СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПОЛИДИСПЕРСНЫХ ЧАСТИЦ В МИКРОННОМ И НАНОРАЗМЕРНОМ ДИАПАЗОНЕ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО РЕАЛИЗАЦИИ Российский патент 2015 года по МПК B01D59/48 B82B1/00 

Изобретение относится к способам разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне и устройствам для их реализации, используемым в микро- и нанотехнологиях, а более конкретно к способам управляемой сортировки нанопорошков и композитных материалов.

Для квантоворазмерных материалов, в том числе квантовых точек, когда материалы и композиты, состоящие из частиц одинакового размера, обладают уникальными характеристиками, например, композиция из квантовых точек CdSe/ZnS с размером 2,5 нм люминесцирует в спектральном диапазоне с максимумом в области 530 нм, а квантовые точки с размером 5 нм будут люминесцировать с максимумом в районе 625 нм.

Известен способ разделения заряженных частиц по массам [1], в котором в ионизационной камере формируется смесь заряженных частиц, ионизованные частицы вытягиваются электрическим полем и в дальнейшем разделение заряженных частиц производится магнитным полем. Разделение заряженных частиц (ионов) по массам связано с различием траекторий движения заряженных частиц в магнитном поле.

Недостатком способа является сложность ионизации исходного материала, что требует значительных энергозатрат. При однократной ионизации частица будет иметь заряд, равный заряду электрона. При разбросе скоростей исходных ионизованных частиц траектории движения будут отличаться, что приведет к тому, что частицы с одинаковой массой не соберутся в одной точке для выделения из смеси. Вторым недостатком способа является большая масса, как следствие, малая скорость микронных частиц для ощутимого разделения магнитным полем.

Известны способ разделения частиц по плотности и устройство для его осуществления [2], в котором для разделения частиц по плотности их помещают в электропроводящую суспензию, накладывают магнитное и ортогонально ему электрическое поле, которое направлено параллельно силе земного тяготения. Недостатком указанного способа и устройства является сложность в исполнении сепарационной камеры. Вторым недостатком является загрязнение поверхности суспензией.

Известны способ сепарации частиц полезного материала и устройство для его осуществления [3], в котором анализируемый материал подвергают облучению пучком рентгеновского излучения с малой расходимостью, так что поперечное сечение пучка меньше размера частиц. Позиционно-чувствительный детектор определяет координату частицы и ее сепарацию. Недостатками указанного способа являются технические сложности его реализации и уменьшение эффективности сепарации по размерам, поскольку будут отбираться все частицы, имеющие размер меньше поперечного размера рентгеновского пучка.

Известны способ и устройство «Анализаторы заряженной частицы и методы сепарации заряженных частиц» [4], которые являются наиболее близкими по решаемой технической задаче и достигаемому техническому результату к заявляемому способу разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне и устройству для его реализации и принятому в качестве прототипа. Известный способ [4] включает формирование пучка из заряженных частиц, пролетающих через анализатор, в котором подвергается воздействию осциллирующих электрических полей. Формы полей и их интенсивности должны быть известны до начала сепарации и зависят от типа частиц. Техническим результатом известного способа является разделение частиц по массам.

Недостатками известного технического решения [4] являются высокая стоимость и трудоемкость. Кроме того, известный прототип [4] требует поддержания высокого вакуума и связан со сложностью в создании пучка заряженных частиц.

Заявленное изобретение свободно от указанных недостатков.

Техническим результатом заявленного изобретения является увеличение селективности разделения микрочастиц по размерам, а также повышение точности разделения с учетом формы микрочастиц.

Указанный технический результат достигается заявленным способом получения разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне, который использует плазменно-пылевую структуру, созданную в плазме тлеющего разряда постоянного тока в инертных газах, в котором известными методами формируются стоячие страты. Развитие физики комплексной плазмы в последнее десятилетие дает возможность для ее приложений, но к проблеме селекции порошков до сих пор приложений нет [5, 6]. Для разделения частиц по размерам требуется создать условия, при которых имеющие одинаковый размер частицы группировались бы в одной области пространства для последующего их сбора.

