УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА НАНОСТРУКТУРНЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 2016 года по МПК H01J27/00 

Изобретение относится к устройствам для синтеза износостойких наноструктурных покрытий на изделиях в вакуумной камере и к источникам импульсных пучков высокоэнергетических молекул газа, преимущественно для бомбардировки поверхности покрытия в процессе синтеза быстрыми молекулами с целью придания покрытию необходимых свойств и дополнительного повышения адгезии в результате увеличения ширины интерфейса (переходного слоя между покрытием и изделием) до нескольких микромеров.

Известен планарный магнетрон, в котором плоская мишень из необходимого металла распыляется ионами из плазмы тлеющего разряда в арочном магнитном поле вблизи поверхности мишени, являющейся катодом разряда (Патент США №3878085, 1975 г.). При бомбардировке мишени ионами она эмитирует электроны, которые ускоряются в слое положительного объемного заряда между плазмой и мишенью до энергии eU, где U - падение потенциала между плазмой и мишенью. Каждый электрон, влетевший в плазму, движется в ней по отрезку окружности, перпендикулярной магнитному полю, возвращается в слой и отражается в нем обратно в плазму. В результате он проходит по замкнутой ломаной криволинейной траектории вблизи поверхности мишени путь, превышающий размеры мишени в сотни и тысячи раз. Это позволяет поддерживать разряд при давлении газа 0,1-1 Па, обеспечивающем транспортировку распыленных атомов до изделий.

Основным недостатком планарного магнетрона является низкий коэффициент использования материала мишени, распыляемого лишь на малой площади ее поверхности в области арочного магнитного поля. Кроме того, степень ионизации распыляемых атомов металла не превышает 10%, а концентрация разрядной плазмы за пределами арочного магнитного поля у поверхности изделия снижается на несколько порядков. При расстоянии между мишенью и изделием 0,2 м и выше невозможно обеспечить необходимую плотность тока бомбардирующих покрытие ионов, ускоряемых из плазмы подаваемым на подложку отрицательным напряжением. Поэтому для придания покрытию необходимых свойств используют источники ионов или быстрых атомов и молекул.

Свойства покрытия, синтезируемого с использованием планарного магнетрона, сильно зависят от плотности выделяемой на его поверхности энергии и от способа ее подвода. Если, например, при использовании смеси аргона с азотом на проводящую подложку, установленную вблизи титановой мишени, подают импульсы напряжения отрицательной полярности амплитудой около 30 кВ и длительностью 20 мкс, следующие друг за другом с частотой 25 Гц, то вместо стандартного покрытия из нитрида титана с микротвердостью 2500 HV синтезируется нанокомпозитное покрытие толщиной до 50 мкм с микротвердостью 5000 HV и шириной интерфейса до нескольких микрометров (Ruset С, Grigore Ε. The influence of ion implantation on the properties of titanium nitride layer deposited by magnetron sputtering // Surface and Coating Technology. 2002. V. 156. P. 159-161).

Известны источники широких пучков быстрых молекул, в которых эмиттером ионов является плазма тлеющего разряда с электростатическим удержанием электронов в ловушке, образованной полым катодом и отрицательной по отношению к нему эмиссионной сеткой (Патент США №6285025, 2001 г.). При давлении газа 0,1-0,5 Па ионы ускоряются между плазменным эмиттером и вторичной плазмой внутри вакуумной камеры, отделенными друг от друга эмиссионной сеткой источника с прозрачностью 80%. Сетка поглощает 20% ускоренных ионов, однако остальные поступают через ее отверстия в камеру и в результате столкновений с молекулами газа превращаются в быстрые молекулы. Число быстрых молекул, бомбардирующих поверхность изделия, установленного на расстоянии 0,2 м от сетки источника, значительно превышает число ускоренных ионов.

Основными недостатками этих источников являются ограниченная энергия быстрых атомов и молекул и невозможность снизить до нуля содержание в пучке ускоренных ионов, которые заряжают поверхность диэлектрических изделий, что приводит к снижению их энергии и неравномерному распределению плотности тока ионов по поверхности изделия, а следовательно, к неравномерности обработки поверхности.

Наиболее близким решением по технической сущности к изобретению является устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, соединенный с камерой анод, полый катод, эмиссионную сетку, перекрывающую полый катод, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом и мишенью, и генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой (Патент 2531373 С2 Российская Федерация, МПК H01J 27/04).

