СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРОФЕНОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ 4-НИТРО- И 2,4-ДИНИТРОФЕНОЛЫ Российский патент 2015 года по МПК C07C201/16 C07C205/24 

Описание патента на изобретение RU2544851C1

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при анализе водных растворов, содержащих 2,4,6-тринитро-, 4-нитро- и 2,4-динитрофенол.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения нитрофенолов из водных растворов [Чурилина Е.В. и др. // Журн. физической химии. 2011. Т.85. №4. С. 644-648], включающий введение высаливателя, добавление раствора полимера (поли-N-винилпирролидона), экстракцию и последующее фотометрическое определение нитрофенолов.

Недостаток способа состоит в невозможности селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих моно- и динитрофенолы, использование больших количеств реактивов и длительность процесса.

Технической задачей изобретения является разработка способа селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро- и 2,4-динитрофенолы, позволяющего селективно выделять 2,4,6-тринитрофенол из водных растворов, содержащих 4-нитро- и 2,4-динитро-, 2,4,6-тринитрофенол, упростить способ селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов и повысить степень извлечения и интенсифицировать процесс.

Для решения технической задачи изобретения предложен в способе селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенол, характеризуются тем, что с помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали водный раствор с объемной скоростью элюирования 1 см3/мин.

Технический результат изобретения заключается в возможности эффективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих моно-, ди- и тринитрофенолы.

Способ осуществляется следующим образом.

С помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата массой 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали 10 см3 водного раствора, подкисленного до рН 3, содержащего 2,4,6-тринитрофенол (Ap=0,54), 4-нитрофенол (Ap=0,67) и 2,4-динитрофенол (Ap=0,67) с объемной скоростью элюирования 1 см /мин. При этом 2,4,6-тринитрофенол остается в эфлюате, 4-нитрофенол и 2,4-динитрофенол задерживаются колонкой. Концентрацию 2,4,6-тринитрофенола в водном растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии раствора аммиака с концентрацией 5 мас.%. Сорбент задерживает не более 1-3% 2,4,6-тринитрофенола по сравнению с исходным количеством в водном растворе. Степень извлечения (R, %) рассчитывают по уравнению:

R=(А-Ар)100%/А,

где А, Ap - оптическая плотность исходного водного раствора и эфлюата соответственно.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1 (прототип). В сосуды помещают 10 см3 раствора 4-нитрофенола; 2,4-динитрофенола и 2,4,6-тринитрофенола, вводят до насыщения высаливатель (NH4)2SO4, подкисляют до рН 3 (при необходимости), добавляют 1 см раствора поли-N-винилпирролидона с концентрацией 2 мас.% и экстрагируют 5-10 мин. Концентрацию нитрофенолов в равновесном водно-солевом растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии водного раствора аммиака с концентрацией 5%.

Извлекается 79% 4-нитрофенола, 92% 2,4-динитрофенола и 83% 2,4,6-тринитрофенола. Данные анализа представлены в табл.1. Селективное выделение 2,4,6-тринитрофенола не возможно.

Пример 2. С помощью перильстатического насоса через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером на основе Ν-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата, массой 0,05 г (высота слоя сорбента 15 мм) пропускали 10 см3 водного раствора, подкисленного до рН 3, содержащего 2,4,6-тринитрофенол (Ар=0,54), 4-нитрофенол (Ар=0,67) и 2,4-динитрофенол (Ар=0,67) с объемной скоростью элюирования 1 см3/мин. Концентрацию 2.4,6-тринитрофенола в водном растворе определяют фотометрически (КФК-2МП или спектрофотометр UV 1240 (Shimadzu, Япония), λ=400 нм) в присутствии раствора аммиака с концентрацией 5 мас.%. Задерживается менее 2% 2,4,6-тринитрофенола. Оптическая плотность эфлюата Ар=0,53.

Способ осуществим, т.к. 2,4,6-тринитрофенол остается в эфлюате.

В таблице представлены результаты извлечения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро-, 2,4,6-тринитрофенол, сорбентом на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата, которым заполняют хроматографическую колонку.

Как видно из таблицы, предложенный способ позволяет селективно выделять 2,4,6-тринитрофенол из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенол.

На степень извлечения 2,4,6-тринитрофенола влияет количество сорбента и объемная скорость элюирования раствора.

Если количество сорбента меньше 0,05 г, то невозможно достичь практически полного извлечения 4-нитрофенола (78%), при увеличении массы сорбента (больше 0.05) 2,4,6-тринитрофенол частично задерживается колонкой (17-20%).

При увеличении скорости пропускания раствора внутренняя диффузия сорбата снижается, что приводит к уменьшению степени извлечения 4-нитрофенола, при меньшей скорости не возможно селективно выделить 2,4,6-тринитрофенол, т.к. частично задерживается колонкой.