Технический результат в заявленном изобретении реализован выбором электронной температуры, от величины которой зависит эффективность разделения частиц. В тлеющем разряде низкого давления баланс энергии электронов определяется неупругими столкновениями с атомами газа разряда. Меняя сорт газа, а с ним меняются потенциал возбуждения и ионизации, а также теплопроводность плазмы, мы в определенном диапазоне управляем электронной температурой и напряженностью электрического поля. В пылевой плазме величина электронной температуры определяет заряд пылевой частицы.

В используемом диапазоне плазменных параметров (давление газа, величина разрядного тока, тип газа) длина экранирования в плазме составляет порядка 50 мкм, что позволяет использовать для вычисления заряда пылевой частицы модель вакуумной связи.

Для сферических частиц q_sp=aU_fl, где a - радиус частицы, U_fl - плавающий потенциал. Заряд вытянутых частиц q_l оценивается как цилиндрический $$q_l=\frac{l}{2\ln l/a}{U}_{fl}$$ , где l - длина, a - радиус цилиндра. В зависимости от размера и формы частиц в применяемых условиях заряд лежит в диапазоне от 500 до 50000 элементарных зарядов [5, 6].

Сущность заявленного способа разделения частиц по размеру и форме иллюстрируется Фиг. 1-7.

На Фиг. 1 представлен схематический вид специальной разрядной камеры - устройства для реализации метода отбора частиц в плазме. Разряд зажигается между электродами в режиме существования стоячих страт, катод располагается снизу. Частицы вводятся в разряд сверху из контейнера с сетчатым дном и удерживаются в стратах, являющихся ловушками пылевых частиц. Собирающее устройство подводится под вертикальную часть камеры и собирает на свою поверхность отобранные плазмой частицы. Извлечение из камеры осуществляется через правый нижний вакуумный порт.

На Фиг. 2 показана структура формируемой пылевой ловушки в отдельной страте. В области головной части страты - внизу рисунка - существует повышенная электронная температура и большое продольное электрическое поле (индекс 1). Вектор индукции поля направлен вниз, тогда электрическая сила компенсирует действие силы тяжести на частицу.

На Фиг. 3 изображена зависимость вертикальных сил, действующих на уединенную пылевую частицу в страте. Для фиксированного размера частиц массы m в пылевой ловушке в головной части страты (на Фиг. интервал 0-0.5 см) реализуется удержание в поле силы тяжести. В теле страты (на Фиг. интервал 0.5-1.5 см) электрической силы не достаточно, чтобы удерживать частицу данной массы.

На Фиг. 4 показано, что радиальный баланс сил для частицы определенного размера и формы (геометрического сечения) выполняется на определенной радиальной координате г. Изменением величины силы термофореза можно создать баланс сил для частиц необходимой геометрической формы.

На Фиг. 5 показано, что радиальный баланс сил для частиц одинакового удельного заряда, но различной формы выполняется на разной радиальной координате r. Для компактных (близких к сферическим) частиц радиальная координата r₁ меньше, чем для некомпактных (вытянутых) r₂.

На Фиг. 6 показана реализация разделения частиц внутри пылевой структуры по фактору формы. На большей радиальной координате, в кольцевом слое, за счет большей силы термофореза, оказываются отселектированными частицы с большей площадью поверхности.

На Фиг. 7 показаны гистограммы статистических распределений исходных частиц - a) и извлеченных при выбранных условиях - b). В исходном порошке основная доля частиц имеет размер порядка 1 мкм, видна спадающая зависимость размеров частиц вплоть до 40 мкм. Размер собранного порошка с селектированными частицами разнится с исходным. Отобранные частицы находятся в диапазоне размера от 4 до 8 мкм с максимумом дисперсности 6,5 мкм.

Устройство для реализации способа разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне содержит корпус разрядной камеры 1, внутри которого размещена вертикально ориентированная вакуумная трубка цилиндрической формы 2 с оптическими окнами на ее концах 3 и 4 и четырьмя боковыми горизонтально расположенными по отношению к вакуумной трубке отростками, размещенными по два в верхней 5-6 и в нижней 7-8 частях вакуумной трубки, снабженными электродами, один из которых является катодом 9 и расположен в нижнем отростке, перед катодом установлена разрядная диафрагма 10, второй электрод, являющийся анодом 11, расположен в верхнем отростке вакуумной трубки 2, два других отростка, расположенные в верхней и нижней частях вакуумной трубки 3, снабжены портами 12-13, в верхнем порту 12 расположен бункер 14 с разделяемыми по форме и размерам полидисперсными частицами, внутри нижнего порта 13 расположен сборник 15 для извлечения разделенных по размерам и форме частиц.

