ОКСИД АЛЮМИНИЯ Российский патент 2015 года по МПК C07F7/02 B01J35/10 

Изобретение относится к оксиду алюминия, а именно к триоксиду алюминия в виде порошков или агломератов с частицами, имеющими сотовую пористую структуру, и может быть использовано в качестве носителей катализаторов, адсорбентов и фильтров для химической, пищевой, фармацевтической промышленности.

Известен оксид алюминия с пористой структурой, характеризующейся тем, что в ней не более чем 5% от суммарного объема пор составляют поры больше, чем 350 Å («макропоры»), а также большим объемом пор (более чем 0,8 см³/г, по данным измерений ртутной интрузией) и бимодальным характером распределения объемов пор, т.е. таким распределением объемов пор, в котором в том случае, когда строят зависимость возрастающего объема пор как функцию диаметра пор, полученная функция имеет два максимума (RU, патент №2281161, B01J 21/04, опубл. 10.12.2004 г.).

К недостаткам данного оксида алюминия можно отнести малый диаметр пор, что ограничивает его применение в качестве носителя катализаторов, адсорбента и наполнителя фильтров, в частности в процессах синтеза катализаторов и как осушителя газов, содержащих капельную влагу.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является макромезопористый оксид алюминия в виде отдельных частиц, в котором сотовая структура пор обусловлена использованием дрожжей в качестве биошаблона. Пористая структура данного оксида алюминия характеризуется хаотичным расположением макропор с размерами 1,5-3 мкм в виде лабиринта, в стенках которых находятся связанные между собой поры с размерами 3-4,5 нм (Yuan Ma, Qinglian Wei, Ruowen Ling, Fengkai An, Guangyu Mu, Yongmin Huang. Synthesis of macro-mesoporous alumina with yeast cell as bio-template. Microporous and Mesoporous Materials. Elsevier, 165 (2013), p.177-184, 2012).

Недостатком данного оксида алюминия является хаотичное лабиринтное расположение макропор, увеличивающее гидравлическое сопротивление, что затрудняет прохождение участвующих в различных процессах веществ внутрь частиц и доступ к внутренней поверхности оксида алюминия, на которой могут проходить как каталитические реакции, так и адсорбция.

Кроме того, к недостаткам можно также отнести сложность и длительность процесса получения такого оксида алюминия.

В основу изобретения положена задача расширения видов пористого оксида алюминия с сотовой структурой пор в микронном диапазоне размеров. При этом техническим результатом является реализация этого назначения.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в оксиде алюминия, представленном отдельными частицами с пористой структурой, пористость частиц составляет 60-80%, а пористая структура представлена протяженными, параллельно расположенными каналами с плотной упаковкой, с размером каналов в поперечнике 0,3-1,0 мкм и длиной до 50 мкм.

При использовании такого оксида алюминия облегчается прохождение участвующих в различных процессах веществ внутрь частицы, обеспечивая доступ к внутренней поверхности оксида алюминия, на которой могут проходить как каталитические реакции, так и адсорбция.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами. На фиг.1 показана наружная поверхность частицы оксида алюминия с выходящими наружу отверстиями пор, демонстрирующая их плотную упаковку. На фиг.2 показан скол частицы оксида алюминия, обнажающий протяженность параллельно расположенных каналов.

Получение оксида алюминия осуществляется следующим образом.

Кристаллы гексагидрата хлорида алюминия обрабатывают избытком водного раствора аммиака (содержание NH₃ - 25 мас.%) при температуре 20-80°C, которая повышается в ходе процесса за счет экзотермического эффекта реакции. Обработанные водным раствором аммиака частицы, визуально сохраняют внешнюю форму и размеры исходных кристаллов гексагидрата хлорида алюминия, но представляют собой (по данным рентгенофазового анализа) гидроксид алюминия в полиморфной модификации бемита (A1OOH). Частицы бемита промывают водой до нейтральной среды, сушат при 105°C до постоянной массы и прокаливают при температуре 650-750°C в течение 1 ч.

Получаемый таким образом оксид алюминия имеет гамма-полиморфную модификацию и содержит, мас.%: Al₂O₃ 98,6; Na₂O 0,005; Fe₂O₃ 0,01; SiO₂ 0,01; Cl^-<0,01.

Частицы получаемого оксида алюминия пронизаны параллельно расположенными протяженными каналами (порами), отверстия которых выходят на внешнюю поверхность. Размеры каналов имеют в поперечнике 0,3-1,0 мкм и длину до 50 мкм. Пористость частиц, определенная расчетным методом на основе измерения микрофотографий, составляет 60-80%.

При использовании такого оксида алюминия облегчается прохождение участвующих в различных процессах веществ внутрь, что обеспечивает доступ к внутренней поверхности оксида алюминия, на которой могут проходить как каталитические реакции, так и адсорбция.

При получении такого оксида алюминия не предполагается переосаждение гидратированных соединений алюминия. Таким образом, размер получаемых частиц, а следовательно, и длины пор определяются только изначальным размером кристаллов исходного вещества - гексагидрата хлорида алюминия.

Влагоемкость оксида алюминия, определенная экспериментальным методом, составила 0,62 см³/г. Таким образом, способность предлагаемого вещества поглощать капельную влагу является высокой.

Изобретение относится к оксиду алюминия, представленному отдельными частицами с пористой структурой. При этом пористость частиц составляет 60-80%, а пористая структура представлена протяженными, параллельно расположенными каналами с плотной упаковкой, с размером каналов в поперечнике 0,3-1,0 мкм и длиной до 50 мкм. Структура предлагаемого оксида алюминия позволяет облегчить прохождение участвующих в различных процессах веществ внутрь частицы, обеспечивая доступ к внутренней поверхности оксида алюминия, на которой могут происходить как каталитические реакции, так и адсорбция. 2 ил.

Оксид алюминия, представленный отдельными частицами с пористой структурой, отличающийся тем, что пористость частиц составляет 60-80%, а пористая структура представлена протяженными, параллельно расположенными каналами с плотной упаковкой, с размером каналов в поперечнике 0,3-1,0 мкм и длиной до 50 мкм.