СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ НЕЛИНЕЙНОГО СПИНОВОГО РЕЗОНАНСА В ПОЛУПРОВОДНИКАХ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к области опто-, микро- и наноэлектроники и может быть использовано для исследования нелинейного спинового резонанса в объемных, тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах, для определения параметров энергетических зон полупроводников и частот спектра лазерного излучения.

Известен способ исследования нелинейного спинового резонанса в полупроводниках [1], заключающийся в том, что образец полупроводника охлаждают до гелиевых температур, помещая его в жидкий гелий, воздействуют на него постоянным магнитным полем, вектор индукции которого $$\overrightarrow{B}$$ , и слабым переменным магнитным полем, изменяющимся со звуковой частотой, имеющим амплитуду, во много меньшую $$\overrightarrow{B}$$ , и вектор индукции $$\overrightarrow{B}$$ , направленный параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ , воздействуют на образец полупроводника двумя когерентными излучениями, имеющими взаимно перпендикулярные плоскости поляризации, направленными перпендикулярно вектору $$\overrightarrow{B}$$ либо перпендикулярно друг другу, исследуют нелинейный спиновый резонанс в объемных образцах полупроводника.

Недостатком этого способа и устройства являются невозможность проведения измерений на тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах из-за сильного рассеяния и поглощения когерентных излучений в случае направления их вдоль активного слоя исследуемого образца полупроводника, а в случае направления магнитного поля $$\overrightarrow{B}$$ вдоль активного слоя образца полупроводника из-за рассеяния свободных носителей заряда на границах раздела исследуемого полупроводника.

Наиболее близким к предлагаемому способу и устройству для исследования нелинейного спинового резонанса в полупроводниках является взятый за прототип способ и устройство для его осуществления [2], заключающиеся в том, что образец полупроводника охлаждают до гелиевых температур, помещая его в жидкий гелий, воздействуют на него имеющимся постоянным магнитным полем, вектор индукции которого $$\overrightarrow{B}$$ и слабым переменным магнитным полем, изменяющимся со звуковой частотой Ω, имеющим амплитуду во много меньшую $$\overrightarrow{B}$$ и вектор индукции , направленный параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ , воздействуют на образец полупроводника двумя совмещенными когерентными излучениями: мощным излучением накачки частотой ω_р и слабым тестовым излучением ω_t, имеющими взаимно перпендикулярные плоскости поляризации, направленными перпендикулярно вектору $$\overrightarrow{B}$$ и поверхности исследуемого образца полупроводника, регистрируют сигнал, пропорциональный второй производной мощности тестового излучения на удвоенной частоте 2Ω, определяют резонансное магнитное поле $${\overrightarrow{B}}_r$$ по минимуму регистрируемого сигнала, исследуют форму кривой нелинейного спинового резонанса в объемных полупроводниках.

Недостатки этого способа и устройства

В устройстве совмещенные когерентные излучения направляют перпендикулярно магнитному полю $$\overrightarrow{B}$$ и поверхности исследуемого образца полупроводника. Это не позволяет проводить измерения на тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах, поскольку невозможно эффективно осуществлять квантование вырожденного газа носителей заряда исследуемых тонкопленочных и двумерных образцов полупроводника по уровням Ландау и осуществить вынужденное комбинационное рассеяние излучения накачки. Вторым недостатком способа и устройства является низкая чувствительность для исследования объемных полупроводников, тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктур, поскольку происходит сильное рассеяние и поглощение когерентных излучений в газообразном и жидком гелии, а также на границах раздела исследуемого активного слоя полупроводника, а в случае направления магнитного поля $$\overrightarrow{B}$$ вдоль активного слоя образца полупроводника из-за рассеяния свободных носителей заряда на границах раздела исследуемого слоя полупроводника.

