СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПАРОГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ Российский патент 2007 года по МПК G01N7/10 B01F3/02 

Изобретение относится к способам приготовления парогазовых смесей веществ в массовых единицах концентрации и может использоваться для градуировки газоанализаторов, определение концентрации которых основано преимущественно на поглощении излучений, измерении теплопроводности, теплового эффекта реакции и диффузии.

Известен способ приготовления смеси в стеклянной емкости известного объема с магнитной мешалкой внутри, реализация которого основана на помещении в бутыль газа известной концентрации, постоянном поступлении через капилляр газа-разбавителя без анализируемого компонента в количестве, соответствующем количеству вытесняемого газа. Концентрация определяемого компонента в бутыли снижается в соответствии с экспоненциальным законом разбавления при условии полного перемешивания. (Другов Ю.С. и др. Методы анализа загрязнений воздуха. - М.: Химия, 1984 г. - 384 с., с ил. (с.119)).

Недостатками данного способа является значительная погрешность приготовления смеси в связи с невозможностью определения с высокой точностью степени разбавления анализируемого компонента в емкости, невозможность градуировки на парогазовых смесях, получаемых из веществ, имеющих в нормальных условиях жидкое агрегатное состояние, а так же из-за динамически изменяемой во времени концентрации данный способ неприменим для градуировки газоанализаторов с большим запаздыванием показаний.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ приготовления смеси и градуировки газоанализаторов, основанный на статическом методе приготовления смеси в стеклянной или металлической емкости. (Я.Ваня. Анализаторы газов и жидкостей. - М.: Энергия, 1970 г. - 552 с., с ил. (с.491)).

Суть способа приготовления смеси для градуировки газоанализаторов заключается в том, что в предварительно провакуумированную емкость известного объема вводят рассчитанное количество жидкости или газа, например шприцем, затем ее объем дополняют газом-разбавителем до достижения в емкости атмосферного давления. Таким образом, устанавливается заданная расчетом концентрация.

Перемешивание смеси в сосуде осуществляют встряхиванием стеклянных или алюминиевых шариков или применяют мешалку с ртутным затвором. Вытеснение приготовленной смеси в полость с газоанализатором производят подачей жидкости с малой упругостью паров или помещенным внутрь раздуваемым резиновым баллоном.

Основными недостатками этого способа является большая погрешность задания концентрации веществ, обусловленная применением расчетных формул для идеального состояния газа, малый диапазон концентраций приготавливаемых смесей в связи с невозможностью дозирования микрообъемов испаряемых веществ.

Технический результат изобретения - повышение точности приготовления парогазовой смеси в массовых единицах концентрации веществ при градуировке газоанализаторов и расширение диапазона концентраций компонентов смеси.

Указанный результат достигается тем, что в известном способе приготовления парогазовой смеси для градуировки газоанализаторов в массовых единицах концентрации анализируемого компонента, заключающемся во введении заданного количества анализируемого компонента в предварительно провакуумированную герметичную емкость, смешении его с газом разбавителем и вытеснении полученной смеси к градуируемому газоанализатору, согласно изобретения к герметичной емкости подключают с возможностью изолирования от нее колбу известной вместимости, которую предварительно вакуумируют и измеряют ее массу, рассчитывают величину давления, обеспечивающего достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента при температуре, равной температуре окружающей среды, по формуле

,

где

Р_п - давление, обеспечивающее достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента, кПа;

- задаваемая массовая концентрация анализируемого компонента, г/м³;

Т - температура окружающей среды, К;

М - молекулярная масса анализируемого компонента;

К - коэффициент, включающий в себя универсальную газовую постоянную и числовое значение, приводящее к необходимой размерности давления (К=8, 3·10^-3 м³·кПа/К·моль),

вакуумируют полученный объединенный объем емкости и колбы, вводят в него анализируемый компонент до достижения расчетного давления при температуре, равной температуре окружающей среды, после чего изолируют и отсоединяют колбу от герметичной емкости, измеряют массу колбы и определяют действительное значение массовой концентрации С_м по формуле

,

где С_м - массовая концентрация анализируемого вещества, г/м³;

М_к - масса колбы с анализируемым веществом, г;

М_о - масса провакуумированной колбы, г;

V - вместимость колбы, м³.

