СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПОЛЫХ МИКРОСФЕР Российский патент 2015 года по МПК B03B5/30 

Изобретение относится к области физики и может быть использовано для повышения однородности диаметров микросфер для их дальнейшего промышленного применения /1-3/, для экспериментов по исследованию лазерных треков в тонких пленках /4, 5/, оболочек для лекарств /6/, наполнителей химических колонок и лазерному термоядерному синтезу /7/.

Микросферы для промышленного использования выбираются по сортам, в пределах которых у них имеется большой разброс размеров /1-3/. Уменьшение разброса при масштабном производстве затруднено, но выделение в сорте даже отдельных фракций с помощью сита /8/ представляет практический интерес.

Для лазерного термоядерного синтеза полые микросферы чаще всего отбирают вручную, последовательно проверяя на разных приборах различные параметры микрооболочки. Для отбора микросферы с требуемым диаметром, толщиной и разнотолщинностью обычно необходимо провести измерения с сотнями микросфер. Поэтому производительность такого способа мала.

Более широкими возможностями обладает автоматизированный оптический интерферометр для контроля микросфер. Но и тут поворот образца, приклеенного к капилляру, производится поворотным устройством вручную. При большом количестве микросфер, которые приходится просмотреть, чтобы выбрать нужную, производительность данного способа мала.

Отбор одинаковых по диаметру микросфер важен также в биологии, поскольку от их размеров зависит доза и скорость поступления из них лекарства.

Наиболее близким к заявленному является способ сортировки стеклянных микросфер по времени всплывания в жидкости, описанный в патенте РФ №2041747 (прототип) /9/.

Недостатком описанного в прототипе способа и других известных способов разделения является малая производительность.

Задачей, решаемой изобретением, является создание способа повышения производительности сортировки как промышленных, так и экспериментальных образцов.

Для решения этой задачи предложено в качестве жидкой среды для разделения стеклянных микросфер при всплывании использовать дешевые, широкодоступные тонкие мыльные пленки (с характерным для них плавным изменением по высоте 10-100 см толщины от 100 мкм до 0.01 мкм) и вводить в их нижнюю часть образцы сортируемых микросфер. Поскольку микросферы легче жидкости пленки (их удельный вес обычно составляет 0.1-0.7 г/см³ /1-3/), то они в ней всплывают, и каждая из них останавливается, когда часть ее высовывается на пределы пленки, т.е. когда ее вес компенсируется силой Архимеда, обусловленной оставшейся в пленке частью микросферы. Таким образом, микросферы распределяются по высоте пленки в соответствии с их размерами (при заданном их удельным весе). Удельный вес в промышленных образцах микросфер одного сорта меняется в пределах +-(5-10)%, а диаметры микросфер для одного сорта отличаются 3-5 раз /10/, поэтому при сортировке высота всплывания микросфер в пленке определяется в основном их диаметром.

Следует отметить, что использование жидких пленок для разделения микросфер в литературе не описано и не является простым аналогом применяемых для сортировки сплошных жидких сред. Используемое в данном предложении характерное изменение толщины мыльных пленок с высотой в сто и более раз в некотором роде аналогично сплошной среде, у которой плотность плавно изменялась бы с высотой в сотни раз от жидкой до газовой. Такие сочетания жидкой и газовой среды в обычных условиях реализовать не удается. Но аналогия со сплошной средой здесь не полная, поскольку даже если бы такая среда существовала, она позволяла бы разделять микросферы только по их плотности, а пленка в отличие от сплошной среды позволяет (в этом ее уникальная особенность) при одинаковой плотности микросфер сортировать их по диаметру.

Например. Если удельный вес микросферы d=0.5 (т.е. она в два раза легче воды), то она всплывает в водяной мыльной пленке до тех пор, пока ее бока с обеих сторон пленки не высунутся наружу (по расчету) на треть ее диаметра. Выход части сферы за пределы пленки уменьшает подъемную силу. Остающаяся в пленке центральная по толщине треть микросферы как раз обеспечивает архимедову силу, необходимую для неподвижного удержания образца в пленке. Микросфера диаметром, скажем, 15 мкм при подъеме остановится в водяной пленке на такой высоте, где толщина пленки около 5 мкм, а микросфера диаметром 6 мкм (с той же удельной плотностью) поднимется по пленке до высоты, где толщина пленки около 2 мкм. Расстояние на пленке по высоте между толщинами 5 и 2 мкм может составлять несколько сантиметров, поэтому разделение микросфер диаметром 6 и 15 мкм вполне доступно механическим способом.

