного потока с равномерной структурой частиц, и осуществляют диспергирование в инертной среде газа или жидкости с температурой, обеспечивающей переход частиц дисперсного потока в твердое состояние, причем инертную среду перемещают навстречу дисперсному потоку со скоростью ниже скорости витания частиц.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения многокомпонентного наноразмерного порошка в растворителе в качестве диспергируемого вещества растворяют все компоненты в заданном соотношении.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что диспергирование жидкости, полученной путем растворения диспергируемого вещества в растворителе, осуществляют в инертной среде с температурой выше температуры кипения растворителя и ниже температуры плавления растворенных компонентов.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения многокомпонентного наноразмерного порошка в качестве диспергируемого вещества все компоненты в заданном соотношении нагревают выше температуры плавления и ниже температуры кипения, при этом диспергирование осуществляют в инертной среде с температурой ниже температуры дисперсного потока.