СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНОГО ПОКРЫТИЯ НА СТАЛЬНЫХ ЧРЕСКОСТНЫХ ИМПЛАНТАТАХ Российский патент 2015 года по МПК A61L27/04 A61K6/04 A61F2/28 

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к имплантационным изделиям, и может использоваться при изготовлении спицевых, а также стержневых чрескостных имплантатов с оксидным биосовместимым покрытием.

Успешная приживляемость и эффективность применения чрескостных имплантатов-остеофиксаторов, входящих в состав аппаратов внешнего остеосинтеза и наиболее часто выполняемых из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, во многом определяются наличием на их поверхности биосовместимого остеоинтеграционного покрытия, обеспечивающего прочность закрепления изделия в кости. В качестве материала такого покрытия могут выступать собственные металлооксидные соединения, создаваемые путем термического оксидирования стальных имплантатов в различных газовых средах. При этом известные способы получения газотермических оксидных покрытий на имплантатах отличаются повышенной сложностью проведения технологического процесса, необходимостью применения сложных по составу реакционных газовых сред для обработки, а также большой продолжительностью осуществления оксидирования.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов, заключающийся в газотермическом оксидировании в смеси, состоящей из инертного (Ar, Ne, Не) и окисляющего (O₂, CO₂) газов, с последующим охлаждением оксидированных имплантатов в инертном газе [патент РФ №2322267, МПК: A61L 31/08, A61L 27/06, опубл. 20.04.2008 г.]. Процесс оксидирования имплантатов ведут при температуре 600-1000°С в течение 1,5-2,0 ч.

Недостатком данного способа является большая продолжительность осуществления процесса оксидирования при формировании оксидного покрытия, что существенно снижает технико-экономическую эффективность способа.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана путем воздействия на них перегретого водяного пара при температуре 500-550°С в течение 1,5-2,0 ч [патент РФ №2332239, МПК: A61L 27/10, A61L 27/06, опубл. 27.08.2008 г.]. При этом сначала из печи удаляют воздух подачей в рабочий объем перегретого пара под давлением 3-4 атм, потом проводят оксидирование в среде чистого пара, подаваемого под давлением 1,2-1,3 атм. После термообработки оксидированные остеофиксаторы сначала охлаждают в печи в среде пара до температуры 250-300°С, а затем на воздухе до температуры 20-30°С.

Однако недостатком данного способа является большая продолжительность осуществления процесса оксидирования, что существенно снижает технико-экономическую эффективность способа.

Ближайшим прототипом, по мнению авторов, является способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали, заключающийся в том, что осуществляют оксидирование имплантатов на воздухе при температуре 300-600°С, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды с последующим постепенным охлаждением обработанных изделий в печи до температуры окружающей среды (20-30°С) [патент РФ №2412723, МПК: A61L 27/04, опубл. 27.02.2011 г.].

Недостатком данного способа является большая продолжительность осуществления процесса оксидирования стальных чрескостных имплантатов, что существенно снижает технико-экономическую эффективность способа.

Задачей изобретения является создание способа получения оксидного покрытия на стальных чрескостных имплантатах при технологических условиях, обеспечивающих повышенную технико-экономическую эффективность процесса оксидирования.

Технический результат изобретения заключается в сокращении продолжительности проведения оксидирования имплантатов при получении оксидного биосовместимого покрытия.

Поставленная задача достигается за счет того, что в предлагаемом способе получения оксидного покрытия на стальных чрескостных имплантатах, включающем термическое оксидирование в воздушной среде при температуре 300-600°С и охлаждение оксидированных имплантатов постепенно в печи при выключенном ее нагреве до температуры окружающей среды, согласно новому техническому решению, термическое оксидирование имплантатов проводят в условиях их обдувки воздухом, подаваемым в рабочую камеру печи под давлением 1,5-1,7 атм при продолжительности 0,1-0,2 ч. При этом происходит интенсификация окислительных процессов на поверхности стальных чрескостных имплантатов и ускоренное формирование оксидного покрытия при уменьшенной продолжительности оксидирования.

Способ осуществляют следующим образом. Для получения оксидного покрытия на стальных чрескостных имплантатах проводят их термическое оксидирование в воздушной среде при значениях температуры в рабочей камере печи от 300°С до 600°С в условиях их обдувки воздухом, подаваемым в камеру печи под постоянным давлением, составляющим 1,5-1,7 атм, в течение 0,1-0,2 ч с последующим постепенным охлаждением оксидированных имплантатов на воздухе до нормальной температуры (20-30°С) при выключенном нагреве печи. В данных технологических условиях оксидирования на поверхности стальных имплантатов происходит ускоренное образование и рост частиц оксидов металлов, входящих в состав сплава, ускоряется формирование оксидного покрытия и сокращается время его получения.

Значения температуры нагрева печи меньше 300°С не позволяют получить пористое оксидное покрытие в течение 0,1-0,2 ч, не обеспечивают термохимических условий для протекания активных реакционных окислительных процессов на поверхности стальных имплантатов и не позволяют сформировать оксидное покрытие с повышенной биосовместимостью. Значения температуры нагрева печи свыше 600°С приводят к образованию механически не прочного оксидного покрытия большой толщины (250-300 мкм), которое характеризуется низким уровнем адгезии к поверхности основного металла.