Из-за поверхностного натяжения у шарика, выходящего за поверхность пленки, появляется некоторое утолщение раствора (как у ребра на границе пленки), что приводит к небольшому эффективному увеличению его веса, но оно мало.

Таким образом, микрошарики сортируются по высоте в соответствии с их диаметрами, и их можно отделить друг от друга. Время всплывания микросфер по стационарной пленке определяется законом Стокса /11/, т.е. зависит от диаметра частиц, от разности плотностей частицы и раствора, от вязкости раствора и может составлять от нескольких секунд до десятков минут.

Простые расчеты позволяют определить степень высовывания микросфер за пределы пленки при других их удельных плотностях и соответствующие для них толщины пленки. Размеры мыльных пленок в настоящее время достигают десятков и даже сотен квадратных метров. Прочность используемых пленок зависит от их состава, мыла или поверхностно-активного вещества (ПАВ) и окружающей среды. Время их жизни может измеряться как часами, так и сутками /12/, а полимеризующиеся (застывающие) мыльные пленки /13/ затем могут жить годами.

Следует отметить, что мыльные пленки делают из жидкостей разной плотности - обычные водяные (d=1 г/см³), глицериновые (d=1.2 г/см³), медовые (d=1.4 г/см³) /12/, из тяжелых жидкостей ПД-1, ПД-2, ПД-3 /14/, жидкости Туле с плотностями до d=3.2 г/см³ /15/. Поэтому предлагаемый способ разделения может быть использован с такими пленками не только с полыми микросферами, но и из материалов разных форм и плотностей вплоть до легких металлических и сплошных микрошариков из пластмасс и стекла, что интересно, например, для биологии /6/.

Дополнительное просвечивание лазером микросфер в пленке позволяет по известной методике и интерференционной картине /7/ определять их равностенность и выбрать наилучшие.

Минимальный диаметр сортируемых микросфер определяется минимальной толщиной в верхней части пленки (0.01 мкм) и мешающим броуновским движением малых образцов в ней, а максимальный - характерной толщиной пленки у ее основания (100 мкм). Количество разделяемых в одной заправке микросфер подбирают так, чтобы не было полного плотного заполнения шариками какого-либо уровня (толщины) пленки, поскольку это мешает подъему через них более мелких шариков (поднимающихся с меньшей скоростью). Если ширина пленки, скажем, 10 см, то шариков диаметром 10 мкм в сортируемой в одной загрузке порции не должно быть больше примерно 9000.

Размеры и количество используемых для сортировки пленок может быть практически произвольно большим, что увеличивает производительность разделения микросфер.

На фиг.1 представлен схематичный вид вертикальной мыльной пленки с переменной по высоте толщиной для сортировки микросфер. У реальной мыльной пленки (как показывают ширины интерференционных полос на ней) верхняя часть более вытянута, а нижняя сжата, но для разделения это не существенно. Пленка должна быть защищена от внешних потоков воздуха, мешающих достижению в ней стационарного распределения толщин по высоте.

Пример 1.

На поверхности мыльного раствора выдувают пузырь диаметром 10-15 см. По наличию интерференционных полос определяют, что в пленке установилось стационарное состояние и требуемая для селекции разница толщин по высоте, и внизу в пленку с небольшой порцией такого же раствора вводят образцы стеклянных микросфер. Ожидают прекращения перемещения (всплывания) микросфер до положения равновесия и собирают их с разных толщин пленки доступными механическими способами.

Пример 2.

На рамке размером 1×1 м² делают вертикальную мыльную пленку. По наличию интерференционных полос определяют, что в пленке установилось стационарное состояние и требуемая для селекции разница толщин по высоте, и внизу в пленку с небольшой порцией такого же раствора вводят образцы стеклянных микросфер. Ожидают прекращения перемещения (всплывания) микросфер до положения равновесия и собирают их с разных толщин пленки доступными механическими способами.

Пример 3.