Данные отличительные признаки в совокупности с известными являются существенными для достижения технического результата, так как подключение колбы позволит задавать равные массовые концентрации вещества и в емкости, и в колбе, что позволит использовать для определения массовой концентрации в качестве эталонного - прямой статический метод (взвешивание), обладающий высокой точностью и достоверностью. Приготовление массовой концентрации газообразного вещества по его давлению в емкости позволит задавать необходимые точки диапазона концентраций, а взвешивание измерительной колбы позволит точно определить ее значение. Ввод и определение концентрации компонента с учетом давления, создаваемого внутри емкости, по сравнению только с вводом предварительно рассчитанного количества вещества позволит более точно задавать концентрацию компонента в широком диапазоне ее значений (от 2 до 2000 г/м³ в зависимости от вещества).

Способ реализуется следующим образом. Для приготовления парогазовой смеси н-пентана (C₅H₁₂ молекулярная масса М=72) с атмосферным воздухом в массовых единицах концентрации анализируемого компонента (н-пентан) 500 г/м³, необходимой при градуировке ИК-газоанализаторов (СКЗ-ПБ-01) в массовых единицах концентрации паров нефтепродуктов в воздухе, берут колбу 1 известной вместимости, равной V=1,0783·10^-3 м³, вакуумируют ее и взвешивают на аналитических весах (например SARTORIUS L310 с дискретностью 0,1 мг), определяют массу, М₀=218,999 грамм. Подсоединяют колбу 1 к герметичной емкости 2. Замеряют температуру окружающей среды, Т=295 К. Рассчитывают давление анализируемого компонента для получения массовой концентрации 500 г/м³ среды по формуле

,

где Р_п - давление анализируемого компонента, кПа;

- задаваемая массовая концентрация анализируемого компонента, г/м;

Т - температура окружающей среды, К;

М - молекулярная масса анализируемого компонента;

К - коэффициент, включающий в себя универсальную газовую постоянную и числовое значение, приводящее к необходимой размерности давления (К=8, 3·10^-3 м³·кПа/К·моль).

Определив Р_п=17,0 кПа, вакуумируют совмещенный объем емкости 2 и колбы 1 до величины минимального давления, создаваемого вакуумным насосом 3 (например, 2НВР-5ДМ с достигаемым вакуумом 10^-5 Па). Открывая вентиль точной регулировки 4, осуществляют подачу компонента из баллона 5 до рассчитанного давления Р_п, отслеживаемого по показаниям вакуумметра 6 (например, вакуумметр ВО-1227, кл. точности 0,25), при этом, контролируя и поддерживая равенство температур окружающей среды и анализируемого компонента по термометру 7 (например, термометр ртутный ТН - 0,2) в емкости 2, регулируя скорость ввода компонента, либо поместив герметичную емкость 2 в термостатируемый объем воды. Перекрывают запорный кран 8, отсоединяют колбу 1 с парами анализируемого вещества от емкости 2 и взвешивают ее на аналитических весах, определяя массу М_к=219,5287 грамм, после чего определяют истинное значение массовой концентрации С_м=491,2 г/м³, вычисляемое по формуле

,

где

С_м - массовая концентрация анализируемого вещества, г/м³;

М_к - масса колбы с анализируемым веществом, г;

М_о - масса провакуумированной колбы, г;

V - вместимость колбы, м³.

После определения массовой концентрации, открывая кран 9, в емкость через патрубок 10 добавляют газ-разбавитель - воздух до достижения атмосферного давления. После перемешивания за счет диффузии или с помощью механических средств (циркуляция смеси по замкнутой байпасной линии 11 с вентилятором 12) подают сжатый воздух внутрь резинового баллона 13 и вытесняют смесь через патрубок 10 к чувствительному элементу газоанализатора для задания или корректировки его показаний.

