УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА ПОКРЫТИЙ Российский патент 2014 года по МПК H01J37/04 B82B3/00 

Изобретение относится к вакуумно-плазменной технике, а именно к источникам атомов металла, преимущественно для синтеза износостойких нанокомпозитных покрытий на изделиях в вакуумной камере, и к источникам быстрых молекул газа, преимущественно для очистки и нагрева изделий перед синтезом покрытий с целью повышения их адгезии к изделию, а также для бомбардировки поверхности покрытия в процессе синтеза быстрыми молекулами с целью придания покрытию необходимых свойств и дополнительного повышения адгезии в результате увеличения ширины интерфейса (переходного слоя между покрытием и изделием) до нескольких микромеров.

Известен планарный магнетрон, в котором плоская мишень из необходимого металла распыляется ионами из плазмы тлеющего разряда в арочном магнитном поле вблизи поверхности мишени, являющейся катодом разряда (патент США №3878085, 1975 г.). При бомбардировке мишени ионами она эмитирует электроны, которые ускоряются в слое положительного объемного заряда между плазмой и катодом до энергии eU_к, где U_к - падение потенциала между плазмой и катодом. Каждый электрон, влетевший в плазму, движется в ней по отрезку окружности, перпендикулярной магнитному полю, возвращается в слой и отражается в нем обратно в плазму. В результате он проходит по замкнутой ломаной криволинейной траектории вблизи поверхности мишени путь, превышающий размеры мишени в сотни и тысячи раз. Это позволяет поддерживать разряд при давлении газа 0,1-1 Па, обеспечивающем транспортировку распыленных атомов до изделий.

Свойства покрытия, синтезируемого с использованием планарного магнетрона, сильно зависят от плотности выделяемой на его поверхности энергии и от способа ее подвода. Если, например, при использовании смеси аргона с азотом на проводящую подложку, установленную вблизи титановой мишени, подают импульсы напряжения до 50 кВ отрицательной полярности длительностью 20 мкс, следующие друг за другом с частотой 25 Гц, то вместо стандартного покрытия из нитрида титана с микротвердостью 2500 HV синтезируется более вязкое нанокомпозитное покрытие толщиной до 50 мкм с микротвердостью 5000 HV и шириной интерфейса более 5 мкм (Ruset С., Grigore Е. The influence of ion implantation on the properties of titanium nitride layer deposited by magnetron sputtering // Surface and Coating Technology. 2002. V.156. P.159-161).

Основным недостатком планарного магнетрона является низкий коэффициент использования материала мишени, распыляемого лишь на малой площади ее поверхности в области арочного магнитного поля. Кроме того, степень ионизации распыляемых атомов металла не превышает 10%, а концентрация разрядной плазмы снижается за пределами арочного магнитного поля у поверхности подложки на несколько порядков. При расстоянии между мишенью и изделием 0,2 м и выше уже невозможно обеспечить необходимую плотность тока бомбардирующих покрытие ионов, ускоряемых из плазмы подаваемым на подложку отрицательным напряжением. Поэтому для придания покрытию необходимых свойств используют источники ионов или быстрых атомов и молекул.

Известны источники широких пучков быстрых молекул, в которых эмиттером ионов является плазма тлеющего разряда при давлении газа около 0,1 Па с электростатическим удержанием электронов в ловушке, образованной полым катодом и отрицательной по отношению к нему эмиссионной сеткой (патент США №6285025, 2001 г.). Ионы ускоряются между плазменным эмиттером и вторичной плазмой внутри вакуумной камеры, отделенными друг от друга эмиссионной сеткой источника с прозрачностью 80%. Сетка поглощает 20% ускоренных ионов, однако остальные поступают через ее отверстия в камеру и в результате столкновений с молекулами газа превращаются в быстрые молекулы. Число быстрых молекул, бомбардирующих поверхность изделия, установленного на расстоянии 0,2 м от сетки источника, заметно превышает число ускоренных ионов.

Основными недостатками этих источников являются ограниченная энергия быстрых атомов и молекул и невозможность снизить до нуля содержание в пучке заряженных ионов, которые заряжают поверхность диэлектрических изделий, что приводит к неравномерному распределению плотности тока ионов по поверхности изделия и снижению их энергии, а следовательно, к неравномерности обработки поверхности.