Указанный результат достигается тем, что по способу исследования нелинейного спинового резонанса и устройству для его осуществления, заключающимся в том, что образец полупроводника охлаждают до гелиевых температур, воздействуют на него изменяющимся постоянным магнитным полем, индукция которого $$\overrightarrow{B}$$ , и слабым переменным магнитным полем, изменяющимся со звуковой частотой Ω, имеющим амплитуду, во много меньшую $$\overrightarrow{B}$$ , и вектор индукции , направленный параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ , воздействуют на образец полупроводника двумя совмещенными когерентными излучениями: мощным излучением накачки частотой ω_р и слабым тестовым излучением частотой ω_t регистрируют сигнал, пропорциональный второй производной мощности тестового излучения на удвоенной частоте 2Ω, определяют резонансное магнитное поле B_r по минимуму регистрируемого сигнала, исследуют форму кривой нелинейного спинового резонанса, согласно изобретению совмещенные когерентные излучения, имеющие правую круговую поляризацию, направляют параллельно магнитному полю $$\overrightarrow{B}$$ , образец полупроводника помещают в вакуумную ячейку криостата на конец хладопровода, вводят в устройство два отражающих зеркала, закрепляют их с обеих сторон образца полупроводника под углом 45° к исследуемому активному слою образца полупроводника, направляют совмещенные когерентные излучения на одно из зеркал, после отражения от которого, параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ и перпендикулярно активному слою образца полупроводника, после отражения совмещенных излучений от второго зеркала регистрируют сигнал и исследуют форму кривой нелинейного спинового резонанса в объемных, тонкопленочных и двумерных полупроводниках, определяют резонансное магнитное поле $${\overrightarrow{B}}_r$$ , g-фактор исследуемого полупроводника и неизвестную частоту исследуемого спектра ω_х по формулам:

;

где µ_В - магнетон Бора, ħ - постоянная Планка, В_х - величина резонансного магнитного поля, измеряемая при тестировании излучения неизвестной частоты ω_х.

Сравнительный анализ с прототипом показывает, что заявленный способ и устройство для его осуществления позволяют проводить измерения и исследовать нелинейный спиновый резонанс в тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах, что отличает их от прототипа.

Заявленный способ и устройство соответствуют критерию «новизна», так как в известных источниках не обнаружен предложенный способ и устройство его осуществления.

Следовательно, предлагаемое техническое решение обладает существенными отличиями, а последовательность операций при регистрации полезного сигнала, характеризующего нелинейный спиновый резонанс в тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах, отличается от существующих.

Данный способ и устройство для его осуществления предлагаются для применения научным лабораториям, предприятиям и организациям, занимающимся исследованиями в области опто-, микро- и наноэлектроники. Сущность изобретения и возможные варианты реализации предложенного способа и устройства поясняются следующим графическим материалом, представленным Фиг. 1.

Устройство (Фиг. 1) содержит призмы 1 для перестройки частоты источников излучения лазеров, полупрозрачные зеркала 2, лазеры 3, стержни 4, фланцы резонатора 5, линзы для фокусировки излучения 6, образец 7, пластину для совмещения лучей лазеров 8, отражающие зеркала для направления излучения лазеров вдоль магнитного поля 9, источник постоянного магнитного поля 10, магнитометр 11, источник питания катушки плавной развертки магнитного поля 12, источник тока электромагнита 13, селективный усилитель с синхронным детектором 14, фотоприемники 15, монохроматор 16, компьютер 17, интерферометр 18, гелиевый криостат 19, модуляционная катушка 20, звуковой генератор 21, удвоитель частоты 22, источник питания магнитометра 23, пластинка в четверть длины волны 24.

Призмы 1 могут, например, представлять собой трехгранные призмы из фтористого бария, полупрозрачные зеркала 2 могут, например, изготавливаться из пластин на основе фтористого бария, лазеры 3 могут, например, представлять собой лазеры на окиси углерода, либо лазеры на двуокиси углерода, стержни 4 могут, например, представлять собой стержни из инвара, фланцы резонатора 5 могут, например, представлять собой инваровые фланцы, линзы для фокусировки излучения лазеров 6 могут, например, представлять собой серийные линзы для инфракрасного излучения, образец 7 может, например, представлять собой объемный, тонкопленочный, либо двумерный образец узкозонного вырожденного полупроводника, пластина 8 может быть, например, германиевая пластинка, отражающие зеркала 9 могут, например, представлять собой дюралюминиевые глухие зеркала, источник постоянного магнитного поля 10 может, например, представлять собой серийный электромагнит с диаметром полюсных наконечников, например, 200 мм, магнитометр 11 может, например, представлять собой датчик Холла на основе пленки арсенида галлия, источник питания катушки 12 может, например, представлять собой серийный генератор постоянного тока, источник тока электромагнита 13 может быть, например, серийным источником постоянного тока для создания магнитного поля, например, 1,8 Тл, селективный усилитель с синхронным детектором 14 может быть, например, выполнен на основе универсального прибора типа Unipan-232B, фотоприемники 15 могут, например, представлять собой серийные фотоприемники типа ФСГ-22, монохроматор 16 может, например, представлять собой серийный прибор SPM-2, компьютер 17 может быть, например, серийным ЭВМ, интерферометр 18 может быть, например, интерферометр Фабри-Перо, гелиевый криостат 19 может, например, быть марки Janis CCS 400/204N, модуляционная катушка 20 может, например, иметь внутренний диаметр 10 мм и содержит 960 витков провода ПЭЛ 0,2 мм. В качестве звукового генератора 21 может быть использован, например, прибор типа Г3-33. В качестве удвоителя 22 может быть использован, например, серийный умножитель частоты. В качестве источника питания магнитометра 23 может быть, например, использован серийный прибор постоянного тока. В качестве пластинки в четверть длины волны 24 используется пластинка, изготовленная из фтористого бария.

