СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРОСТРАНСТВЕННОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ В НАНОСЛОЕ Российский патент 2015 года по МПК G01N23/09 B82B1/00 

Настоящее изобретение относится к области исследований слоистых наноструктур, в частности методике диагностики структуры наносистем, что важно для установления соответствия физических свойств слоистых структур пространственным распределениям ее составляющих изотопов.

Известен способ определения пространственного распределения потенциала взаимодействия нейтронов со слоистой структурой [1], который состоит в регистрации отражения и пропускания нейтронов структурой. В случае структуры, состоящей из нескольких изотопов, невозможно определить распределение плотности отдельных изотопов, поскольку определяющий интенсивность нейтронов потенциал взаимодействия нейтронов со структурой равен сумме потенциалов взаимодействия нейтронов с изотопами, из которых состоит структура.

Известен способ определения пространственного распределения плотности атомов [2], заключающийся в измерении интенсивности вторичного излучения, возникающего в результате рассеяния рентгеновского излучения атомами слоистой структуры. Рентгеновское излучение взаимодействует с электронной оболочкой атома, а не ядром атома. В этой связи нет чувствительности к изотопному составу, и невозможно проследить связь физических свойств структуры с их изотопным составом.

Известен способ определения пространственного распределения плотности атомов [3], который является прототипом, заключающийся в измерении интенсивности отражения и пропускания нейтронов структурой и интенсивности вторичного излучения, возникающего в результате рассеяния нейтронов изотопами атомов слоистой структуры.

Недостатком прототипа является то, что для определения пространственного распределения плотности атомов используется одно пространственное распределение плотности первичного излучения. Это уменьшает диапазон значений толщины исследуемого слоя и снижает точность определения распределений атомов изотопов по сравнению со случаем использования нескольких различных распределений плотности первичного излучения.

Решение технической задачи достигается тем, что в способе определения пространственного распределения плотности атомов в нанослое измеряют интенсивности отражения и пропускания через структуру нейтронов и интенсивности вторичных излучений, вызванных поглощением нейтронов в нанослое, при этом последовательно во времени формируют три разного типа зависимости плотности поляризованных нейтронов от координаты в глубь исследуемого слоя и от волнового вектора нейтронов, для этого используют трехслойную структуру, размещенную на подложке, в которой средний слой является исследуемым, следующий за исследуемым слой имеет потенциал взаимодействия нейтронов с веществом, превышающий потенциал исследуемого слоя, слой, покрывающий исследуемый слой, является магнитным с потенциалом взаимодействия для поляризованных нейтронов в направлении вектора магнитной индукции больше, а для нейтронов, поляризованных противоположно - меньше потенциала взаимодействия исследуемого слоя.

Физическая сущность изобретения заключается в том, что в слое, в котором определяется пространственное распределение изотопа, формируется неоднородная плотность нейтронов n(z,k) (z - координата от поверхности слоя в глубину, k - волновой вектор нейтрона) и измеряются одновременно интенсивности отраженных (коэффициент пропускания R(k)) и прошедших слой (коэффициент пропускания T(k)) нейтронов и интенсивность вторичного излучения J (пропорциональна коэффициенту поглощения нейтронов M(k)).

Из коэффициентов отражения и пропускания нейтронов определяется плотность нейтронов n(z,k), а из интенсивности вторичного излучения и плотности нейтронов n(z,k) определяется пространственное распределение ядер изотопа N(z). Для коэффициентов поглощения нейтронов M(k) и M_j,f(k), где j - изотоп и f - тип вторичного излучения и интенсивности вторичного излучения J_j,f(k) выполняются соотношения

где σ_j,f - парциальный коэффициент поглощения нейтронов, N_j(z) - плотность j - изотопа, ν_⊥, ν - перпендикулярная компонента скорости и скорость нейтронов, соответственно, J₀ - поток нейтронов, падающих на структуру, A_i,f - аппаратный коэффициент, учитывающий выход вторичного излучения из глубины z образца, угловое распределение вторичного излучения, телесный угол видимости детектора и эффективность регистрации вторичного излучения детектором.

