СПОСОБ ЛАЗЕРНО-ИСКРОВОГО ЭМИССИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В ПИЩЕВОМ СЫРЬЕ И ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ Российский патент 2014 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания.

Актуальность предлагаемого изобретения обусловлена необходимостью разработки современного способа определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания, в значительной степени лишенного недостатков, присущих применяемым способам определения мышьяка.

Изобретение представляет интерес для лабораторий химического и экологического контроля, предприятий АПК, Государственного таможенного комитета РФ, служб Санэпидемнадзора как способ определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания.

Известен колориметрический способ определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания. Способ основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе [ГОСТ 26930-86. Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка]. Недостатком данного способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; применение на этапе пробоподготовки и этапе проведения анализов значительного количества химических реагентов и химически чистой лабораторной посуды; длительность проведения анализов, невозможность автоматизации процесса проведения анализов.

Известен атомно-эмиссионный способ определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания. Способ основан на измерении интенсивности линий определяемого элемента в спектре излучения, полученном при испарении анализируемого вещества под действием электрического разряда. Количественное содержание элемента определяется сравнением интенсивностей линий в спектрах излучения образцов сравнения и исследуемой пробы [ГОСТ 30538-97. Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом]. Недостатком способа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб; применение значительного количества химических реагентов, химически чистой лабораторной посуды на этапах подготовки проб; длительность проведения анализов.

Наиболее близким аналогом, принятым за прототип, является атомно-абсорбционный способ определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания. Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов одним из следующих способов: сухое озоление, автоклавная минерализация, кислотная экстракция, проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе - минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонке летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету-атомизатор и измерении содержания мышьяка атомно-абсорбционным способом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм [ГОСТ P 51766-2001. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка]. Недостатком способа-прототипа является длительная и сложная подготовка исследуемых проб, использование спектрально чистого аргона, химически чистых реагентов, значительного количества лабораторной посуды, длительность проведения анализов.

Задача изобретения заключается в разработке современного способа определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания, позволяющего без длительной и сложной подготовки проб, без применения горючих газов, химических реагентов, химически чистой лабораторной посуды, в автоматизированном режиме определять содержание мышьяка в исследуемой пробе.

Решение поставленной задачи достигается экспериментальным определением оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на образцы исследуемых пищевых продуктов, определением спектральных диапазонов с наиболее интенсивными линиями лазерной эмиссии, разработкой методики лазерно-искрового эмиссионного определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания.

Методика определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания

1. Аппаратура и материалы

Лазерно-искровой эмиссионный спектроанализатор со специально разработанным программным обеспечением, сертификат Госстандарта РФ №7450, номер в Госреестре 19155-00.

Весы аналитические AB 60-01 ГОСТ 24104-2001.

Ступка и пестик фарфоровые ГОСТ 9147-80.

Пресс гидравлический настольный ручной ПГПР-4 ГОСТ 22690-88.

Пресс-форма для формирования таблеток.

Графит порошковый особой чистоты ГОСТ 23463-79.

2. Отбор проб

2.1. Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с нормативной документацией на данный вид продукции.

2.2. Минерализацию проб проводят по ГОСТ 26929-94.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Подготовка лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора к работе и выбор условий измерения

Подготовка прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляется в соответствии с РЭ, прилагаемым к спектроанализатору.

3.2. Подготовка образцов для исследований

Из продуктов, минерализованных в соответствии с п.2.2, отбирается навеска определенной массой, помещается в фарфоровую ступку, где растирается до состояния пыли, перемешивается. Далее проба помещается в специальную пресс-форму под настольный лабораторный гидравлический пресс, где под определенным давлением прессуется таблетка в форме диска диаметром 5-12 мм.

4. Проведение измерений

4.1. В меню программного обеспечения лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора задаются экспериментально установленные параметры лазерного воздействия, а именно длительность импульса лазера 100-130 мкс, энергия излучения лазера 0,1-1,3 Дж. Для определения мышьяка используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии в спектральном диапазоне 203-223 нм.

4.2 Проба, подготовленная по п.3.2, размещается на подложке специального устройства, расположенного на программно-управляемом столике лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, позволяющего исследовать всю поверхность пробы. Производятся импульсы сфокусированного лазерного излучения на исследуемую поверхность. Образующаяся плазма содержит пары вещества данного образца. Анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока согласования с ПК позволяет выделить спектральные линии паров элементов, содержащихся в образце. Идентификация спектральных линий осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров. Измерение эмиссии каждого образца проводится не менее 2 раз.

5. Обработка результатов

5.1. Специальное программное обеспечение лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора позволяет в автоматическом режиме рассчитывать концентрации элементов по значению лазерной эмиссии.

5.2. Результаты качественного и количественного анализа пробы выводятся на экран монитора ПК.

При воздействии сфокусированного лазерного излучения длительностью импульса 100-130 мкс и энергией излучения 0,1-1,3 Дж на поверхность исследуемого образца в форме диска диаметром 5-12 мм возникает лазерная искра оптического пробоя. При мгновенном температурном нагреве за счет эффекта послойной сублимации происходит отбор пробы вещества с поверхности образца. При этом образуется плазма, содержащая пары исследуемого образца. В плазме происходит возбуждение и ионизация свободных атомов определяемого элемента. Последующий переход атомов обратно из возбужденного состояния в обычное и рекомбинация ионов сопровождается излучением света определенных длин волн в спектральном диапазоне 203-223 нм, который регистрируются многоэлементным фотоприемником и передается в компьютер, где происходит сравнение полученных спектральных линий с линиями из библиотеки данных спектрально-аналитической программы. На основании этого осуществляется качественное и количественное определение мышьяка в исследуемой пробе.

Изобретение относится к области аналитической химии элементного анализа и может быть использовано для лазерно-искрового эмиссионного определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания. Способ основан на воздействии на поверхность исследуемого образца сфокусированного лазерного излучения с энергией импульса 0,1-1,3 Дж и длительностью импульса 100-130 мкс. Проводят анализ свечения лазерной искры, что позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов и идентифицировать спектральные линии. Для определения каждого из элементов используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии мышьяка в диапазоне 203-223 нм. Технический результат - определение оптимальных параметров лазерно-искрового воздействия на образцы исследуемых пищевых продуктов для выявления мышьяка в пищевом сырье и продуктах питания. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ лазерно-искрового эмиссионного определения мышьяка в пищевом сырье и продуктах, основанный на воздействии сфокусированного лазерного излучения на поверхность исследуемого образца, при этом возникает лазерная искра оптического пробоя, образующаяся плазма содержит пары исследуемого вещества, анализ свечения лазерной искры с помощью полихроматора, многоэлементного фотодетектора и блока сопряжения с ПК позволяет выделить спектральные линии паров определяемых элементов, идентификация спектральных линий и анализ осуществляется в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, содержащего библиотеку эмиссионных спектров, отличающийся тем, что при данном способе определения мышьяка для возбуждения спектра элемента применяются специальные режимы лазерно-искрового воздействия на пробу, а именно длительность импульса лазера 100-130 мкс, энергия излучения лазера 0,1-1,3 Дж.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что специально подготовленная проба исследуемого пищевого продукта в форме диска диаметром 5-12 мм помещается на подложку программно-управляемого столика лазерно-искрового эмиссионного спектроанализатора, производятся импульсы лазера энергией 0,1-1,3 Дж и длительностью 100-130 мкс на поверхность исследуемого образца с возбуждением лазерной плазмы и последующим определением мышьяка в автоматизированном режиме, для определения элемента используются экспериментально установленные наиболее чувствительные линии эмиссии волн в диапазоне 203-223 нм.