СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА Российский патент 2015 года по МПК C12P7/08 

Описание патента на изобретение RU2552165C2

Изобретение относится к биохимической промышленности и может быть использовано при производстве этилового спирта технического назначения из лигноцеллюлозного сырья.

Известен способ получения этилового спирта из крахмалсодержащего сырья, предусматривающий измельчение крахмалосодержащего сырья, приготовление его водной суспензии, ее тепловую обработку, осахаривание. После чего полученное сусло охлаждают, сбраживают и перегоняют. Водную суспензию измельченного сырья подвергают диспергированию при 60-65°С в роторно-пульсационном аппарате в зазоре между статором и вращающимся ротором при значениях градиента скорости от 3,5×103 м/с·м до 4,5×105 м/с·м.

Последующую тепловую обработку полученной массы ведут при 80-90°С в течение 20-30 мин (RU 2138555, МПК С12Р 7/06, опубл. 27.09.1999).

Недостатками известного способа являются использование дорогого пищевого сырья и высокая ресурсоемкость.

Известен способ получения этилового спирта, согласно которому растительное сырье подвергают двухстадийному гидролизу с раздельным отбором гексозной и пентозной фракций, осуществляют подготовку сусла, гексозную часть направляют на сбраживание, пентозную ферментируют в присутствии штамма дрожжей, взятого из ряда Pachysolen tannophilus ВКПМ У-1532, Р.tannophilus ВКПМ У-1634, Candida tropicalis ВКПМ У-1633, Candida shenatal ВКПМ У-1633, Candida shehatal ВКПМ У-1632, при Т=30-32°С, рH=4,3-4,5, перемешиванию и аэрации, культуральную жидкость соединяют с бражкой, полученной из гексозной части, и направляют на перегонку и ректификацию (RU 2095415, С12Р 7/06, опубл. 10.11.1997).

К недостаткам известной технологии можно отнести большую материалоемкость, использование в технологии большого количества оборотной воды и получение сильно разбавленного сусла, низкую экологичность производства (работа с концентрированными минеральными кислотами), технологическую сложность производства, связанную с необходимостью разделения технологических потоков по основному сбраживаемому компоненту, и совмещенное использование сложнокультивируемых штаммов микроорганизмов.

Известен способ подготовки сахаров сырья к ферментации, проводится гидролиз трудногидролизуемого древесного сырья концентрированной серной кислотой при нагреве до 120-200°С в условиях повышенного давления до моносахаридов и фурфурола (RU 2041219, C07D 307/50, опубл. 09.08.1995).

Недостатками известного способа являются высокая ресурсо- и энергоемкость, выделение токсичных продуктов.

Известен способ с последовательным гидролизом разбавленными кислотами и щелочами и гидролизом глюкозы фтористым водородом с делигнизацией хлором или насыщенным кислородом (RU 2158763, С12Р 7/06, опубл. 10.11.2000).

Недостатки известного способа заключаются в образовании токсичных веществ и использовании большого количества минеральных компонентов, которые требуют отделения на абсорбционных смолах.

Известен способ подготовки растительного сырья путем ферментативного гидролиза высокоспецифичными ферментами (RU 2458128, МПК C12N 9/42, опубл. 10.08.2012).

Недостатком известного способа является удорожание производства из-за необходимости точного подбора соотношения моноферментов в зависимости от видов сырья (в частности - степени лигнифинированности сырья и природы полисахаридов).

Известен способ получения продукта, содержащего воспламеняющееся топливо, из сырья биомассы, включающий:

(a) предварительную обработку сырья биомассы, имеющего объемный вес менее примерно 0,5 г/см3, с использованием одного или более методов предварительной обработки, выбранных из группы, состоящей из облучения, ультразвуковой обработки, пиролиза и окисления, и где предварительная обработка включает облучение электронным пучком, и

(b) превращение сырья биомассы, подвергнутой предварительной обработке, с использованием микроорганизма для получения продукта, содержащего воспламеняющееся топливо, спирта из низкомолекулярных сахаров, заключающийся в комплексной обработке лигноцеллюлозного сырья комплексом биологических и физических факторов, приводящей к его гидролизу (RU 2432400 С2, опубл. 27.10.2011).