Неоднородная плотность нейтронов n(z,k) формируется тремя возможными способами. Для формирования трех разных распределений плотности нейтронов в структуре используют нейтроны, поляризованные против направления магнитного поля (поляризация нейтронов P=-1), и нейтроны, поляризованные по направлению магнитного поля (поляризация нейтронов P=+1). Вся слоистая структура состоит из трех слоев длиной L₁, L₂ и L₃. На рисунке 1-а и 1-б приведены потенциалы взаимодействия нейтрона со структурой из трех слоев в случае поляризации нейтронов -1 и +1, соответственно. Первый слой является исследуемым, а второй и третий - вспомогательными. Слой 2 выполняет роль отражателя нейтронной волны, в результате чего в слое 1 формируются стоячие нейтронные волны. Роль отражателя может выполнять слой меди, имеющей потенциал 172 нэВ. При этом исследуемым слоем должен быть слой с меньшим, чем у отражателя потенциалом, например, слой алюминия с потенциалом 55 нэВ. Зависимости Рис. 1 связаны с тем, что слой 3 является магнитным. Его состав подобран так, чтобы потенциал взаимодействия U₃ нейтронов с поляризацией P=-1, равный разности ядерного U_я и магнитного U_м потенциалов, был меньше потенциала исследуемого слоя или равен нулю. Таким веществом является, например, магнитный сплав Fe_0.38Co_0.62, имеющий для P=-1 потенциал, равный нулю. В результате, для нейтронов с P=-1 слой 3, за исключением составляющего 10^-2-10^-1 поглощения нейтронов, практически не отражает нейтроны. Нейтроны при энергии E<U₁ испытывают полное отражение от слоя 1, в результате чего в слое 1 формируется первый режим нейтронного волнового поля, которому соответствует экспоненциальная в глубину плотность нейтронов. В этом случае в слое зондируется приповерхностный слой толщиной 1-10 нм. Нейтроны при энергии U₁<Е<U₂ испытывают полное отражение от слоя 2, в результате чего в слое 1 формируется второй режим нейтронного волнового поля, а именно нейтронные стоячие волны, которому соответствует периодическая в глубину плотность нейтронов. В этом случае зондируется глубинный прилегающий к слою 2 слой вещества толщиной 20-40 нм. Для нейтронов с P=+1 потенциал слоя 3 равен сумме ядерного и магнитного слоев. Так, например, для слоя потенциал равен 230 нэВ, что больше потенциала исследуемого слоя. В результате, в исследуемом слое реализуется третий режим нейтронного волнового поля, а именно усиленные стоячие волны, которому соответствует периодическая и резонансная зависимость плотности нейтронов. В этом случае зондируется поверхностный прилегающий к слою 3 слой вещества толщиной до 50 нм.

На рис. 2 показаны зависимости от волнового вектора нейтронов в вакууме k₀(Å^-1) коэффициента поглощения нейтронов M_B в слое с 1% содержанием ядер изотопа ¹⁰В для случая потенциала, показанного на рис. 1-а. Зависимости 1, 2 и 3 соответствуют координате слоя Бора толщиной 1 нм, равной z=0.5 нм, 5.5 нм и 10.5 нм, соответственно. В области 0<k₀<0.005 Å^-1 реализуется полное отражение от слоя алюминия и зависимости гладкие, при этом большим значениям z соответствуют меньшие значения коэффициента M_B. В области 0.005 Å^-1<k₀<0.009 Å^-1, в которой формируются стоячие нейтронные волны, значениям z=0.5 нм, 5.5 нм и 10.5 нм соответствуют разные зависимости M_B(k₀) с максимумами при k₀=0.00655, 0.00684 и 0.00713 Å^-1 и k₀=0.00838, 0.00868 и 0.00897 Å^-1. Из этого следует, что изменению z на 1 нм соответствует изменение k₀ на 1.8%, что легко определимо при разрешении (относительном среднеквадратичном отклонении) меньше 1%.

На рис. 3 показаны зависимости от волнового вектора нейтронов k₀(Å^-1) коэффициента поглощения нейтронов M_B в слое с 1% содержанием ядер изотопа ¹⁰В для случая потенциала, показанного на рис. 1-б. Зависимости 1 и 2 соответствуют координате слоя Бора толщиной 1 нм равной z=0.5 нм и 10.5 нм, соответственно. В этом случае коэффициент поглощения в максимумах вырос в порядка 10 раз, а в минимумах, соответственно, уменьшился. При этом положение поглощающего слоя Бора определяется по соотношению величины коэффициента поглощения в максимумах и по изменению положения минимумов.

Таким образом, используя нейтроны с поляризацией +1 и поляризацией -1, мы реализуем три разных режима нейтронного волнового поля, которым соответствуют три разных зависимости от волнового вектора коэффициента поглощения нейтронов и интенсивности вторичного излучения (заряженные частицы, гамма-кванты, осколки деления ядер). В результате, один исследуемый слой, толщина которого может составлять 1-10⁴ нм, зондируется с использованием трех разных распределений плотности нейтронов.

Технически данный способ реализуется следующим образом. Подложка толщиной 1-5 мм и размерами в плоскости больше чем 5 мм × 5 мм изготавливается из полированной пластины кремния, окисла магния или стекла. Далее, на подложку наносятся последовательно слои структуры. Для качественного изготовления структуры, когда шероховатость на границах раздела невелика, нужно использовать или метод магнетронного распыления, или метод молекулярной эпитаксии.