С использованием данного способа возможно приготовление широкого круга смесей из газообразных и жидких индивидуальных или сложных веществ, получая массовое значение их концентрации.

Предлагаемое техническое решение является новым, поскольку из общедоступных сведений не известен способ приготовления парогазовых смесей с заданием массовой концентрации посредством прямого взвешивания.

Предлагаемое техническое решение промышленно применимо, так как для его реализации могут быть использованы стандартное оборудование, приспособления и материалы, широко распространенные в области измерительной техники.

Изобретение относится к способам приготовления парогазовых смесей веществ в массовых единицах концентрации и может использоваться для метрологического обеспечения (аттестации, поверки и градуировки) газоанализаторов. В способе приготовления парогазовой смеси для градуировки газоанализаторов в массовых единицах концентрации анализируемого компонента, заключающемся во введении заданного количества анализируемого компонента в предварительно провакуумированную герметичную емкость, смешении его с газом разбавителем и вытеснении полученной смеси к градуируемому газоанализатору, к герметичной емкости подключают с возможностью изолирования от нее колбу известной вместимости, которую предварительно вакуумируют и измеряют ее массу, рассчитывают величину давления, обеспечивающего достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента при температуре, равной температуре окружающей среды, по формуле

,

где Р_п - давление, обеспечивающее достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента, кПа; - задаваемая массовая концентрация анализируемого компонента, г/м; Т - температура окружающей среды, К; М - молекулярная масса анализируемого компонента; К - коэффициент, включающий в себя универсальную газовую постоянную и числовое значение, приводящее к необходимой нам размерности давления (К=8, 3·10^-3 м³·кПа/К·моль) вакуумируют полученный объединенный объем емкости и колбы, вводят в него анализируемый компонент до достижения расчетного давления при температуре, равной температуре окружающей среды, после чего изолируют и отсоединяют колбу от герметичной емкости, измеряют массу колбы и определяют действительное значение массовой концентрации См по формуле

где С_м - массовая концентрация анализируемого вещества, г/м³; М_к - масса колбы с анализируемым веществом, г; М_о - масса провакуумированной колбы, г; V - вместимость колбы, м³. Достигается повышение точности приготовления парогазовой смеси в массовых единицах концентрации веществ при градуировке газоанализаторов и расширение диапазона концентраций компонентов смеси. 1 ил.

Способ приготовления парогазовой смеси для градуировки газоанализаторов в массовых единицах концентрации анализируемого компонента, заключающийся во введении заданного количества анализируемого компонента в предварительно провакуумированную герметичную емкость, смешении его с газом-разбавителем и вытеснении полученной смеси к градуируемому газоанализатору, отличающийся тем, что к герметичной емкости подключают с возможностью изолирования от нее колбу известной вместимости, которую предварительно вакуумируют и измеряют ее массу, рассчитывают величину давления, обеспечивающего достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента при температуре, равной температуре окружающей среды по формуле:

где Р_п - давление, обеспечивающее достижение заданной массовой концентрации анализируемого компонента, кПа;

С³ _м - задаваемая массовая концентрация анализируемого компонента, г/м³;

Т - температура окружающей среды, К;

М - молекулярная масса анализируемого компонента;

К - коэффициент, включающий в себя универсальную газовую постоянную и числовое значение, приводящее к необходимой нам размерности давления (К=8, 3·10^-3 м³·кПа/К·моль), вакуумируют полученный объединенный объем емкости и колбы, вводят в него анализируемый компонент до достижения расчетного давления при температуре, равной температуре окружающей среды, после чего изолируют и отсоединяют колбу от герметичной емкости, измеряют массу колбы и определяют действительное значение массовой концентрации С_м по формуле:

где С_м - массовая концентрация анализируемого вещества, г/м³;

М_к - масса колбы с анализируемым веществом, г;

М_о - масса провакуумированной колбы, г;

V - вместимость колбы, м³.