Исследуемый образец 7 помещен в вакуумную ячейку криостата на конец хладопровода гелиевого криостата 19 вместе с отражающими зеркалами 9 и модуляционной катушкой 20 и находится в магнитном поле электромагнита 10. Мощное излучение накачки лазера CO1 поляризовано в плоскости Фиг. 1. Слабое тестовое излучение лазера CO2 поляризовано в плоскости, перпендикулярной плоскости Фиг. 1. Совмещенные излучения лазеров направляются на пластинку 24, фокусируются первой линзой 6, направляются на первое отражающее зеркало 9, проходят через образец 7, отражаются от второго зеркала 9, фокусируются второй линзой 6. Мощное излучение накачки обрезается монохроматором 16, слабое тестовое излучение регистрируется фотоприемником 15. Сигнал с фото детектора 15 подается на первый вход селективного усилителя с синхронным детектором 14. Модуляционная катушка 20 подключена к первому входу генератора 21 звуковой частоты, второй выход которого соединен с входом удвоителя 22, второй выход которого соединен с опорным входом усилителя-детектора 14, являющимся опорным входом синхронного детектора, информационный вход которого соединен с выходом селективного усилителя. Выход усилителя-детектора 14, являющийся выходом синхронного детектора, соединен с входом Y компьютера 17, вход X которого соединен с выходом магнитометра 11, размещенного в рабочем объеме источника постоянного магнитного поля 10. Интерферометр Фабри-Перо 18 с фотоприемником 15 совместно с монохроматором 16 служат для определения частот излучений лазеров. Инваровые стержни 4 имеют низкий коэффициент температурного расширения, равный 5·10^-8 град^-1. Это позволяет устранить нестабильность частот лазеров 3. Германиевая пластина 8 устанавливается под углом Брюстера, равным 7°, к падающему тестовому излучению.

Новым по отношению к прототипу в предлагаемом способе и устройстве является введение пластинки в четверть длины волны, двух зеркал, отражающих излучение лазеров, направление совмещенных излучений лазеров параллельно магнитному полю и помещение полупроводникового образца в вакуумную ячейку криостата на конец хладопровода. Это исключает рассеяние излучения лазеров как вне, так и в активном слое образца полупроводника и позволяет проводить измерения на объемных полупроводниках, тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах при различных температурах.

Чувствительность способа возрастает, поскольку образец повернут активным слоем к фронту падающей волны и магнитное поле направлено параллельно совмещенным излучениям и перпендикулярно активному слою образца. В квантующем магнитном поле движение свободных носителей заряда вырожденного полупроводника совершается по орбитам, площади которых параллельны активному слою полупроводника. Тогда уменьшается рассеяние свободных носителей заряда на границах раздела активного слоя полупроводника. Когда направление распространения излучений лазеров параллельно направлению магнитного поля и образец повернут активным слоем к фронту падающей поляризованной волны, чувствительность способа возрастает благодаря преобразованию плоскополяризованного излучения в волну с правой круговой поляризации.

Мощное когерентное излучение накачки ω_р=ω₁ нелинейно поляризует среду, испытывая неупругое вынужденное комбинационное рассеяние (ВКР). Слабое тестовое излучение ω_t=ω₂, совмещенное с лучом накачки, при определенных условиях может усиливаться.

При этом энергия квантов излучения накачки уменьшается на энергетический интервал между спиновыми подуровнями Ландау. Это происходит на стоксовой частоте, когда при плавном изменении магнитного поля достигается резонансное условие ħω_p-ħω_t=gµ_BB_r, где g-фактор спин-орбитального взаимодействия, характеризуемый величиной энергии спин-орбитального взаимодействия и эффективной массой носителя заряда, и слабо зависящий от концентрации носителей заряда и магнитного поля В.

