СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО СОРБЕНТА Российский патент 2015 года по МПК B01J20/06 

Изобретение относится к решению проблем охраны окружающей среды и касается утилизации отходов оксигидроксида железа (ОГЖ), выделенного на водозаборах при обезжелезивании артезианской воды, и получения на его основе гранулированного сорбента, пригодного для очистки водных сред от нефтепродуктов и фенола.

Известен способ получения гранулированного комбинированного наноструктурированного сорбента на основе глауконита и фуллеренсодержащего шунгита (пат. №2482911), включающий смешивание исходных компонентов с последующим добавлением связующего, испарение влаги до образования пластической массы, гранулирование массы, термическую обработку гранул с последующим их охлаждением. Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, а также относительно низкая сорбционная способность, обусловленная добавлением в качестве связующего бентонитовой муки, необходимой для гранулированию сорбента.

Наиболее близким к предложенному изобретению является способ получения адсорбента комплексного действия (пат. №2343971 от 20.01.2009 г.), включающий смешивание сферозолы с осадком оксид-гидроксида железа (ОГЖ), выделенным на станциях обезжелезивания подземных вод и подвергутым термической обработке при температуре 180-350°C в течение 4-5 часов. Недостатком данного адсорбента является то, что ОГЖ используется в дисперсном состоянии и при фильтрации происходит, во-первых, уплотнение осадка и образование пробки, затрудняющей фильтрование, и, во-вторых, дисперсный ОГЖ вымывается и нарушается состав фильтрующей системы, приводящей к ухудшению адсорбционных свойств двухкомпонентного адсорбента.

В основу предлагаемого изобретения положена техническая задача, заключающаяся в разработке способа получения не уплотняющегося в процессе эксплуатации гранулированного сорбента на основе ОГЖ, выделенного из отходов станций обезжелезивания подземных вод с высокой сорбционной способностью по отношению к нефтепродуктам и фенолу и с повышенной механической прочностью.

Поставленная задача достигается тем, что отходы ОГЖ в дисперсном состоянии (размер частиц 30-50 нм) подвергают высушиванию и суспендируют в грануляторе с мешалкой и внутренним оребрением со скоростью 300-2000 оборотов в течение 5-10 минут в аполярной среде с добавлением полярного водного раствора полимера до получения гранул, которые затем отфильтровывают и сушат при температуре от 20 до 100°C.

В качестве полярного водного раствора полимера используют поливиниловый спирт (ПВС) в количестве 0,3 до 0,5 мас.%. ПВС придает гранулам повышенную механическую прочность, что не дает возвожности гранулам раскрашиваться при длительной эксплуатации. В качестве аполярной среды используют нонан, или октан, или нефрас, или четыреххлористый углерод, взятые с дисперсным порошком оксид-гидроксида железа в соотношении не менее 5:1 соответственно.

Пример 1

К навеске дисперсного порошка ОГЖ в количестве 30 грамм (71,4 мас.%), высушенного при температуре 250°C, добавляют 18 мл 1% водного раствора ПВС (0,5 мас.%) и диспергируют в аполярной дисперсионной среде, в качестве которой используют нефрас в количестве 500 мл при перемешивании мешалкой со скоростью 300 об/мин в течение 10 мин. Полученные гранулы размером 0,2-4,5 мм отфильтровывают, сушат при температуре 100°C. Полученные результаты по сорбционной способности в отношении к нефтепродуктам и фенолу представлены в таблице.

Пример 2

К навеске дисперсного порошка ОГЖ в количестве 20 грамм (60,4 мас.%) высушенного при температуре 250°C, добавляют 13 мл 1% водного раствора ПВС (0,3 мас.%) и диспергируют в аполярной дисперсионной среде, в качестве которой используют нонан в количестве 300 мл при перемешивании мешалкой со скоростью 1000 об/мин в течение 7 мин. Полученные гранулы размером 0,2-4,5 мм отфильтровывают, сушат при температуре 50°C. Полученные результаты по сорбционной способности в отношении к нефтепродуктам и фенолу представлены в таблице.

Пример 3

К навеске дисперсного порошка ОГЖ в количестве 30 грамм (58,6 мас.%) высушенного при температуре 250°C, добавляют 21 мл 1% водного раствора ПВС (0,4 мас.%) и диспергируют в аполярной дисперсионной среде, в качестве которой используют октан в количестве 300 мл при перемешивании мешалкой со скоростью 350 об/мин в течение 10 мин. Полученные гранулы размером 0,2-4,5 мм отфильтровывают, сушат при температуре 70°C. Полученные результаты по сорбционной способности в отношении к нефтепродуктам и фенолу представлены в таблице.

Пример 4

К навеске дисперсного порошка ОГЖ в количестве 90 грамм (90 мас.%) высушенного при температуре 25°C, добавляют 10 мл 5% водного раствора ПВС (0,5 мас.%) и диспергируют в аполярной дисперсионной среде, в качестве которой используют четыреххлористый углерод в количестве 500 мл при перемешивании мешалкой со скоростью 2000 об/мин в течение 5 мин. Полученные гранулы размером 0,2-4,5 мм отфильтровывают, сушат при температуре 20°С. Полученные результаты по сорбционной способности в отношении к нефтепродуктам и фенолу представлены в таблице.

Таблица Пример Аполярная среда, мл ОГЖ, г Температура сушки ОГЖ, °C Раствор ПВС Размер гранул, мм Прочность гранул, МПа Степень извлечения в статических условиях, % мл Концентрация, % НП фенол 1 Нефрас, 500 30 250 18 1 0,2-4,5 0,45-0,79 90 91 2 Нонан,300 20 250 13 1 0,2-4,5 0,4-1,6 90 92 3 Октан,300 30 250 21 1 0,2-4,5 0,37-0,69 90 92 4 Четыреххлористый углерод, 500 90 25 10 5 0,2-2,5 0,78-1,51 90 90

Изобретение относится к решению проблем охраны окружающей среды. Способ получения гранулированного сорбента заключается в том, что отходы ОГЖ в дисперсном состоянии подвергают высушиванию и суспендируют в грануляторе с мешалкой и внутренним оребрением со скоростью 300-2000 оборотов в течение 5-10 минут в аполярной среде с добавлением полярного водного раствора полимера до получения гранул, которые затем отфильтровывают и сушат при температуре от 20 до 100°C. В качестве полярного водного раствора полимера используют поливиниловый спирт в количестве 0,3 до 0,5 мас.%. В качестве аполярной среды используют нонан, или октан, или нефрас, или четыреххлористый углерод, взятые с дисперсным порошком оксид-гидроксида железа в соотношении не менее 5:1 соответственно. Изобретение позволяет получить не уплотняющийся в процессе эксплуатации гранулированный сорбент на основе ОГЖ с высокой сорбционной способностью по отношению к нефтепродуктам и фенолу и с повышенной механической прочностью. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гранулированного сорбента, включающий высушивание дисперсного порошка оксид-гидроксида железа, в качестве которого используют осадок, выделенный из подземных вод на станциях обезжелезивания, отличающийся тем, что дисперсный порошок суспендируют в аполярной среде с добавлением полярного водного раствора полимера путем перемешивания мешалкой со скоростью 300-2000 оборотов в минуту в течение 5-10 мин до получения гранул.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полярного водного раствора полимера используют поливиниловый спирт в количестве 0,3 до 0,5 мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аполярной среды используют нонан, или октан, или нефрас, или четыреххлористый углерод, взятые с дисперсным порошком оксид-гидроксида железа в соотношении не менее 5:1 соответственно.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученные гранулы отфильтровывают и сушат при температуре от 20 до 100°C.