К недостаткам технологии можно отнести большую материалоемкость, использование различных методов физической обработки в широких диапазонах интенсивностей без обоснования влияния, оказываемого на конкретный вид сырья, низкую экологичность производства (работа с концентрированными минеральными кислотами), технологическую сложность производства, связанную с использованием комплекса факторов и использование сложнокультивируемых штаммов микроорганизмов.

Технический результат заключается в снижении ресурсо- и материалоемкости технологии за счет отказа от обработки концентрированными минеральными кислотами, использования статичного соотношения между гидролизуемой древесиной и 0,5%-ным раствором H2SO4, а также энергетических затрат за счет более тонкого измельчения сырья, исключения стадии физико-химической делигнификации сырья, проведения ферментативного гидролиза при более низкой температуре. Кроме того, увеличивается выход спирта с единицы сырья за счет более полного использования полисахаридов растительного сырья.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения спирта, предусматривающем дробление сырья, получение замеса, внесение в него ферментов, осахаривание, сбраживание и выделение спирта из бражки брагоректификацией, измельчение лигноцеллюлозного сырья проводят в две стадии, на первой - до размеров частиц не более 20×20×5 мм, на второй - до размера частиц не более 50 мкм, смешивают измельченное лигноцеллюлозное сырье с 0,5%-ным раствором H2SO4, в соотношении 1:6,8÷1:7,2 с последующей обработкой полученного замеса ультразвуком мощностью излучателя от 1,2 до 1,7 кВт, частотой механического резонанса от 20 до 24 кГц, скоростью циркуляции до 10 л/мин в течение 5-10 минут. В полученном замесе рН доводят до 4,5-4,6, используя 1 н. H2SO4 или 1 н. NaOH, добавляют мезофильные ферментные препараты, содержащие целлюлазу в количестве 1,8 ед., β-глюканазу 2,5 ед., ксиланазу 1,9 ед., целлобиазу 4 ед. на 1 г сырья, проводят термостатирование замеса при температуре 45-55°С в течение 60 мин при перемешивании и затем охлаждают до 30-32°С, вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae раса Angel или Ethanol Red в количестве 1010-1012 клеток на 1 мл сусла и проводят сбраживание при температуре 28-30°С в течение 60-66 часов.

Двухстадийность метода предварительного измельчения сырья позволяет снизить энергозатраты и сократить продолжительность второй стадии диспергирования. Такое тонкое измельчение позволяет исключить применение жестких методов предобработки, например, таких как гидролиз с использованием концентрированных кислот или щелочей.

Повышение мощности ультразвукового излучения свыше 1,7 кВт нецелесообразно, поскольку приведет к незначительному возрастанию эффективности последующего гидролиза. Частота механического резонанса оптимальна для сырья с указанной степенью помола.

В охлажденную массу вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae раса Angel или Ethanol Red. Возможно использование других рас дрожжей при условии потребления ими широкого спектра простых сахаров и устойчивости к смолам и лигнину.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Берут лигноцеллюлозное сырье влажностью 10-12%. Измельчение на первой стадии производят до размеров частиц не более 20×20×5 мм. Вторая стадия - измельчение до размера частиц не более 50 мкм. Для получения замеса берут измельченное лигноцеллюлозное сырье, смешивают с 0,5%-ным раствором H2SO4 в соотношении 1:6,8÷1:7,2 и механически перемешивают замес до однородной массы. В полученном замесе рН доводят до 4,5-4,6 (используется 1 н. Н2SO4 или 1 н. NaOH). Температура в смесителе не выше 50°С. При этой температуре добавляют мезо4)ильные ферментные препараты, содержащие целлюлазу в количестве 1,8 ед., β-глюканазу 2,5 ед., ксиланазу 1,9 ед., целлобиазу 4 ед. на 1 г сырья. Далее проводят термостатирование замеса при температуре 45-55°С и выдержке 60 мин при активном перемешивании. Окончательное высвобождение редуцирующих сахаров должно составлять не менее 2,5 г/100 см3 при высвобождении глюкозы не менее 1,7 г/10 см3. Далее массу охлаждают естественным способом до 30-32°С, вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae расы Angel в количестве 1010-1012 дрожжевых клеток на 1 мл сусла и передают на брожение в чаны при температуре 28-30°С на 60-66 часов. Конечное содержание спирта в бражке достигает 1,5-1,6% (объемных) за счет высокой концентрации сбраживаемых сахаров в исходном сусле, а также снижения их потерь при кислотном гидролизе.