Похожие патенты RU2544851C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОФЕНОЛОВ В ВОДЕ 1993
  • Коренман Я.И.
  • Ермолаева Т.Н.
  • Мишина А.В.
RU2047861C1
АРОМАТИЧЕСКИЕ СУЛЬФОНОВЫЕ КИСЛОТЫ, АМИНЫ И НИТРОФЕНОЛЫ В КОМБИНАЦИИ С СОЕДИНЕНИЯМИ, СОДЕРЖАЩИМИ НИТРОКСИЛЬНЫЙ РАДИКАЛ, ИЛИ С С-НИТРОЗОАНИЛИНАМИ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2005
  • Косовер Вилен
  • Фэбьян Джизус Р.
  • Липпаи Иштван
  • Бинейдж Бриджит
  • Абрускато Джеральд Дж.
RU2391328C2
СУЛЬФИРОВАННЫЕ ФЕНОЛЫ С НИТРОФЕНОЛАМИ КАК ИНГИБИТОРЫ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2005
  • Косовер Вилен
  • Фабиан Хесус Р.
  • Липпай Иштван
  • Бенэйдж Бриджитт
  • Абрускато Джеральд Дж.
RU2380347C2
КОМПОЗИЦИЯ, ПРЕДУПРЕЖДАЮЩАЯ ПРЕЖДЕВРЕМЕННУЮ ПОЛИМЕРИЗАЦИЮ ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, И СПОСОБ ПРЕДУПРЕЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ВИНИЛАРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 1993
  • Роланд А.Е.Винтер
  • Шенг-Шинг Ли
  • Лесли Р.Гейтчэр
  • Фолкер Х.Фон Ан.
RU2116285C1
СУЛЬФИРОВАННЫЕ НИТРОФЕНОЛЫ В КАЧЕСТВЕ ИНГИБИТОРОВ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ 2005
  • Косовер Вилен
  • Фабиан Хесус Р.
  • Липпай Иштван
  • Бенэйдж Бриджитт
  • Абрускато Джеральд Дж.
RU2378242C2
Способ определения ортонитрофенолов и их производных 1986
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Захарова Наталия Дмитриевна
SU1354077A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИНИТРОФЕНОЛА И 2-АМИНО-4-НИТРОФЕНОЛА ПРИ ИХ ОДНОВРЕМЕННОМ ПРИСУТСТВИИ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ 2010
  • Шорманов Владимир Камбулатович
  • Асташкина Анна Павловна
RU2430372C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НОНИЛФЕНОЛА В РАСТВОРЕ С ПОМОЩЬЮ ПЬЕЗОКВАРЦЕВОГО ИММУНОСЕНСОРА 2005
  • Ермолаева Татьяна Николаевна
  • Дергунова Елена Сергеевна
  • Калмыкова Елена Николаевна
RU2287820C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИКРИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1995
  • Лоран Бернар
  • Паскаль Метивье
RU2128642C1
СРЕДСТВА УПРАВЛЕНИЯ ЭКЗОТЕРМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИЕЙ СТИРОЛЬНЫХ МОНОМЕРОВ С СУЛЬФОНОВЫМИ КИСЛОТАМИ 2006
  • Косовер Вилен
  • Фабиан Хесус Р.
  • Липпай Иштван
  • Бенэйдж Бриджитт
  • Абрускато Джеральд Дж.
RU2393143C2

Реферат патента 2015 года СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4,6-ТРИНИТРОФЕНОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ 4-НИТРО- И 2,4-ДИНИТРОФЕНОЛЫ

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, конкретно к способу селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенолы. Предлагаемый способ включает подкисление исходного раствора, содержащего указанные моно-, ди- и тринитрофенолы, добавление полимера и последующее фотометрическое определение нитрофенолов. При этом раствор пропускается через стеклянную колонку диаметром 0,5 см, заполненную полимером на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата массой 0,05 г, с объемной скоростью элюирования 1 см3/мин. Способ позволяет эффективно выделять 2,4,6-тринитрофенол из водных растворов с высокой степенью извлечения. 2 пр.

Формула изобретения RU 2 544 851 C1

Способ селективного выделения 2,4,6-тринитрофенола из водных растворов, содержащих 4-нитро-, 2,4-динитро- и 2,4,6-тринитрофенол, включающий подкисление исходного раствора, добавление полимера и последующее фотометрическое определение нитрофенолов, отличающийся тем, что раствор пропускается через стеклянную колонку (диаметр 0,5 см), заполненную полимером на основе N-винилпирролидона и этиленгликольдиметакрилата массой 0,05 г, с объемной скоростью элюирования 1 см3/мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2015 года RU2544851C1

<P>Е
В
ЧУРИЛИНА и др., Коэффициенты распределения фенола и его замещенных в системе сульфат аммония-поли-N-винилпирролидон-вода, ЖУРН
ФИЗ
ХИМИИ, 2011, том 85, с.644-648<BR>US 4986917, 22.01.1991<BR>SU 42080, 31.03.1935</P>

RU 2 544 851 C1

Авторы

Чурилина Елена Васильевна

Кушнир Алексей Алексеевич

Суханов Павел Тихонович

Чистякова Александра Александровна

Даты

2015-03-20Публикация

2013-11-08Подача