СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНОГО БИОСОВМЕСТИМОГО ПОКРЫТИЯ НА ЧРЕСКОСТНЫХ ИМПЛАНТАТАХ ИЗ НЕРЖАВЕЮЩЕЙ СТАЛИ Российский патент 2011 года по МПК A61L27/04 

Изобретение относится к области медицинской техники и может использоваться при изготовлении спицевых, а также стержневых чрескостных имплантатов-остеофиксаторов с оксидным биосовместимым покрытием.

Эффективность применения чрескостных имплантатов-остеофиксаторов, входящих в состав аппаратов внешнего остеосинтеза и наиболее часто выполняемых из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, во многом определяется наличием на их поверхности биосовместимого остеоинтеграционного покрытия, обеспечивающего прочность закрепления изделия в кости. В качестве такого покрытия могут выступать собственные оксидные слои металла, создаваемые путем его газотермического оксидирования в различных средах [1, 2]. При этом известные способы получения газотермических оксидных покрытий на имплантатах отличаются повышенной сложностью осуществления технологического процесса и необходимостью применения специальных газовых сред для обработки.

Известен способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов, заключающийся в газотермическом оксидировании в смеси, состоящей из инертного (Ar, Ne, He) и окисляющего (О₂, CO₂) газов, с последующим охлаждением оксидированных имплантатов в инертном газе [3]. Способ характеризуется использованием сложного состава технологической газовой среды, применением дополнительного воздействия в виде охлаждения оксидированных изделий в среде инертного газа и высокой сложностью осуществления обработки.

Ближайшим прототипом, по мнению авторов, является способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана путем воздействия на них перегретого водяного пара при температуре 500-550°С в течение 1,5-2,0 ч [4]. При этом сначала из печи удаляют воздух подачей в рабочий объем перегретого пара под давлением 3-4 атм, потом проводят оксидирование в среде чистого пара, подаваемого под давлением 1,2-1,3 атм. После термообработки оксидированные остеофиксаторы сначала охлаждают в печи в среде пара до температуры 250-300°С, а затем на воздухе до температуры 20-30°С. Способ является технологически сложным вследствие необходимости создания и применения специальной газовой среды (перегретого водяного пара), а также особых условий обработки, включающих предварительную продувку рабочего объема печи паром, регулировку давления подачи пара и определенную последовательность операций охлаждения оксидированных имплантатов.

Задачей изобретения является создание технологически простого способа получения оксидного биосовместимого покрытия на имплантатах из нержавеющей стали.

Поставленная задача решается путем оксидирования имплантатов из нержавеющей стали в среде воздуха при температуре 300-600°С и продолжительности 0,3-1,0 ч. Оксидирование проводится при атмосферном давлении среды, а охлаждение оксидированных имплантатов осуществляется постепенно в печи при выключенном нагреве до температуры 20-30°С.

Предложенные технологические параметры обработки являются оптимальными. Значения температуры t>600°С и продолжительности τ>1,0 ч оксидирования приводят к образованию толстослойного низкопрочного покрытия с рыхлой структурой вследствие возникновения в нем больших внутренних напряжений, из-за которых происходит разрушение (расслаивание) и отсоединение фрагментов металлооксидов от металлической поверхности основы. Значения температуры t<300°С и продолжительности τ<0,3 ч обработки не создают необходимых физико-химических условий протекания окислительных процессов на нержавеющей стали и не обеспечивают получение покрытий высокого качества.

Сущность изобретения заключается в том, что для получения биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали проводят их оксидирование на воздухе при температуре 300-600°С и продолжительности 0,3-1,0 ч с последующим постепенным охлаждением изделий в той же среде до нормальной температуры (20-30°С). В данных технологических условиях на поверхности имплантатов образуются оксиды металлов, входящих в состав сплава, которые выполняют защитную функцию и придают изделиям качества совместимости с окружающими биоструктурами.

Пример. Предлагаемый способ осуществляется следующим образом: берут предварительно подготовленный для формирования покрытия имплантат из нержавеющей стали, помещают его в печь с температурой 400°С и проводят оксидирование в воздушной среде при атмосферном давлении в течение 0,5 ч, после чего выключают нагрев печи и производят постепенное охлаждение обработанного изделия до температуры (20-30°С) окружающей воздушной атмосферы, не извлекая его из печи.