Наиболее близким решением по технической сущности к изобретению является устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, эмиссионную сетку, полый катод, перекрытый эмиссионной сеткой, анод внутри полого катода, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник высокого напряжения, который положительным полюсом соединен с полым катодом, а отрицательным полюсом - с мишенью, а также источник сеточного напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой (Григорьев С.Н., Мельник Ю.А., Метель А.С. Газоразрядный источник паров металла и быстрых атомов газа // Приборы и техника эксперимента. 2013. Вып.3. С.127-135. Рис.16). Устройство формирует смешанный поток атомов металла и бомбардирующих синтезируемое покрытие быстрых молекул газа, образующихся в рабочей вакуумной камере в результате перезарядки ионов, ускоренных напряжением между плазменным эмиттером внутри полого катода источника и вторичной плазмой внутри рабочей вакуумной камеры, которые отделены друг от друга эмиссионной сеткой. Атомы металла образуются в результате распыления мишени ионами аргона из плазменного эмиттера, ускоренными напряжением до нескольких киловольт между анодом газоразрядной камеры и мишенью. Эти атомы пролетают через плазменный эмиттер, а затем вместе с ускоренными ионами влетают через эмиссионную сетку с прозрачностью 80% в камеру. Из атомов металла и добавляемого к аргону химически активного газа на поверхности установленного в камере диэлектрического или проводящего изделия синтезируется износостойкое покрытие, а образовавшиеся в результате перезарядки ионов быстрые молекулы бомбардируют покрытие в процессе его синтеза. Устройство позволяет синтезировать как проводящие, так и диэлектрические покрытия.

Недостатком устройства является невозможность увеличить энергию бомбардирующих синтезируемое покрытие быстрых молекул газа до 0,5 кэВ и выше из-за того, что при непрерывной бомбардировке атомами аргона с такой энергией все осаждаемые на изделии атомы распыляются, а также снизить до нуля содержание в смешанном потоке атомов металла и быстрых молекул газа заряженных ионов, которые заряжают поверхность диэлектрических изделий, что приводит к неравномерному распределению плотности тока ионов по поверхности изделия и снижению их энергии, а следовательно, к неравномерности обработки поверхности.

Технической задачей предложенного решения является создание устройства для синтеза как проводящих, так и диэлектрических покрытий на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов, которое обеспечивало бы импульсно-периодическую бомбардировку синтезируемого на ней покрытия молекулами газа с энергией в десятки кэВ и снижение до нуля тока ускоренных ионов на поверхности изделия.

Поставленная задача решается тем, что устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, эмиссионную сетку, полый катод, перекрытый эмиссионной сеткой, анод внутри полого катода, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с полым катодом, а отрицательным полюсом - с мишенью, и источник сеточного напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом, отличается тем, что дополнительно содержит генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой, и высоковольтный диод, положительный вывод диода подключен к эмиссионной сетке, отрицательный вывод диода подключен к отрицательному полюсу источника сеточного напряжения, а анод устройства соединен с рабочей вакуумной камерой.

Изобретение поясняется чертежом на Фиг.1, где изображена схема устройства для синтеза покрытий.

Устройство для синтеза покрытий содержит рабочую вакуумную камеру 1, эмиссионную сетку 2 из осаждаемого металла, полый катод 3, ограниченный эмиссионной сеткой 2, анод 4 внутри полого катода 3, источник 5 питания разряда, положительным полюсом соединенный с анодом 4, а отрицательным полюсом соединенный с полым катодом 3, мишень 6, установленную на дне полого катода 3 напротив эмиссионной сетки 2, источник 7 высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с полым катодом 3, а отрицательным полюсом соединенный с мишенью 6, источник 8 сеточного напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом 4, а отрицательным полюсом соединенный через высоковольтный диод 9 с эмиссионной сеткой 2, и генератор 10 импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом 4 и отрицательным полюсом соединенный с эмиссионной сеткой 2.

Устройство для синтеза покрытий работает следующим образом.

