СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ОБРАЗНОГО ИЗОБРАЖЕНИЯ ПОВЕРХНОСТИ НАНООБЪЕКТА В СКАНИРУЮЩЕМ ТУННЕЛЬНОМ МИКРОСКОПЕ Российский патент 2015 года по МПК G01Q60/10 B82Y35/00 

Настоящее изобретение относится к области формирования в цифровом виде образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе. Под образным изображением нанообъекта понимается его топография, отличающаяся от истинной, но сохраняющая отличительные признаки.

Известны способы сканирующей туннельной микроскопии (СТМ), позволяющие получить атомное разрешение поверхности образцов твердых тел в вакууме, например, кремния [1] и в атмосфере воздуха, например, углеродных нанотрубок [2]. Наличие в атмосфере воздуха паров воды приводит к тому, что такие нанообъекты, как правило, покрыты в основном адсорбатом воды, в особенности, например, полимерные молекулы. Это обстоятельство в большей мере затрудняет получение информации об атомной структуре поверхности, достижение которой является весьма трудоемкой задачей [3]. Однако имеется множество нанообъектов, для которых существенно знание фрагментарной последовательности, например, в полимерных молекулах. Необходимость получения атомного разрешения поверхности нанообъектов по практическим соображениям отходит на второй план. Именно для таких нанообъектов предназначен, прежде всего, способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе.

Наиболее близким по сущности является способ сканирующей туннельной микроскопии, описанный, например, в патенте [4]. Способ определения топографии поверхности вещества посредством сканирующего туннельного микроскопа заключается в том, что поверхность исследуемого вещества сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре поверхности исследуемого вещества получают, регистрируя перемещение иглы. Дополнительно информацию о свойствах поверхности исследуемого вещества можно получить, подавая на иглу другие сигналы, как это предложено в патенте [4]. Основной недостаток рассматриваемого способа определения топографии поверхности заключается в том, что туннельный зонд (игла) имеет конечный радиус острия и всегда топография поверхности является конволюцией (совокупным образом) поверхности зонда и неоднородностей поверхности образца. Иначе говоря, в большей части топография поверхности образца отличается от реальной его поверхности, и чем меньше размер объекта (неоднородности) на поверхности образца по сравнению с радиусом острия зонда, тем возможны большие отличия в его изображении.

Задача изобретения - повышение избирательного разрешения и производительности сканирующей туннельной микроскопии нанообъектов. Таким способом получают изображение нанообъекта, например, фрагментов полимерной молекулы в цифровом виде, которое позволяет идентифицировать их по характерным признакам. Такой подход с одной стороны не требует получение атомного разрешения поверхности молекул, что весьма трудоемко, особенно в атмосфере воздуха. С другой стороны позволяет получать достаточно полную и востребованную информацию о фрагментарной последовательности, например, биополимерных молекул.

Для реализации предлагаемого способа формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе, заключающегося в том, что поверхность подложки с нанообъектом на ней сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре поверхности исследуемого объекта получают, регистрируя перемещение иглы, отличающееся тем, что нанообъекты приклеиваются при необходимости проводящим клеем на плоскую подложку с поверхностью, близкой к атомно-гладкой. Для большей информативности результатов в каждой точке сканирования измеряется отклонение тока относительно заданного среднего значения, при этом воспроизводится токовое изображение локальной проводимости нанообъекта. Далее вычитают из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектом на подложке плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже поперечного радиуса нанообъекта. Такое вычитание исключает фоновое изображение подложки, уменьшает латеральное искажение изображения и тем самым увеличивает избирательность изображения нанообъекта.

На фиг. 1 обозначены: R - радиус острия зонда, d - межэлектродный зазор, z(x) - вертикальная координата зонда в точке x, x_t - максимальная координата поверхности нанообъекта, которая подлежит сканированию зондом.

На фиг. 2 показано СТМ изображение двойной спирали бактериальной ДНК на подложках из пиролитического графита, и приведены параметры сканирования для двух режимов: область сканирования 25×25 нм²: а) - режим постоянного тока, U=0,3 В, I=0,25 нА; б) - режим токового контраста, U=0,3 В.

