СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2014 года по МПК B01F3/02 

Изобретение относится к приготовлению многокомпонентных газовых смесей и может быть использовано в лазерной технике, химической промышленности, в частности для приготовления смеси из перфторалкилиодида и буферных газов и последующего заполнения различных рабочих емкостей.

Известен способ приготовления многокомпонентных газовых смесей (патент RU №2097117, опубл. 27.11.97) путем смешивания входящих в них компонентов, причем компоненты вводят в рабочую емкость при непрерывном контроле давления Р_см и температуры Т_см до их совпадения со значениями заданной термодинамической характеристики Р_см=F(T_см), где Р_см - давление насыщенных паров, Т_см - температура смеси.

Недостаток данного способа - невозможность приготовления газовой смеси в том случае, если некоторые из компонентов в зависимости от температуры могут переходить в жидкое состояние, что не позволяет производить напуск при непрерывном контроле парциального давления.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является изобретение по патенту RU №2310825, опубл. 20.11.2007. Способ приготовления многокомпонентной смеси для градуировки газоанализаторов в массовых единицах концентрации анализируемого компонента (рабочее вещество) заключается во введении заданного количества рабочего вещества в предварительно провакуумированную герметичную рабочую емкость, смешении его с газом-разбавителем и вытеснении полученной смеси к градуируемому газоанализатору. К герметичной рабочей емкости подключают с возможностью изолирования от нее колбу известной вместимости, которую предварительно вакуумируют и измеряют массу, рассчитывают величину давления, обеспечивающего достижение заданной массовой концентрации рабочего вещества при температуре, равной температуре окружающей среды. Рабочее вещество вводят в совмещенный объем рабочей емкости и колбы до рассчитанного давления, затем колбу отсоединяют от емкости и взвешивают ее, определяя массу колбы с рабочим веществом, после чего рассчитывают истинное значение массовой концентрации. После определения массовой концентрации в рабочую емкость добавляют газ-разбавитель при контроле парциального давления.

Недостатком данного способа является то, что приготовление смеси при напуске компонентов непосредственно в рабочую емкость потребует большого количества времени, поскольку переход компонента из жидкой в газовую фазу достаточно длительный. В случае контроля заполнения по изменению парциального давления, напуск компонент должен проводиться с учетом сжимаемости газа.

Техническим результатом заявляемого способа является повышение производительности за счет уменьшения времени напуска многокомпонентной смеси в рабочую емкость.

В способе приготовления многокомпонентных газовых смесей путем напуска в рабочую емкость компонентов, причем часть компонентов напускают при непрерывном контроле парциального давления, новым является то, что исходя из соотношения количества компонентов (в % от общего объема смеси) и суммарного давления смеси рассчитывают массы отдельных компонентов, для приготовления смеси используют промежуточный предварительно вакуумированный баллон с известным объемом и массой, причем первоначально в баллон напускают рабочую компоненту, которая находится в жидкой фазе с его последующим взвешиванием, а напуск в баллон второй и последующих газовых компонентов проводят при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости, массы второй и последующих газовых компонентов контролируют с помощью взвешивания баллона с приготовленной в нем смесью, далее выпускают предварительно приготовленную смесь из баллона в вакуумированную рабочую емкость.

Использование промежуточного баллона дает ряд преимуществ. Предварительная подготовка смеси позволит с высокой точностью получить нужную концентрацию веществ в смеси, также время напуска из промежуточного баллона мало (при заполнении больших объемов). С помощью данного способа достигается высокая однородность смеси практически сразу после напуска, что не возможно в случае последовательного заполнения больших емкостей.

Весовой метод позволяет производить напуск газовых компонентов как в жидкой, так и в газовой фазе, однако требует достаточно больших временных затрат. Способ парциальных давлений основан на законе Дальтона для идеального газа и не требует много времени, в нашем случае конечное давление велико, поэтому необходимо принимать во внимание сжимаемость реального газа. Коэффициент сжимаемости газа берется из справочной литературы.

Для отработки данного метода приготовления смеси использовались баллон из нержавеющей стали объемом ~1 литр и рабочая емкость (лазерный объем) объемом 265 л. Запас смеси в баллоне должен обеспечить в объеме рабочей емкости давление смеси на уровне 120 Торp при следующем составе: n-C₃F₇I (в баллоне будет находиться в жидкой фазе) и Xe (в газовой фазе) с содержанием n-C₃P₇I ~12% (в % от общего объема смеси). На основе этих исходных параметров рассчитывались массы компонентов, которые нужно напускать в баллон.