Значения давления подачи воздуха в рабочую камеру печи меньше чем 1,5 атм, не позволяют обеспечить интенсивное протекание окислительных реакций на поверхности стальных имплантатов, не обеспечивают технической возможности для ускоренного образования оксидного покрытия. Значения давления подачи воздуха в рабочую камеру печи больше чем 1,7 атм, приводят к нежелательному росту толщины оксидного покрытия до 300 мкм и более, что оказывает отрицательное влияние на его механическую прочность, существенно снижая показатели микротвердости и адгезии.

Значения продолжительности проведения оксидирования стальных имплантатов от 0,1 ч до 0,2 ч обеспечивают получение оксидного покрытия с повышенным уровнем биосовместимости и повышенной остеоинтеграционной способностью. Отклонение от указанных пределов значений не позволяет создать оксидное покрытие, способное эффективно выполнять свои функции на стальных чрескостных имплантатах, из-за отсутствия у него качеств биологической совместимости и способности интеграционного взаимодействия с костной тканью.

Пример 1. Берут предварительно подготовленный для формирования покрытия шероховатый имплантат из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, помещают его в рабочую камеру печи с температурой 300°С. В рабочую камеру печи под постоянным давлением 1,7 атм подают воздух, который, обдувая поверхность имплантата, обеспечивает интенсивное протекание на ней окислительных реакций и ускоренное формирование оксидного покрытия. Подачу воздуха в рабочую камеру печи осуществляют с помощью компрессора. Процесс оксидирования ведут в течение 0,1 ч, после чего прекращают подачу воздуха, выключают нагрев печи и осуществляют постепенное охлаждение оксидированного имплантата на воздухе до температуры (20-30°С) окружающей воздушной среды, не извлекая его из печи.

Пример 2. Берут предварительно подготовленный для формирования покрытия имплантат из нержавеющей стали 12Х18Н10Т, помещают его в рабочую камеру печи с температурой 600°С. В рабочую камеру печи под постоянным давлением 1,5 атм подают воздух, который, обдувая поверхность имплантата, обеспечивает интенсивное протекание на ней окислительных реакций и ускоренное формирование оксидного покрытия. Подачу воздуха в рабочую камеру печи осуществляют с помощью компрессора. Процесс оксидирования ведут в течение 0,2 ч, после чего прекращают подачу воздуха, выключают нагрев печи и осуществляют постепенное охлаждение оксидированного имплантата на воздухе до температуры (20-30°С) окружающей среды, не извлекая его из печи.

Получаемое оксидное покрытие имплантата характеризуется толщиной, равной 10-60 мкм, величиной суммарной открытой пористости, составляющей 15-45%, величиной адгезионной прочности, находящейся в пределах 23-28 МПа.

Способ позволяет получить биосовместимое остеоинтеграционное оксидное покрытие на стальных чрескостных имплантатах и обладает повышенной технико-экономической эффективностью, которая заключается в сокращении продолжительности процесса оксидирования и ускоренном формировании оксидного покрытия.

Положительный эффект предлагаемого изобретения - повышенная технико-экономическая эффективность способа - заключается в сокращении продолжительности проведения оксидирования имплантатов при получении оксидного биосовместимого покрытия за счет подачи в рабочую камеру печи воздуха под постоянным давлением, значения которого находятся в интервале 1,5-1,7 атм, что позволяет интенсифицировать протекание реакций окисления поверхности стальных имплантатов, ускорить образование оксидного покрытия и сформировать его за время 0,1-0,2 ч, что в сравнении с прототипом на 0,2 ч меньше относительно нижнего предела значений, и на 0,8 ч меньше относительного верхнего предела значений.

Изобретение относится к области медицинской техники. Описан способ получения оксидных биосовместимых покрытий на стальных чрескостных имплантатах, который осуществляют путем их термического оксидирования на воздухе при температуре 300-600°С в условиях обдувки воздухом, подаваемым в рабочую камеру печи под давлением 1,5-1,7 атм при продолжительности 0,1-0,2 ч, с последующим охлаждением оксидированных имплантатов в печи при выключенном ее нагреве до температуры окружающей среды. Способ позволяет получить биосовместимое оксидное покрытие на стальных чрескостных имплантатах и обладает повышенной технико-экономической эффективностью, заключающейся в сокращении продолжительности процесса оксидирования и ускоренном формировании оксидного покрытия. 2 пр.

Способ получения оксидного покрытия на стальных чрескостных имплантатах, включающий термическое оксидирование имплантатов в воздушной среде при температуре 300-600°С и охлаждение оксидированных имплантатов постепенно в печи при выключенном ее нагреве до температуры окружающей среды, отличающийся тем, что термическое оксидирование имплантатов проводят в условиях их обдувки воздухом, подаваемым в рабочую камеру печи под давлением 1,5-1,7 атм при продолжительности 0,1-0,2 ч.