Рабочую вакуумную камеру 1 с обрабатываемым диэлектрическим изделием 11 внутри нее откачивают до давления 1 мПа, затем подают в камеру 1 рабочий газ, например смесь аргона с азотом (15%), и увеличивают давление в камере 1 до 0,5 Па. Включением источника 5 прикладывают между анодом 4 и полым катодом 3 напряжение UK около 300 В. Включением источника 8 прикладывают между анодом 4 и эмиссионной сеткой 2 напряжение U_c, в несколько раз превышающее напряжение U_к, что необходимо для предотвращения ухода из полого катода 3 эмитированных им быстрых электронов через отверстия сетки 2. С помощью поджигающего устройства (не показано) зажигают газовый разряд между анодом 4 и полым катодом 3. В результате полый катод 3 заполняется однородным плазменным эмиттером 12, отделенным от поверхности полого катода 3 слоем положительного объемного заряда 13, от мишени 6 - слоем 14, а от сетки 2 - слоем 15.

При U_с≥1 кВ и равной 50 А/м² плотности тока ионов аргона из плазменного эмиттера на катод 3, на мишень 6 и на сетку 2 ширина d слоя 15 между сеткой 2 и плазменным эмиттером 12 превышает радиус 2,3 мм отверстий сетки 2, просверленных на расстоянии 5 мм между их центрами, что исключает вытекание плазмы 12 из полого катода 3 в камеру 1. При энергии 1 кэВ ускоренных в слое 15 ионов и плотности молекул n_o=10²⁰ м^-3 (соответствующей при комнатной температуре газа давлению 0,4 Па) длина перезарядки ионов аргона λ_п=1/σ_пn_o, где σ_п=2,7×10 м² - сечение перезарядки ионов аргона с энергией 1 кэВ, равна 37 мм, что в 16 раз больше ширины d слоя 13. Ионы 16, ускоренные в слое 15 и прошедшие через отверстия сетки 2, тормозятся в слое 17 между сеткой 2 и вторичной плазмой 18 в камере 1 и возвращаются обратно к сетке 2. Границы слоев 15 и 17 при напряжении на сетке 1 кВ показаны на Фиг.1 штриховыми линиями. Плазма 18 образована слаботочным разрядом между сеткой 2, являющейся его катодом, и камерой 1, являющейся его анодом. Поэтому концентрация плазмы 18 значительно меньше концентрации плазмы 12, ее потенциал практически равен потенциалу заземленной камеры 1, а ширина слоя 17 в несколько раз превышает ширину d слоя 15. После нескольких осцилляций через сетку 2 все ионы попадают на ее поверхность, причем их средний путь до нее не превышает 1 см. Это существенно меньше длины перезарядки λ_п=37 мм, что практически полностью исключает образование в слоях 15 и 17 быстрых нейтральных атомов и молекул.

При подаче на мишень 6 напряжения 2 кВ от источника 7 ионы 19 ускоряются в слое 14 и с энергией более 2 кэВ бомбардируют и распыляют мишень 6. Образующиеся в результате ее распыления атомы 20 металла через отверстия эмиссионной сетки 2 влетают в камеру 1 и осаждаются на изделии 11.

При подаче на сетку 2 импульса напряжения амплитудой 40 кВ ширина d слоя 15 между плазменным эмиттером 12 и сеткой 2 при той же плотности тока ионов 50 А/м² возрастает до d=0,037 м. При энергии ионов аргона ε=40 кэВ сечение их перезарядки уменьшается до λ_п=10 м, а длина перезарядки возрастает до λ_п=1/σ_пn_o=0,1 м. Это больше ширины d=0,37 м слоя 15, но меньше суммы ширин слоев 15 и 17. Поэтому при пролете ионов 16 между показанными на Фиг.1 сплошными линиями границами плазменного эмиттера 12 и вторичной плазмы 18 практически все они превращаются в результате столкновений с молекулами газа в быстрые атомы и молекулы 21, бомбардирующие синтезируемое на изделии 11 покрытие. Лишь незначительное количество ионов, долетевших до границы вторичной плазмы 18, отражается от нее и возвращается на сетку 2. Так как энергия быстрого атома или молекулы соответствует разности потенциалов между эмиссионной сеткой и точкой в слое 15 или в слое 17, где произошла перезарядка, эта энергия распределена непрерывно от нуля до 40 кэВ, причем при длине перезарядки λ_п, превышающей ширину d слоя 15 в несколько раз, максимум распределения смещен в сторону максимальной энергии ионов ε=40 кэВ.