Исходя из соотношения количества компонентов N1:N2:…:Ni (% об.) и суммарного давления смеси P_Σ (мм рт.ст.) рассчитывались массы отдельных компонентов:

$$G_i=\frac{P_{\Sigma }\cdot N_i}{100}\cdot {\rho }_i\cdot \frac{V}{760}$$

где: G_i - масса i-компоненты в г;

P_Σ - суммарное давление смеси (мм рт.ст.);

Ni - концентрация i-компоненты (% об.);

ρ_i - удельный вес i-компоненты при нормальных условиях (20°C; 101,3 КПа или 760 мм рт.ст.);

V - объем (л).

Удельный вес i-компоненты ρ_i берется из справочной литературы. В частности, при нормальных условиях удельный вес ксенона составляет ρ_Xe=5,896 г/л.

После расчета массы рабочего вещества определялось количество жидкой фазы, которая подается в баллон с помощью дозатора с известной ценой деления г/л с последующим взвешиванием.

Буферные газы заполнялись в баллон при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости.

Расчет запаса газовых компонентов в баллоне производится исходя из условия, что при перенапуске в рабочий объем лазера все компоненты будут находиться в газообразном состоянии при заданной температуре.

Массы отдельных компонентов контролировались с помощью взвешивания, точность которого составляла ±0,03 г.

По результатам взвешивания определялась концентрация отдельных компонент в смеси по формуле:

$$N_i=\frac{\frac{G_i}{M_i}}{\frac{G_i}{\text{}{M}_1}+\frac{G_2}{M_2}+\dots +\frac{G_i}{M_i}}$$

где: Mi - молекулярная масса i-компоненты.

На Фиг.1a) представлена принципиальная схема отработки напуска смеси в рабочую емкость, где:

1 - насос;

2, 3, 4, 7 - вентиль;

5 - баллон со смесью;

6 - вакуумметр образцовый;

8 - преобразователь манометрический ПМТ-4М;

9 - вакуумметр термопарный ВТ-3

и б) схематическое распределение газовой и жидкой фаз в баллоне.

С помощью данной схемы проведена экспериментальная отработка способа приготовления газовой смеси на основе перфторалкилиодида (C₃F₇I) и буферного газа (Xe). Суммарное давление газовой смеси в емкости равно 120 Торp, процентное содержание первой компоненты 12%. Проверка состава смеси в емкости осуществлялась методом газовой хроматографии из точки 1 и 2. Результаты исследований приведены в таблице 1.

Таблица 1 Результаты газохроматографического анализа проб газовой смеси. Время выдержки смеси во внутреннем объеме макета после напуска точка 1/точка 2 Содержание первой компоненты в смеси, % об. Изменение состава смеси, % Точка отбора пробы у торца (1) по центру (2) 15/15 мин 12,3 12,2 1 10/15 мин 12,4 12,5 1 23/30 мин 12,2 12,1 1 10/15 мин 12,3 12,3 1 22/30 мин 11,7 11,6 3 200 часов 11,8 11,7 2 15/15 мин 11,5 11,3 3

Таким образом, отработан способ приготовления многокомпонентной газовой смеси в рабочей емкости, позволяющий приготавливать смеси с точностью содержания рабочего вещества на уровне ±3%.

Изобретение относится к приготовлению многокомпонентных газовых смесей и может быть использовано в лазерной технике, химической промышленности, в частности для приготовления смеси из перфторалкилиодида и буферных газов и последующего заполнения различных рабочих емкостей. Способ включает напуск в рабочую емкость компонентов. Часть компонентов напускают при непрерывном контроле парциального давления. Исходя из соотношения количества компонентов (в процентах от общего объема смеси) и суммарного давления смеси, рассчитывают массы отдельных компонентов. Для приготовления смеси используют промежуточный предварительно вакуумированный баллон с известным объемом и массой. Первоначально в баллон напускают рабочую компоненту, которая находится в жидкой фазе, с его последующим взвешиванием, а напуск в баллон второй и последующих газовых компонентов проводят при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости. Массы второй и последующих газовых компонентов контролируют с помощью взвешивания баллона с приготовленной в нем смесью, далее выпускают предварительно приготовленную смесь из баллона в вакуумированную рабочую емкость. Технический результат состоит в повышении производительности. 1 ил.

Способ приготовления многокомпонентных газовых смесей путем напуска в рабочую емкость компонентов, причем часть компонентов напускают при непрерывном контроле парциального давления, отличающийся тем, что исходя из соотношения количества компонентов (в % от общего объема смеси) и суммарного давления смеси рассчитывают массы отдельных компонентов, для приготовления смеси используют промежуточный предварительно вакуумированный баллон с известным объемом и массой, причем первоначально в баллон напускают рабочую компоненту, которая находится в жидкой фазе с его последующим взвешиванием, а напуск в баллон второй и последующих газовых компонентов проводят при непрерывном контроле парциального давления напускаемого газа с учетом коэффициента сжимаемости, массы второй и последующих газовых компонентов контролируют с помощью взвешивания баллона с приготовленной в нем смесью, далее выпускают предварительно приготовленную смесь из баллона в вакуумированную рабочую емкость.