СПОСОБ ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОГО ЭМИССИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОКСИЧНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПИЩЕВОМ СЫРЬЕ И ПРОДУКТАХ Российский патент 2013 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано в целях решения задач качественного и количественного определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания [1].

Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современных способов определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания, в значительной степени лишенных недостатков, присущих применяемым способам определения данных элементов [2].

Изобретение представляет интерес для лабораторий химического и экологического контроля, предприятий АПК, Государственного таможенного комитета РФ, Министерства по чрезвычайным ситуациям как способ определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания.

Известны способы определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания, это колориметрический и атомно-эмиссионный. Недостатком данных способов является длительная и сложная подготовка исследуемых проб, использование спектрально чистых газов и реагентов на этапе проведения анализов, длительность проведения анализов [3].

Известен ближайший аналог (прототип) предлагаемого изобретения - это стандартизированный атомно-абсорбционный способ определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания. Недостатком прототипа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб, использование спектрально чистого ацетилена, химически чистых реагентов, большого количества лабораторной посуды, длительность проведения анализов [4].

Цель изобретения - разработка способа, позволяющего в автоматизированном режиме качественно и количественно определять свинец, кадмий, медь, цинк в пищевом сырье и продуктах питания, при котором отсутствует длительная и сложная подготовка исследуемых проб, не используются спектрально чистые горючие газы и химически чистые реагенты, а также лабораторная посуда.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемый образец подвергается воздействию сфокусированного лазерного излучения, при этом на его поверхности возникает лазерная искра оптического пробоя [5]. Образующаяся плазма содержит пары вещества. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяют выделить спектральные линии паров определяемых элементов. Идентификация спектральных линий осуществляется в автоматическом режиме с помощью специально разработанного программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров.

Методика определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах питания

1. Аппаратура и материалы

Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.

Весы аналитические АВ 60-01 ГОСТ 24104-2001.

Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.

Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.

Пресс-форма для формирования таблеток.

Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.

2. Отбор проб

2.1. Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на данный вид продукции.

2.2. Минерализацию проб проводят по ГОСТ 26929-94.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения

Подготовка прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации, прилагаемым к спектроанализатору.

3.2. Подготовка образцов для исследований

Из продуктов минерализованных в соответствии с п.2.2, отбирается навеска массой 30-200 мг, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под давлением 5-20 МПа прессуется таблетка в форме диска диаметром 5-12 мм.

4. Проведение измерений

4.1. В меню специально разработанного программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно: длительность импульса лазера 120 мкс, энергия излучения лазера 0,3-1,2 Дж. Для увеличения яркости возникшей плазмы с помощью специальных электродов подается высокое напряжение в районе 2000-10000 В. Также для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии в следующих спектральных диапазонах: для свинца 400-410 нм, кадмия 210-220 нм, меди 220-230 нм, цинка 200-210 нм.

4.2. Проба подготовленная по п.3.2 размещается на подложке программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров, элементов содержащихся в образце. Идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме. Измерение эмиссии каждого образца проводится не менее 2 раз.

5. Обработка результатов

5.1. Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора позволяет в автоматическом режиме рассчитывать концентрации элементов по значению лазерной эмиссии.

5.2. Результаты качественного и количественного анализа пробы выдаются на экране монитора ПК.

Список использованных источников

1. ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов.

2. Методы анализа пищевых продуктов. В кн.: Сб. трудов РАН. Т.8. М.: Наука, 1998. - 342 с.

3. Современные методы анализа и оборудование в санитарно-гигиенических исследованиях. М.: Интерсэн, 1999. - 496 с.

4. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов. М.: Медицина, 1998. - 341 с.

5. Менке Г., Менке Л. Введение в лазерный эмиссионный микроспектральный анализ. Пер. с нем. М.: Мир, 1968. - 250 с.

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,3-1,2 Дж и длительностью 120 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии волн в следующих диапазонах: для свинца 400-410 нм, кадмия 210-220 нм, меди 220-230 нм, цинка 200-210 нм. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ лазерно-искрового эмиссионного определения свинца, кадмия, меди, цинка в пищевом сырье и продуктах основан на воздействии сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК, позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения токсичных элементов для возбуждения спектров элементов применяются специальные режимы лазерно-искрового воздействия на пробу, а именно длительность импульса лазера 120 мкс, энергия излучения лазера 0,3-1,2 Дж.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что специально подготовленная проба исследуемого пищевого продукта в форме диска диаметром 5-12 мм помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера энергией 0,3-1,2 Дж и длительностью 120 мкс, на поверхность исследуемого образца с возбуждением лазерной плазмы и последующим определением токсичных элементов в автоматизированном режиме, для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии волн в следующих диапазонах: для свинца 400-410 нм, кадмия 210-220 нм, меди 220-230 нм, цинка 200-210 нм.