Использование генератора импульсов высокого напряжения, соединенного положительным полюсом с анодом, а отрицательным - с эмиссионной сеткой, позволяет увеличить суммарную ширину слоев между плазменным эмиттером и эмиссионной сеткой, а также между эмиссионной сеткой и вторичной плазмой в камере до величины, превышающей длину перезарядки ионов, что обеспечивает генерацию нейтральных молекул газа с энергией в десятки кэВ и импульсно-периодическую бомбардировку ими как проводящих, так и диэлектрических покрытий на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов.

Использование высоковольтного диода, положительный вывод которого подключен к эмиссионной сетке, а отрицательный вывод подключен к отрицательному полюсу источника сеточного напряжения, защищает источник сеточного напряжения от отрицательного воздействия на него импульсов с амплитудой до 40 кВ, что обеспечивает безаварийную работу устройства.

Соединение анода устройства с рабочей вакуумной камерой обеспечивает равенство потенциалов плазменного эмиттера ионов и вторичной плазмы в рабочей вакуумной камере и отражение границей вторичной плазмы ускоренных ионов, не превратившихся в быстрые нейтральные атомы и молекулы, обратно в направлении эмиссионной сетки, что обеспечивает снижение тока ускоренных ионов на поверхности изделия до нуля.

По сравнению с прототипом предлагаемое устройство для синтеза покрытий позволяет синтезировать вязкие нанокомпозитные покрытия с повышенной микротвердостью и интерфейсом шириной до 5 мкм и более. Это обеспечивает более высокую адгезию и износостойкость покрытий.

Анализ заявленного технического решения на соответствие условиям патентоспособности показал, что указанные в независимом пункте формулы признаки являются существенными и взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности, неизвестной на дату приоритета из уровня техники, необходимых признаков, достаточной для получения требуемого синергетического (сверхсуммарного) технического результата.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного технического решения следующей совокупности условий:

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении предназначен для синтеза как проводящих, так и диэлектрических покрытий на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов;

- для заявленного объекта в том виде, как он охарактеризован в нижеизложенной формуле, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных из уровня техники на дату приоритета средств и методов;

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении способен обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.

Следовательно, заявленный объект соответствует требованиям условий патентоспособности «новизна», «изобретательский уровень» и «промышленная применимость» по действующему законодательству.

Изобретение относится к вакуумно-плазменной технике, а именно к источникам атомов металла, преимущественно для синтеза на изделиях в вакуумной камере износостойких нанокомпозитных покрытий, и к источникам быстрых молекул газа, преимущественно для очистки и нагрева изделий перед синтезом покрытий для повышения их адгезии к изделию, а также для бомбардировки быстрыми молекулами поверхности покрытия. Технический результат - создание устройства для синтеза как проводящих, так и диэлектрических покрытий на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов, которое обеспечивало бы снижение до нуля тока ускоренных ионов на поверхности изделия и импульсно-периодическую бомбардировку синтезируемого на ней покрытия молекулами газа с энергией в десятки кэВ. Устройство для синтеза композитных покрытий содержит рабочую вакуумную камеру 1, эмиссионную сетку 2 из осаждаемого металла, полый катод 3, ограниченный эмиссионной сеткой 2, анод 4 внутри полого катода 3, источник 5 питания разряда, положительным полюсом соединенный с анодом 4, а отрицательным полюсом соединенный с полым катодом 3, мишень 6, установленную на дне полого катода 3 напротив эмиссионной сетки 2, источник 7 высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с полым катодом 3, а отрицательным полюсом соединенный с мишенью 6, источник 8 сеточного напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом 4, а отрицательным полюсом соединенный через высоковольтный диод 9 с эмиссионной сеткой 2, и генератор 10 импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом 4 и отрицательным полюсом соединенный с эмиссионной сеткой 2. 1 ил.

Устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, эмиссионную сетку, полый катод, перекрытый эмиссионной сеткой, анод внутри полого катода, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с полым катодом, а отрицательным полюсом - с мишенью, и источник сеточного напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом, отличающееся тем, что дополнительно содержит генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой, высоковольтный диод, положительный вывод диода подключен к эмиссионной сетке, отрицательный вывод диода подключен к отрицательному полюсу источника сеточного напряжения, а анод устройства соединен с рабочей вакуумной камерой.