Пример 2. Берут лигноцеллюлозное сырье влажностью 10-12%. Измельчение на первой стадии производят до размеров частиц не более 20×20×5 мм. Вторая стадия - измельчение до размера частиц не более 50 мкм. Для получения замеса берут измельченное лигноцеллюлозное сырье, смешивают с 0,5%-ным раствором H2SO4 в соотношении 1:6,8÷1:7,2 и механически перемешивают замес до однородной массы. Далее проводят поточную обработку ультразвуком 5-10 мин (мощность излучателя от 1,2 до 1,7 кВт, частота механического резонанса - от 20 до 24 кГц, скорость циркуляции до 10 л/мин) компонентов помола для ускорения получения однородного замеса, уменьшения уровня контаминации замеса и кавитационного воздействия на частицы помола. В полученном замесе рН доводят до 4,5-4,6 (используется 1н. H2SO4 или 1н. NaOH). Температура в смесителе не выше 50°С. При этой температуре добавляют мезофильные ферментные препараты, содержащие целлюлазу в количестве 1,8 ед., β-глюканазу 2,5 ед., ксиланазу 1,9 ед., целлобиазу 4 ед. на 1 г сырья. Далее проводят термостатирование замеса при температуре 45-55°С и выдержке 60 мин при активном перемешивании. Окончательное высвобождение редуцирующих сахаров должно составлять не менее 2,5 г/100 см3 при высвобождении глюкозы не менее 1,7 г/10 см. Далее массу охлаждают естественным способом до 30-32°С, вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae расы Angel в количестве 1010-1012 дрожжевых клеток на 1 мл сусла и передают на брожение в чаны при температуре 28-30°С на 60-66 часов. Конечное содержание спирта в бражке достигает 1,5-1,8% (объемных) за счет высокой концентрации сбраживаемых сахаров в исходном сусле, а также снижения их потерь при кислотном гидролизе.

Пример 3. Берут лигноцеллюлозное сырье влажностью 10-12%. Измельчение на первой стадии производят до размеров частиц не более 20×20×5 мм. Вторая стадия - измельчение до размера частиц не более 50 мкм. Для получения замеса берут измельченное лигноцеллюлозное сырье, смешивают с 0,5%-ным раствором H2SO4 в соотношении 1:6,8÷:1:7,2 и механически перемешивают замес до однородной массы. Далее проводят поточную обработку ультразвуком 5-10 мин (мощность излучателя от 1,2 до 1,7 кВт, частота механического резонанса от 20 до 24 кГц, скорость циркуляции до 10 л/мин) компонентов помола для ускорения получения однородного замеса, уменьшения уровня контаминации замеса и кавитационного воздействия на частицы помола. В полученном замесе рН доводят до 4,5-4,6 (используется 1 н H2SO4 или 1 н NaOH). Температура в смесителе не выше 50°С. При этой температуре добавляют мезофильные ферментные препараты, содержащие целлюлазу в количестве 1,8 ед., β-глюканазу 2,5 ед., ксиланазу 1,9 ед., целлобиазу 4 ед. на 1 г сырья. Далее проводят термостатирование замеса при температуре 45-55°С и выдержке 60 мин при активном перемешивании. Окончательное высвобождение редуцирующих сахаров должно составлять не менее 2,5 г/100 см3 при высвобождении глюкозы не менее 1,7 г/10 см3. Далее массу охлаждают естественным способом до 30-32°С, вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae расы Ethanol Red в количестве 1010-1012 дрожжевых клеток на 1 мл сусла и передают на брожение в чаны при температуре 28-30°С на 60-66 часов. Конечное содержание спирта в бражке достигает 1,8-1,95% (объемных) за счет высокой концентрации сбраживаемых сахаров в исходном сусле, а также снижения их потерь при кислотном гидролизе.