Устройство формирует поток атомов металла, поступающих через эмиссионную сетку в рабочую камеру и осаждающихся на установленных внутри нее подложках, а также импульсные пучки высокоэнергетических молекул газа, бомбардирующих осаждаемые покрытия. Атомы металла образуются в результате распыления мишени ионами из плазмы тлеющего разряда, ускоренными в слое между плазмой и мишенью напряжением до нескольких сотен вольт между анодом и мишенью. Высокоэнергетические молекулы газа образуются при подаче на эмиссионную сетку импульса высокого напряжения отрицательной полярности в результате ускорения ионов из плазмы тлеющего разряда в слое меду плазмой тлеющего разряда и эмиссионной сеткой и перезарядки ускоренных ионов при столкновениях с молекулами газа в этом слое, а также в слое между эмиссионной сеткой и вторичной плазмой в рабочей камере. Из атомов металла и содержащегося в газовой смеси химически активного газа на поверхности подложек синтезируются износостойкие покрытия, а импульсно-периодическая бомбардировка покрытий молекулами с энергией до десятков килоэлектронвольт обеспечивает формирование широкого интерфейса между подложкой и покрытием, наноразмерной структуры покрытия и обусловленные ими высокую адгезию, микротвердость и трещиностойкость покрытий. Устройство позволяет синтезировать как проводящие, так и диэлектрические наноструктурные покрытия на положках из любых материалов.

Недостатками устройства являются зависимость ширины слоев, в которых образуются быстрые нейтральные молекулы, а следовательно, и степени конверсии ускоренных ионов в быстрые молекулы от тока разряда, амплитуды и длительности высоковольтного импульса, а также большой разброс по величине энергии бомбардирующих синтезируемое покрытие молекул. Эта энергия соответствует разности потенциалов между плазмой и точкой в слое, где ион в результате перезарядки превращается в быструю нейтральную молекулу газа. Лишь незначительное число быстрых молекул, образовавшихся при перезарядке непосредственно в отверстиях сетки, имеют энергию, соответствующую амплитуде высоковольтного импульса. По мере удаления от сетки точки превращения иона в быструю молекулу энергия последней снижается и на границе слоев обращается в ноль. Молекулы с меньшей энергией проникают в синтезируемое покрытие на меньшее расстояние от его поверхности, и их вклад в формирование широкого интерфейса и наноразмерной структуры снижается. Для повышения эффективности быстрых молекул необходимо, чтобы все они имели энергию, соответствующую амплитуде высоковольтного импульса.

Задачей предложенного технического решения является создание устройства для синтеза как проводящих, так и диэлектрических наноструктурных покрытий с высокой адгезией на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов, которое обеспечивало бы импульсно-периодическую бомбардировку синтезируемых на них покрытий моноэнергетическими нейтральными молекулами газа с энергией в десятки кэВ.

Технический результат - расширение технологических возможностей устройства за счет синтеза как проводящих, так и диэлектрических наноструктурных покрытий при одновременном повышении качества покрытий путем обеспечения более высокой адгезии, износостойкости и трещиностойкости.

Поставленная задача решается, а заявленный технический результат достигается тем, что устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, соединенный с камерой анод, полый катод, эмиссионную сетку, перекрывающую полый катод, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом и мишенью, и генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой, дополнительно содержит вторую сетку и полый электрод, охватывающий пространство между сетками и соединенный с ними электрически.

Целесообразно, если устройство для синтеза покрытий дополнительно содержит магнитную систему с арочной конфигурацией силовых линий, установленную за мишенью на дне полого катода.

Изобретение поясняется чертежом на Фиг. 1, где изображена схема устройства для синтеза наноструктурных покрытий.

Устройство содержит рабочую вакуумную камеру 1, соединенный с ней электрически анод 2, полый катод 3, эмиссионную сетку 4, мишень 5, источник питания разряда 6, положительным полюсом соединенный с камерой 1 и анодом 2, а отрицательным полюсом - с полым катодом 3 и мишенью 5, генератор импульсов высокого напряжения 7, положительным полюсом соединенный с камерой 1 и анодом 2, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой 4, вторую сетку 8 и соединенный с обеими сетками электрически полый электрод 9, охватывающий пространство между сетками. За мишенью 5 может быть установлена магнитная система 10 с арочной конфигурацией силовых линий.

Устройство работает следующим образом.

Рабочую вакуумную камеру 1 с обрабатываемым диэлектрическим изделием 11 внутри нее откачивают до давления 1 мПа, затем подают в камеру 1 рабочий газ, например смесь аргона с азотом (15%), и увеличивают давление в камере 1 до 0,5 Па. Включением источника 6 подают напряжение U до 500 В между анодом 2 и полым катодом 3. В результате зажигается тлеющий разряд, и полый катод 3 заполняется однородной разрядной плазмой 12, отделенной от поверхностей полого катода 3 и мишени 5 слоем положительного объемного заряда 13.

Ионы 14 ускоряются в слое 13 и с энергией в сотни эВ бомбардируют и распыляют мишень 5 и полый катод 3. Образующиеся в результате их распыления атомы металла 15 через отверстия эмиссионной сетки 4 и второй сетки 8 с прозрачностью по 90% каждая влетают в камеру 1 и осаждаются на изделии 11.