Из фиг. 1 координату x_t можно оценить как

Это - область достоверного сканирования поверхности нанообъекта. Пунктирная кривая описывает линию топографии нанообъекта. Толщина проводящей пленки не должна превышать характерный радиус поперечного сечения нанообъекта r. Из фиг. 1 можно видеть, что только малая часть поверхности нанообъекта сканируется зондом с конечным радиусом острия R, а изображение нанообъекта растягивается в направлении оси x, что является конволюцией и не соответствует действительности. Этот эффект используется для решения обратной задачи, если известен радиус нанообъекта, например, углеродной нанотрубки, то можно оценить радиус острия зонда [5]. Более того, поскольку большая часть поверхности нанообъекта находится в «тени», то можно использовать для закрепления нанообъектов на поверхности подложки проводящие клеящие пленки толщиной, не превышающей характерного радиуса поперечного сечения нанообъекта, без ущерба для результатов сканирования. Необходимо, чтобы исходная шероховатость подложки также не превышала характерного радиуса поперечного сечения нанообъекта, а уровень шумов микроскопа по нормали к поверхности подложки не превышал 0,01-0,02 нм при радиусе поперечного сечения нанообъекта не менее 0,5 нм. Для увеличения избирательности изображения, проявления характерных признаков фрагментов изображения нанообъекта масштабируют полученное изображение путем умножения на коэффициент больше единицы (обычно не больше 10). Этот прием позволяет, например, увеличить различие признаков фрагментарных элементов последовательности биополимерных молекул.

Пример конкретного выполнения.

На фиг. 2 приведено СТМ изображение двойной спирали бактериальной ДНК на подложках из пиролитического графита. Высота фрагментов молекулы над поверхностью подложки изображается градацией света, также градацией света изображаются величины токов растекания в каждой точке на поверхности подложки. Результаты получены на отечественном сканирующем зондовом микроскопе Solver Р47. Для получения максимально возможного разрешения использован набор стандартных процедур. Были приняты меры по защите микроскопов от сейсмических и акустических колебаний. Для защиты от электромагнитных помех использован блок бесперебойного электропитания и дополнительное экранирование, аппаратно-программными методами, описанными выше, и экспериментальным путем были определены области параметров сканирования с высоким разрешением. Опытным путем определены приемлемые подложки из пиролитического графита для сканирования в атмосфере воздуха и получения наибольшего разрешения. Биополимерные молекулы имеют замечательное свойство, заключающееся в том, что фрагменты молекулы имеют различную туннельную прозрачность и в связи с этим имеют характерное топографическое изображение, которое позволяет оценить их продольные размеры, шаг спирали, идентифицировать их при наличии тестовых образцов, что не позволяет сделать прототип [4] даже при использовании дополнительно СВЧ методики.

Таким образом, предлагаемый способ обработки СТМ изображений, возможно, использовать, в том числе, для определения фрагментарной последовательности биополимерных молекул.

Источники информации

1. Патент США 4343993.

2. Бобринецкий И.И., Неволин В.К., Петрик В.И., Строганов А.А., Чаплыгин Ю.А. Атомная структура углеродных нанотрубок из углеродной смеси высокой реакционной способности. Письма в ЖТФ, т.29, №8, 2003.

3. Справочник Шпрингера по нанотехнологиям (в 3-х томах) под ред. Б. Бхушана. Т. 2. М.: Техносфера. 2010. С. 103.

4. Патент РФ №2072581 - прототип.

5. Патент РФ №2317940.

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе. Под образным изображением нанообъекта понимается его топография, отличающаяся от истинной, но сохраняющая отличительные признаки. Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе заключается в том, что поверхность исследуемого вещества сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования. Данные о микроструктуре поверхности исследуемого вещества получают, регистрируя перемещение иглы. Из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектами на подложке вычитают плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже поперечного радиуса нанообъекта. Полученное изображение нанообъекта масштабируют путем умножения на коэффициент больше единицы. Технический результат - повышение избирательного разрешения и производительности метода сканирующей туннельной микроскопии нанообъектов, например, полимерных молекул, возможность использовать способ для определения их фрагментарной последовательности. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе, включающий нанообъект на поверхности подложки, которые сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования, при этом данные о микроструктуре исследуемой поверхности нанообъекта получают, регистрируя перемещение иглы, отличающийся тем, что из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектом на подложке вычитают плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже характерного поперечного радиуса нанообъекта, полученное изображение нанообъекта масштабируют путем умножения на коэффициент больше единицы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в каждой точке сканирования измеряется отклонение тока относительно заданного среднего значения, при этом воспроизводится токовое изображение локальной проводимости нанообъекта в каждой точке сканирования.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нанообъект приклеивается проводящим клеем на плоскую подложку с поверхностью, близкой к атомно-гладкой.