В табл. 1 приведена сравнительная характеристика процессов при классическом (прототипе) и предлагаемых способов. При этом из таблицы видно, что пример 3 является предпочтительным, так как по сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет снизить ресурсо- и материалоемкость технологии за счет отказа от обработки концентрированными минеральными кислотами, использования статичного соотношения между гидролизуемой древесиной и 0,5%-ным раствором H2SO4, а также энергетических затрат за счет более тонкого измельчения сырья, исключения стадии физико-химической делигнификации сырья, проведения ферментативного гидролиза при более низкой температуре. Кроме того, увеличивается выход спирта с единицы сырья за счет высокой концентрации сбраживаемых сахаров в исходном сусле, а также снижения их потерь при кислотном гидролизе при более полном использовании полисахаридов растительного сырья.

Похожие патенты RU2552165C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА ИЗ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОГО СЫРЬЯ 2013
  • Ревин Виктор Васильевич
  • Атыкян Нелли Альбертовна
  • Захаркин Денис Олегович
RU2558303C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ЗЕРНОВОГО СЫРЬЯ 2010
RU2425883C1
Способ получения этилового спирта 2017
  • Агафонов Геннадий Вячеславович
  • Яковлев Алексей Николаевич
  • Яковлева Светлана Федоровна
  • Ковалева Татьяна Сергеевна
RU2653432C1
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ КРАХМАЛСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ 2011
  • Крикунова Людмила Николаевна
  • Сидякин Максим Эдуардович
  • Черных Валерий Яковлевич
  • Журба Олег Сергеевич
  • Косяк Сергей Борисович
RU2473693C1
СПОСОБ КОМПЛЕКСНОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНОВОГО СЫРЬЯ НА СПИРТ И КОРМОВОЙ ПРОДУКТ 2009
  • Римарева Любовь Вячеславовна
  • Оверченко Марина Борисовна
  • Игнатова Надежда Иосифовна
  • Серба Елена Михайловна
  • Поляков Виктор Антонович
RU2396007C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЗЕРНОВОГО СЫРЬЯ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЭТАНОЛА, БЕЛКОВОГО ПРОДУКТА И ГЛЮТЕНА 2015
  • Долгов Александр Николаевич
  • Агафонов Геннадий Вячеславович
  • Зуева Наталья Владимировна
  • Веретенников Сергей Александрович
RU2586538C1
СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ДРОЖЖЕЙ 2013
  • Чернуха Борис Александрович
  • Кошелев Юрий Антонович
  • Бодажков Игорь Николаевич
  • Козликин Александр Тимофеевич
  • Фисинин Владимир Иванович
  • Синицын Аркадий Пантелеймонович
  • Панфилов Виктор Иванович
  • Елькин Илья Николаевич
RU2522006C1
Способ производства дистиллята из инулинсодержащего сырья 2016
  • Оганесянц Лев Арсенович
  • Песчанская Виолетта Александровна
  • Крикунова Людмила Николаевна
RU2608502C1
ШТАММ МИЦЕЛИАЛЬНОГО ГРИБА PENICILLIUM FUNICULOSUM - ПРОДУЦЕНТ КОМПЛЕКСА КАРБОГИДРАЗ, СОДЕРЖАЩЕГО ЦЕЛЛЮЛАЗЫ, β-ГЛЮКАНАЗЫ, β-ГЛЮКОЗИДАЗЫ, КСИЛАНАЗЫ И КСИЛОГЛЮКАНАЗЫ, И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРМЕНТНОГО ПРЕПАРАТА КОМПЛЕКСА КАРБОГИДРАЗ ДЛЯ ОСАХАРИВАНИЯ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ 2006
  • Синицын Аркадий Пантелеймонович
  • Окунев Олег Николаевич
  • Скомаровский Антон Андреевич
  • Черноглазов Владимир Михайлович
  • Попов Владимир Олегович
  • Зоров Иван Никитич
RU2323254C2
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ЭТИЛОВОГО СПИРТА ИЗ ЗЕРНОВОГО СЫРЬЯ 2013
  • Крикунова Людмила Николаевна
  • Рябова Светлана Михайловна
  • Гернет Марина Васильевна
  • Лазарева Ирина Валерьевна
RU2534317C1