При подаче на сетки 3 и 8, а также на соединенный с ними электрически полый электрод 9 импульса напряжения амплитудой 30 кВ и длительностью 5-20 мкс между плазмой 12 и сеткой 4 образуется слой 16 положительного объемного заряда ионов и его ширина возрастает до величины около 1 см. При давлении 0,5 Па и энергии 30 кэВ ионов, например, аргона длина их перезарядки равняется 10 см, что в 10 раз превышает ширину слоя 16, в котором ионы 17 ускоряются до энергии в 30 кэВ. Поэтому число ионов, превращающихся в быстрые молекулы в слое 16, пренебрежимо мало. При расстоянии 10 см между сетками 4 и 8 около 63 процентов ускоренных ионов превращаются в молекулы 18 с энергией 30 кэВ в эквипотенциальном пространстве между сетками 4 и 8. Оно заполнено плазмой 19, образующейся в результате нейтрализации объемного заряда возникающих при перезарядке медленных ионов 20 электронами, эмитированными сетками и полым электродом 9. Ускоренные ионы 21, не превратившиеся в нейтральные молекулы, вылетают через сетку 8 в рабочую камеру 1, замедляются в слое 22 между сеткой 8 и вторичной плазмой 23 в камере и возвращаются обратно. Поэтому на поверхность диэлектрического изделия 11 не приходит ни один ускоренный ион. Синтезируемое на ней покрытие бомбардируют только быстрые нейтральные молекулы.

Использование второй сетки и полого электрода, охватывающего пространство между ней и эмиссионной сеткой и соединенного с сетками электрически, обеспечивает генерацию импульсных пучков нейтральных молекул, имеющих одну и ту же энергию, соответствующую амплитуде высоковольтного импульса.

Использование магнитной системы с арочной конфигурацией силовых линий за мишенью на дне полого катода позволяет распылять преимущественно мишень, а не полый катод, и повысить скорость синтеза покрытий.

По сравнению с прототипом предлагаемое устройство для синтеза наноструктурных покрытий позволяет синтезировать нанокомпозитные покрытия с повышенной микротвердостью и интерфейсом шириной более 1 мкм. Это обеспечивает более высокие адгезию, износостойкость и трещиностойкость покрытий.

Анализ заявленного технического решения на соответствие условиям патентоспособности показал, что указанные в независимом пункте формулы признаки являются существенными и взаимосвязаны между собой с образованием устойчивой совокупности, не известной на дату приоритета из уровня техники необходимых признаков, достаточной для получения требуемого синергетического (сверхсуммарного) технического результата.

Таким образом, вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного технического решения следующей совокупности условий:

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении предназначен для синтеза как проводящих, так и диэлектрических покрытий на изделиях из проводящих и диэлектрических материалов;

- для заявленного объекта в том виде, как он охарактеризован в нижеизложенной формуле, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных из уровня техники на дату приоритета средств и методов;

- объект, воплощающий заявленное техническое решение, при его осуществлении способен обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.

Следовательно, заявленный объект соответствует требованиям условий патентоспособности «новизна», «изобретательский уровень» и «промышленная применимость» по действующему законодательству.

Изобретение относится к устройствам для синтеза износостойких нанокомпозитных покрытий на изделиях в вакуумной камере. Устройство для синтеза покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, соединенный с камерой анод, полый катод, эмиссионную сетку, перекрывающую полый катод, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом и мишенью, и генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой, дополнительно содержит вторую сетку и полый электрод, охватывающий пространство между сетками и соединенный с ними электрически, кроме того, устройство дополнительно содержит магнитную систему с арочной конфигурацией силовых линий, установленную за мишенью на дне полого катода. Технический результат - расширение технологических возможностей устройства за счет синтеза как проводящих, так и диэлектрических наноструктурных покрытий при одновременном повышении качества покрытий путем обеспечения более высокой адгезии, износостойкости и трещиностойкости. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для синтеза наноструктурных покрытий, содержащее рабочую вакуумную камеру, соединенный с камерой анод, полый катод, эмиссионную сетку, перекрывающую полый катод, мишень, установленную на дне полого катода напротив эмиссионной сетки, источник питания разряда, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с полым катодом и мишенью, и генератор импульсов высокого напряжения, положительным полюсом соединенный с камерой и анодом, а отрицательным полюсом - с эмиссионной сеткой, отличающееся тем, что оно снабжено дополнительной сеткой, аналогичной эмиссионной сетке и установленной за ней относительно мишени, и полым электродом, охватывающим пространство между эмиссионной и дополнительной сетками и соединенным с ними электрически.

2. Устройство для синтеза наноструктурных покрытий по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит установленную за мишенью магнитную систему с арочной конфигурацией силовых линий.