СПОСОБ ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОГО ЭМИССИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАНТАНА, ЦЕРИЯ, ПРАЗЕОДИМА, НЕОДИМА В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ СПЛАВАХ И ПОРОШКАХ Российский патент 2015 года по МПК G01N21/63 G01J3/443 

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима, относящихся к группе редкоземельных элементов в металлических сплавах и порошках.

Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения редкоземельных элементов в металлических сплавах и порошках, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения.

Изобретение может найти применение в черной и цветной металлургии, геологии, машиностроении, атомной, и авиакосмической промышленности.

Известен химико-активационный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на облучении анализируемых проб и образцов сравнения потоком тепловых нейтронов с последующим измерением активности радиоактивных изотопов элементов примесей в образцах сравнения и во фракциях, выделенных из облученных анализируемых материалов методом экстракционной хромотографии [ГОСТ 23862.18-79. Неодим, гадолиний и их окиси. Метод определения примесей окисей редкоземельных элементов]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; использование источника нейтронного излучения, применение средств специальной защиты.

Известен люминесцентный способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на возбуждении ртутной или ксеноновой лампой спектра люминесценции редкоземельных элементов в анализируемом растворе и последующей регистрации полученного излучения [ГОСТ 23862.16-79. Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения церия и тербия]. Недостатками способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб. Применение химических реагентов и лабораторной посуды.

Известен спектрометрический способ определения редкоземельных элементов. Способ основан на измерении оптической плотности солянокислых растворов, содержащих аква-ионы определяемых элементов [ГОСТ 3240.14-76 Сплавы магниевые. Метод определения неодима]. Недостатками способа является применение значительного количества химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб и этапе проведения анализа; невысокая чувствительность способа; невозможность автоматизации процесса анализа.

Наиболее близким аналогом принятым за прототип является пламенно-фотометрический способ определения редкоземельных элементов. Метод основан на измерении интенсивности молекулярных полос редкоземельных элементов, возбуждаемых в ацетиленово-воздушном пламени [ГОСТ 3240.9-76 Сплавы магниевые. Методы определения лантана]. Недостатком способа-прототипа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; применение химических реагентов и лабораторной посуды на этапе подготовки проб; применение спектрально чистых горючих газов.

Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения горючих газов, химических реагентов, химически чистой лабораторной посуды, в автоматизированном режиме определять содержание лантана, церия, празеодима, неодима в исследуемой пробе.

Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на исследуемые образцы проб; определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии определяемых элементов, отсутствием интерференции линий фоновых элементов и максимальным соотношением сигнал/шум; разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках.

Методика определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках

1. Аппаратура и материалы

Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.

Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.

Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.

Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.

Пресс-форма для формирования таблеток.

Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.

2. Отбор проб

Отбор и подготовку исследуемой пробы к анализу проводят в соответствии со специально разработанной методикой.

3. Подготовка к испытанию

3.1 Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения.

Подготовка спектроанализатора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемому к прибору.

3.2 Подготовка образцов для исследований

Из образцов материалов отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска диаметром 5-12 мм.

4 Проведение измерений

4.1 В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно: длительность импульса лазера 0,02-240 мкс, энергия излучения лазера 0,12-0,9 Дж. Для определения лантана, церия, празеодима, неодима используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

4.2 Проба, подготовленная по п.3.2, размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров элементов, содержащихся в образце. Идентификация спектральных линий осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Анализ эмиссии выбранных спектральных линий образца проводится не менее 2 раз.

5 Обработка результатов

5.1 Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора производит в автоматическом режиме расчеты концентрации элементов по амплитуде лазерной эмиссии спектральных линий.

5.2 Результаты качественного и количественного анализа пробы выводятся на экран монитора ПК.

При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска диаметром 5-12 мм возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов определяемых элементов. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в следующих спектральных диапазонах для лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм, который регистрируется многоэлементным фотоприемником и посредством специального согласующего устройства передается в ПК, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение элементов в исследуемой пробе.

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,12-0,9 Дж и длительностью импульса 0,02-240 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии элементов в следующих спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.

Способ лазерно-искрового эмиссионного определения лантана, церия, празеодима, неодима в металлических сплавах и порошках, включающий воздействие сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, для этого проба в форме диска диаметром 5-12 мм, помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяет выделить спектральные линии паров лантана, церия, празеодима, неодима, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения лантана, церия, празеодима, неодима для возбуждения спектров элементов применяется лазерно-искровое воздействие на исследуемую пробу с длительностью импульса лазера 0,02-240 мкс и энергией излучения 0,12-0,9 Дж, а для идентификации элементов используются наиболее чувствительные линии лазерной эмиссии в спектральных диапазонах для: лантана 390-415 нм, церия 400-425 нм, празеодима 410-425 нм, неодима 400-415 нм.