Способ характеризуется технологической простотой и позволяет получить покрытие, состоящее из оксидов металлов, входящих в состав сплава, с определенной толщиной, находящейся на уровне 20-40 мкм, суммарной открытой пористостью, составляющей 25-35%, относительной шероховатостью, равной 0,38, адгезией не менее 18 МПа.

Биологическая совместимость покрытий, полученных заявляемым способом, определена путем проведения клинических испытаний оксидированных чрескостных имплантатов на лабораторных животных (кролики породы «нидерландская красная») (см. табл.). Результаты испытаний (см. протокол клинического испытания - таблица) показали, что покрытия, сформированные воздушно-термическим оксидированием нержавеющей стали 12Х18Н9Т, обеспечивают высокий уровень приживления имплантатов, эффективную остеоинтеграцию их поверхности при отсутствии существенных воспалительных явлений в окружающих тканях.

Положительный эффект - технологическая простота процесса - достигается за счет проведения оксидирования имплантатов на воздухе без использования специальных реакционных газовых сред и их смесей, сложных и дорогостоящих нагревательных устройств, содержащих системы и узлы для получения, подачи и отвода рабочей газовой среды, а также необходимое дополнительное оборудование для обработки - парогенераторы, газовые баллоны, газовые редукторы и смесители. Кроме того, при осуществлении заявляемого способа не требуется создание специальных технологических условий, таких как предварительная продувка рабочего объема печи используемым для оксидирования газом, регулировка давления подачи окислительного газа в печь, выполнение определенной последовательности операций охлаждения оксидированных изделий.

Источники информации

1. Родионов И.В. Перспективы применения костных имплантатов с металлооксидными биосовместимыми покрытиями / Materiály IV Mezinárodní vĕdecko-praktická konference «Vĕdecký průmysl evropského kontinentu - 2008». Praha, Czech Republic: Publishing House «Education and Science» s.r.o. Díl 12. S.24-26.

2. Родионов И.В., Бутовский К.Г., Ткачева А.В., Бейдик О.В. Металлооксидные биопокрытия фиксаторов для чрескостного остеосинтеза // Инженерная физика. 2007, №4, с.58-61.

3. Патент РФ №2322267. Способ получения биосовместимого покрытия на имплантатах из титана и его сплавов / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Серянов Ю.В. Опубл. 20.04.2008.

4. Патент РФ №2332239. Способ получения биосовместимого покрытия на остеофиксаторах из титана / Родионов И.В., Бутовский К.Г., Бейдик О.В., Ткачева А.В. Опубл. 27.08.2008 (прототип).

Протокол клинического испытания стальных имплантатов-фиксаторов с термооксидными покрытиями на лабораторных животных (кроликах) Материал имплантатов-остеофиксаторов Сталь 12Х18Н9Т Метод обработки Воздушно-термическое оксидирование Температура обработки, °С 300 400 500 600 Продолжительность обработки, ч 0,5 Серия имплантатов C1 С2 С3 С4 Кол-во животных 4 3 4 5 Дата установки аппарата внешнего остеосинтеза 14 сентября 2007 г. Костный сегмент Большая берцовая кость Вид экспериментального перелома Флексионный, в средней трети диафиза Время появления воспалительных осложнений - - - - Время появления расшатывания имплантатов в кости - - - - Период полного сращения перелома 3 нед. 4 нед. 4 нед. 5 нед. Внешний вид поверхности имплантата после извлечения из кости Шероховатая, со значительными костными фрагментами и явными признаками эффективной остеоинтеграции

Изобретение относится к области медицинской техники, а именно к способам получения оксидных покрытий на металлических имплантатах для травматологии и ортопедии. Получение покрытия на чрескостных имплантатах из нержавеющей стали (12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т) осуществляют путем их оксидирования на воздухе при температуре 300-600°С, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды с последующим постепенным охлаждением обработанных изделий в печи до температуры окружающей среды (20-30°С). Способ позволяет упростить технологический процесс формирования оксидного покрытия с качествами биосовместимости. 1 табл.

Способ получения оксидного биосовместимого покрытия на чрескостных имплантатах, включающий термическое оксидирование имплантатов в печи и последующее охлаждение обработанных изделий, отличающийся тем, что в качестве имплантатов берут имплантаты из нержавеющей стали и проводят термическое оксидирование имплантатов в воздушной среде при температуре 300-600°С, продолжительности 0,3-1,0 ч и атмосферном давлении среды, а охлаждение обработанных изделий осуществляют постепенно в печи при выключенном ее нагреве до температуры окружающей среды.