Реферат патента 2015 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА

Изобретение относится к производству этилового спирта технического назначения. Способ предусматривает измельчение лигноцеллюлозного сырья в две стадии, на первой - до размеров частиц не более 20×20×5 мм, на второй - до размера частиц не более 50 мкм, смешивание измельченного сырья с 5%-ным раствором серной кислоты с получением замеса, поточную обработку последнего ультразвуком, осахаривание ферментными препаратами, термостатирование при 45-55°С, сбраживание и выделение спирта из бражки брагоректификацией. Изобретение позволяет увеличить выход спирта и снизить энергозатраты на его производство. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 552 165 C2

Способ получения спирта, предусматривающий измельчение лигноцеллюлозного сырья, получение замеса, внесение в него ферментов, осахаривание, сбраживание и выделение спирта из бражки брагоректификацией, отличающийся тем, что измельчение лигноцеллюлозного сырья с влажностью 10-12% проводят в две стадии, на первой - до размеров частиц не более 20×20×5 мм, на второй - до размера частиц не более 50 мкм, смешивают измельченное лигноцеллюлозное сырье с 0,5%-ным раствором Н2SO4 в соотношении 1:6,8÷1:7,2 с последующей поточной обработкой полученного замеса ультразвуком в течение 5-10 минут, добавляют мезофильные ферментные препараты, содержащие целлюлазу в количестве 1,8 ед., β-глюканазу 2,5 ед., ксиланазу 1,9 ед., целлобиазу 4 ед. на 1 г сырья, проводят термостатирование замеса при температуре 45-55°С в течение 60 мин при перемешивании и затем охлаждают до 30-32°С, вносят активированные дрожжи Sacch. cerevisiae в количестве 1010-1012 клеток на 1 мл сусла и проводят сбраживание при температуре 28-30°С в течение 60-66 часов.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2015 года RU2552165C2

ПЕРЕРАБОТКА БИОМАССЫ 2007
  • Медофф Маршалл
RU2432400C2
US 8278080 B2, 02.10.2012
ШТАММ МИЦЕЛИАЛЬНОГО ГРИБА PENICILLIUM VERRUCULOSUM - ПРОДУЦЕНТ КОМПЛЕКСА ЦЕЛЛЮЛАЗ, КСИЛАНАЗЫ И КСИЛОГЛЮКАНАЗЫ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРМЕНТНОГО ПРЕПАРАТА КОМПЛЕКСА ЦЕЛЛЮЛАЗ, КСИЛАНАЗЫ И КСИЛОГЛЮКАНАЗЫ ДЛЯ ГИДРОЛИЗА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ И ГЕМИЦЕЛЛЮЛОЗЫ 2008
  • Синицын Аркадий Пантелеймонович
  • Окунев Олег Николаевич
  • Черноглазов Владимир Михайлович
  • Синицына Ольга Аркадьевна
  • Попов Владимир Олегович
RU2361918C1
RU 2011130103 A, 27.01.2013

RU 2 552 165 C2

Авторы

Ревин Виктор Васильевич

Атыкян Нелли Альбертовна

Захаркин Денис Олегович

Даты

2015-06-10Публикация

2013-08-06Подача