Рассмотрим процесс усиления тестовой волны. Компоненты нелинейной составляющей вектора поляризованности среды $${Р}_i^{нл}$$ представим в виде

где χ_ijkl - тензор диэлектрической восприимчивости.

Из уравнений Максвелла следует нелинейное волновое уравнение для суммарного электрического поля Е волны, направленной по оси z:

где

кс - комплексно-сопряженные слагаемые.

Последний член в (2) ответственен за генерацию средой волн с различной комбинацией частот. В третьем порядке взаимодействия нелинейная восприимчивость χ_ijkl имеет резонанс и возможны волны с комбинациями частот

Если в образце полупроводника имеется спектр электронных состояний с энергией перехода между уровнями ħω₀ (в нашем случае между спиновыми подуровнями Ландау), то при выполнении резонансного условия

происходит возрастание неупругого взаимодействия между падающими волнами и полупроводником с усилением тестового излучения ω_t при вынужденном комбинационном рассеянии волны накачки на стоксовой частоте ω₄,=ω_р-ω₀=ω_t. Вынужденное рассеяние излучения ω_p, происходит на когерентно-сфазированных по всему объему образца спиновых переходах электронов с нижнего подуровня на верхний подуровень Ландау. В результате интенсивность стимулированного компонента рассеянного излучения, регистрируемого методом ВКР-усиления, увеличивается на несколько порядков по сравнению с интенсивностью спонтанного комбинационного рассеяния.

Для реализации метода ВКР-усиления в работе использовалась подстройка энергетического спектра среды ħω₀ под условие резонанса (5) изменением энергетических интервалов между спиновыми подуровнями Ландау при плавном изменении магнитного поля:

Условие резонанса (5) достигалось в два этапа: путем дискретной перестройки лазеров на выбранный диапазон частот, а затем плавным сканированием магнитного поля. Форма резонансной кривой записывалась на усиленной тестовой волне с частотой, равной стоксовой, при вынужденном комбинационном рассеянии волны накачки.

Регистрируемый сигнал пропорционален интенсивности тестовой волны, выходящей из образца I(ω_t) связанной с входящей в образец интенсивностью I₀(ω_t) и характеристиками образца соотношением

где I(ω_р) - интенсивность падающего на образец излучения накачки;

l - длина исследуемой среды (образца), в которой происходит усиление;

β - коэффициент преобразования оптического сигнала в электрический;

G - коэффициент усиления исследуемой среды:

Г - полуширина на полувысоте резонансной линии ВКР-усиления.

В случае небольших усилений

При I(ω_t)<<I(ω_p), отсутствии истощения накачки и насыщения спинового перехода резонансная кривая имеет колоколообразный вид и форму линии спонтанного комбинационного рассеяния. При этом контур усиления имеет лоренцеву форму.

Для достижения предельной точности измерений положений пиков линии и определения g-фактора требуется работать на минимальных интенсивностях лазеров с сигналами на уровне шумов. Применение модуляционной методики двойного дифференцирования с синхронным детектированием измеряемого сигнала обеспечивает высокую чувствительность от 10 нВ до 1 мкВ, предельную точность 0,05% и воспроизводимость экспериментальных результатов 0,02% на одном образце. Магнитное поле стабилизируется с погрешностью ~2 Гс. Из (5) и (6) следует зависимость g-фактора от магнитного поля

где K=2,141946 Тл·м.

Длины волн лазеров определялись до восьмого знака точности. Например, для исследования анизотропии g-фактора используются частоты $$\raisebox{1ex}{${\omega }_p$}\!\left/ \!\raisebox{-1ex}{$2\pi c$}\right.=1842,8210с{м}^{-1}$$ и $$\raisebox{1ex}{${\omega }_t$}\!\left/ \!\raisebox{-1ex}{$2\pi c$}\right.=1842,8210с{м}^{-1}$$ . Оба лазера изготовлены в одной арматуре из инваровых стержней, поэтому их температурное расширение одинаково изменяло частоты, разность которых оставалась постоянной. Нестабильность работы лазеров составляет ~30 мГц или 5·10^-3%. Источник тока магнита имеет два контура стабилизации: долговременный дрейф и быстрые изменения. Дрейф по магнитному полю не превышает 0,01% за 1 ч.