На рамке размером 1×1 м² делают вертикальную мыльную пленку из мыльного раствора с уже введенными в него микросферами. По наличию интерференционных полос определяют, что в пленке установилось стационарное состояние и требуемая для селекции разница толщин по высоте. При этом в процессе установления стационарного состояние пленки мелкие находящиеся в растворе сферы собираются (остаются) вверху пленки, а крупные оседают по пленке вниз до толщины, соответствующей их размеру. При разделении наименьшую скорость перемещения по раствору имеют самые мелкие сферы, но часть их уже находится вверху пленки, и им не требуется перемещение при ее утоньшении, а более крупные сферы с характерной для них более высокой скоростью оседают по пленке вниз. При многократном создании пленки из такого раствора сокращается время выделения в верхней части пленки сфер малого размера для их дальнейшего собирания доступными механическими способами.

Литература

1. Стеклянные микросферы. http://solutions.3mrussia.ru/wps/portal/3M/ru_RU/EU-EAMD/Home/OurProducts/GlassBubbles/.

2. Область применения микросфер, http://inoteck.net/mikrosfery-primenenie

3. Область применения микросфер, http://www.uralstroyinfo.ru/?id=62&doc=22

4. Стойлов Ю.Ю. "Лазерный луч в мыльной пленке" УФН, 174, 1359 (2004).

5. Стойлов Ю.Ю. «Механизм образования световых каналов в тонких пленках» Фотоника. 1, 2 (2011).

6. Guanghui Ma, Zhi-Guo Su "Microspheres and Microcapsules in Biotechnology: Design, Preparation and Applications" (2013).

7. Меркульев Ю.А. Препринт ФИАН №16 (2010).

8. Мирошин Н.Ф., Тупаков A.M. Способ разделения полых микросфер и устройство для его осуществления (Патент SU 619207).

9. Бейник А.Я., Веселов А.В., Захаров А.В., Иноземцев А.П., Пунин В.Т. «УСТРОЙСТВО ДЛЯ КОНТРОЛЯ И СОРТИРОВКИ СТЕКЛЯННЫХ МИКРОСФЕР». Патент РФ №2041747.

10. 3M™ Glass Bubbles. Стеклянные полые микросферы. http://solutions.3mrussia.ru/3MContentRetrievalAPI/BlobServlet?lmd=1278927100000&locale=ru_RU&assetType=MMM_Image&assetId=1273660223385&blobAttribute=ImageFile.

11. Скорость всплывание частиц (закон Стокса). http://www.ngpedia.ru/id435038p1.html.

(http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%97%D0%B0%D0%BA%D0%BE%D0%BD_%D0%A1%D1%82%D0%BE%D0%BA%D1%81%D0%B0).

12. Стойлов Ю.Ю. Способ получения мыльных растворов (патент РФ №2370523).

13. Pepling R. "Soap bubbles" Chem. Eng. News 81 (17) 34 (2003); http://pubs.acs.org/cen/whatstuff/stuff/8117sci3.html.

14. Жидкости тяжелые ПД-2; ПД-3.

http://www.vita-reaktiv.ru/catalogue/jidkosti-tyajelye-pd-2-pd-3

15. Самые тяжелые жидкости (жидкость Туле).

http://quickly-remont.ru/index.php_p=11&рр=351.html.

Изобретение относится к способам разделения полых микросфер в жидкой среде и может быть использовано для повышения однородности диаметров микросфер для их дальнейшего промышленного применения, для экспериментов по исследованию лазерных треков в тонких пленках, оболочек для лекарств, наполнителей химических колонок и лазерному термоядерному синтезу. Способ разделения микросфер по их диаметрам при сортировке их в жидкой среде, в качестве которой используют тонкую (0,01-100 мкм) водяную мыльную пленку или мыльную пленку с тяжелыми жидкостями с переменной по высоте толщиной, в которую вводят образцы микросфер для их всплывания до толщины пленки (до уровня), соответствующей их размеру с последующим поуровневым их изъятием из пленки. Технический результат - повышение производительности сортировки. 1 ил., 3 пр.

Способ разделения микросфер по их диаметрам при сортировке их в жидкой среде, отличающийся тем, что в качестве жидкой среды используют тонкую (0,01-100 мкм) водяную мыльную пленку или мыльную пленку с тяжелыми жидкостями с переменной по высоте толщиной, в которую вводят образцы микросфер для их всплывания до толщины пленки (до уровня), соответствующей их размеру с последующим поуровневым их изъятием из пленки.