В случае регистрации, например, заряженных частиц, используется ионизационная камера (Рис. 4), внутри которой помещен исследуемый образец. Это обеспечивает 2π телесный угол регистрируемых заряженных частиц и большую эффективность регистрации.

Пучок нейтронов входит в ионизационную камеру через одно окно, отражается от исследуемого образца, выходит через второе окно и регистрируется детектором. Кроме интенсивности заряженных частиц определяется также энергия заряженной частицы Е=Е₀-∫_L[δE/δz]dz. Это дополнительно повышает надежность измерений пространственного положения L ядер изотопа.

На Рис. 5 в качестве примера технической реализации представлены экспериментальные зависимости коэффициента отражения нейтронов R(λ) от структуры ⁶LiF (19 нм) / Ti (200 нм) / Cu (100 нм) и выхода альфа-частиц и тритонов I(λ), регистрируемого ионизационной камерой и образованного захватом нейтронов ядрами изотопа ⁶Li (сечение захвата нейтронов при λ=1.8 Å равно σ=945 барн). Выход заряженных частиц коррелирует с захватом нейтронов. Обе зависимости отражают наличие периодической зависимости плотности нейтронов в слое титана толщиной 200 нм. Из зависимости R(λ) определяются плотность нейтронов и распределение плотности всех атомов структуры. Из зависимости I(λ) определяется распределение плотности атомов изотопа ⁶Li.

На Рис. 6 представлен профиль плотности амплитуды рассеяния нейтронов (пропорциональна потенциалу взаимодействия и плотности атомов) в зависимости от координаты Z в глубь от поверхности структуры. В дипазоне z=0-550 Å профиль амплитуды рассеяния нейтронов соответствует профилю плотности атомов изотопа ⁶Li.

Итак, отличительными признаками нового способа измерений является:

1) большой диапазон анализа по глубине (1 нм - 10 мкм)

2) надежность определения пространственной структуры исследуемого нанослоя, связанная с использованием трех различных способов формирования неоднородного распределения плотности нейтронов.

Литература:

1. В.Л. Аксенов, Ю.В. Никитенко, Нейтронная поляризационная рефлектометрия на импульсном реакторе ИБР-2. Кристаллография, 2007, Том 52, №3, с. 593-602.

2. М.В. Ковальчук, В.Г. Кон, Рентгеновские стоячие волны - новый метод исследования структуры кристаллов, УФН, Том. 149, вып. 1 с. 69-103.

3. Ю.В. Никитенко, "Нейтронные стоячие волны в слоистых системах", Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора физико-математических наук, УДК 538.97, Дубна, 2008.

Изобретение относится к области исследований слоистых наноструктур, в частности методике диагностики структуры наносистем. Способ определения пространственного распределения плотности атомов в нанослое состоит в том, что измеряют интенсивности отражения и пропускания через структуру нейтронов и интенсивности вторичных излучений, вызванных поглощением нейтронов в нанослое, при этом последовательно во времени формируют три разного типа зависимости плотности поляризованных нейтронов от координаты в глубь исследуемого слоя и от волнового вектора нейтронов, для этого используют трехслойную структуру, размещенную на подложке, в которой средний слой является исследуемым, следующий за исследуемым слой имеет потенциал взаимодействия нейтронов с веществом, превышающий потенциал исследуемого слоя, слой, покрывающий исследуемый слой, является магнитным с потенциалом взаимодействия для поляризованных нейтронов в направлении вектора магнитной индукции больше, а для нейтронов, поляризованных противоположно - меньше потенциала взаимодействия исследуемого слоя. Технический результат - повышение точности определения распространений атомов изотопов, увеличение диапазона значений толщины исследуемого слоя. 6 ил.

Способ определения пространственного распределения плотности атомов в нанослое, состоящий в том, что измеряют интенсивности отражения и пропускания через структуру нейтронов и интенсивности вторичных излучений, вызванных поглощением нейтронов в нанослое, отличающийся тем, что последовательно во времени формируют три разного типа зависимости плотности поляризованных нейтронов от координаты в глубь исследуемого слоя и от волнового вектора нейтронов, для этого используют трехслойную структуру, размещенную на подложке, в которой средний слой является исследуемым, следующий за исследуемым слой имеет потенциал взаимодействия нейтронов с веществом, превышающий потенциал исследуемого слоя, слой, покрывающий исследуемый слой, является магнитным с потенциалом взаимодействия для поляризованных нейтронов в направлении вектора магнитной индукции больше, а для нейтронов, поляризованных противоположно - меньше потенциала взаимодействия исследуемого слоя.