С целью значительного увеличения отношения сигнал/шум по сравнению с прямыми методами модуляции интенсивностей лазеров в предложенном методе широко использовалась методика модуляции магнитного поля. При наложении переменного поля В=h₀sinΩt на постоянное магнитное поле В₀ сигнал U(B) на диаграмме самописца изменяется нелинейно. Разлагая U(B) в ряд Тейлора и ограничиваясь членами второго порядка, получаем

Амплитуда сигнала первой гармоники пропорциональна h₀, а амплитуда сигнала второй гармоники:

В случае, когда амплитуда модуляции h₀ сравнима с шириной линии, сигнал

Исследованием формы кривой нелинейного спинового резонанса определяется резонансное магнитное поле B_r. Это позволяет определить g-фактор с высокой точностью, зависящей только от измерения одного параметра B_r. Зная g-фактор, можно исследовать спектр неизвестного излучения, поскольку резонанс наблюдается и при отсутствии тестового излучения. Тогда вместо ω_t определяется неизвестная частота:

,

где В_х - соответствующее резонансное магнитное поле при резонансе исследуемого излучения ω_х некоторого лазера.

Технико-экономический результат заключается в повышении достоверности определения параметров объемных, тонкопленочных и двумерных полупроводниковых микро- и наноструктур, в развитии новых методов диагностики материалов и структур электронной техники.

Литература

[1] Brueck S.R.J., Moordian A., Spontaneous Spin-flip Raman linear and nonlinear processes in InSb.// Opt. Communs. 1973. V/8. №3. P. 263.

[2] Вдовин A.B., Корнилович A.A., Скок Э.М., Уваров Е.И. Бесконтактные методы исследования нелинейного спинового резонанса и эффекта Шубникова-деГааза в объемных полупроводниках. // Автометрия. 2001. №4. С. 62-75.

Использование: для исследования нелинейного спинового резонанса в объемных, тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах. Сущность изобретения заключается в том, что для исследования нелинейного спинового резонанса образец охлаждают, воздействуют на него изменяющимся постоянным и слабым переменным магнитным полем, изменяющимся со звуковой частотой Ω, воздействуют на образец двумя когерентными излучениями: мощным излучением накачки и слабым тестовым излучением, имеющими правую круговую поляризацию, регистрируют сигнал, пропорциональный второй производной мощности тестового излучения на частоте 2Ω, определяют резонансное магнитное поле, исследуют форму кривой нелинейного спинового резонанса, совмещенные когерентные излучения направляют параллельно постоянному магнитному полю, определяют g-фактор исследуемого полупроводника. Технический результат: обеспечение возможности определения параметров энергетических зон в тонкопленочных и двумерных полупроводниковых наноструктурах. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ исследования нелинейного спинового резонанса в полупроводниках и устройство для его осуществления, включающие охлаждение полупроводника до гелиевых температур, воздействие на него изменяющимся постоянным магнитным полем, вектор индукции которого $$\overrightarrow{B}$$ , и слабым переменным магнитным полем, изменяющимся со звуковой частотой Ω, имеющим амплитуду во много меньшую $$\overrightarrow{B}$$ и вектор индукции , направленный параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ , воздействие на образец полупроводника двумя совмещенными когерентными излучениями: мощным излучением накачки частотой ω_р и слабым тестовым излучением с меньшей частотой ω_t, регистрацию сигнала, пропорционального второй производной мощности тестового излучения на удвоенной частоте 2Ω, определение резонансного магнитного поля B_r по минимуму регистрируемого сигнала, исследование формы кривой нелинейного спинового резонанса, отличающийся тем, что совмещенные когерентные излучения, имеющие правую круговую поляризацию, направляют параллельно магнитному полю $$\overrightarrow{B}$$ , образец полупроводника помещают в вакуумную ячейку криостата, на конец хладопровода, определяют резонансное магнитное поле $${\overrightarrow{B}}_r$$ , g-фактор исследуемого полупроводника и неизвестную частоту исследуемого спектра ω_х по формулам:
; ,
где µ_В - магнетон Бора, ħ - постоянная Планка, В_х - величина резонансного магнитного поля, измеряемая при тестировании излучения неизвестной частоты ω_х.

2. Устройство для исследования нелинейного спинового резонанса в полупроводниках, содержащее источники когерентного излучения, отличающееся тем, что вводят в устройство пластинку в четверть длины волны, два отражающих зеркала, закрепляют их с обеих сторон образца полупроводника под углом 45° к исследуемому активному слою образца полупроводника, направляют совмещенные когерентные излучения на одно из зеркал, после отражения от которого, параллельно вектору $$\overrightarrow{B}$$ и перпендикулярно активному слою образца полупроводника, после отражения совмещенных излучений от второго зеркала регистрируют сигнал и исследуют форму кривой нелинейного спинового резонанса в объемных, тонкопленочных и двумерных полупроводниках.