В отличие от прототипа в устройстве формируется электростатическая ловушка для микронных или наночастиц. Частицы, в отличие от прототипа разделяются статически, а не динамически, (т.е. не по траекториям за время их движения). Разделение частиц осуществляется по форме за счет применения термофореза.

Устройство для разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне включает разрядную камеру, состоящую из боковых отростков с электродами, подачей частиц сверху и сбором снизу, а также вертикальную трубку, в которой реализуется тлеющий разряд инертных газов в стратифицированном режиме, для стабилизации и установки стоячих страт используется сужающая разряд диафрагма.

Для реализации отбора частиц требуемых параметров устанавливается необходимая для зарядки частиц электронная температура в диапазоне 4-10 эВ и создается электрическое поле напряженностью 0,5-20 В/см для удержания в поле тяжести.

Заявленный способ был апробирован в Санкт-Петербургском государственном университете в режиме реального времени.

Результаты испытаний подтверждены конкретными примерами реализации и отражены на чертежах и рисунках в виде соответствующих гистограмм и зависимостей.

Пример 1, показывающий селектирование частиц по размеру, произведенное в условиях: газ неон, давление 0,3 Торр, ток разряда 1,6 мА. Как видно из Фиг. 7, на которой на Фиг. a) представлена гистограмма распределения исходных частиц по размеру, на Фиг. b) представлена гистограмма распределения селектированных частиц, характерный размер частиц существенно отличается, в исходном распределении максимум приходится на размер 1 мкм, в то время как в отобранных частицах на 6,5 мкм.

Пример 2, показывающий селектирование частиц по размеру, произведенное в условиях: газ криптон, давление 0,3 Торр, ток разряда 1,6 мА. В исходном распределении частиц максимум приходится на размер 1 мкм, в то время как в отобранных частицах максимум оказался на размере 4,5 мкм. По сравнению с Примером 1, проведенным в неоне при большем электрическом поле, размер отобранных частиц уменьшен, в соответствии с численными оценками условий левитации.

Пример 3, показывающий селектирование частиц по форме. Из представленной на Фиг. 6 фотографии горизонтального сечения пылевой структуры в ловушке в страте видно разделение частиц, обладающих одинаковым удельным зарядом, вдоль радиальной координаты. Баланс радиальных сил для частиц с большей площадью поверхности осуществляется на половине радиуса трубки (кольцевой слой), в то время как компактные частицы занимают приосевую область (слой в виде диска).

В ходе апробации заявленного изобретения было подтверждено осуществление пространственного разделения частиц по форме - площади сечения - (Фиг. 6); на Фиг. 1 показан общий вид устройства для разделения частиц.

Заявленное изобретение представляет собой разрядную камеру с электродами и вакуумными портами, центральная часть которой - вертикальная трубка, имеет диаметр 1 см. Само устройство находится в стандартном корпусе, линейный размер которого 50 см.

Устройство для разделения частиц формирует пылевые ловушки, что отличает его от динамических устройств, разделяющих частицы по траекториям движения.

В отличие от прототипа, заявленное изобретение имеет более высокую эффективность за счет осуществления разделения частиц по форме.

Техническо-экономическая эффективность изобретения состоит в повышении селективности отбора частиц за счет осуществления разделения частиц по размеру и форме, снижении стоимости разделительной установки за счет использования газоразрядного устройства, потребляющего мощность порядка 1 Вт, не содержащего массивных габаритных механических элементов, что позволяет производить тонкую селекцию частиц произвольной формы как в микронном, так и в наноразмерном диапазоне.

Источники информации

1. Заявка РФ №98109222/28, «Способ разделения заряженных частиц по массам»; МПК B01D 59/48, Опубликована 27.02.2000.

2. Заявка РФ №2007107772/03, «Способ разделения частиц по плотности и устройство для его осуществления»; МПК B03C 1/32, Опубликована 10.09.2008.

3. Патент РФ №2517148, «Способ сепарации частиц полезного материала и устройство для его осуществления»; МПК B03B 13/00, Опубликован 27.05.2014.

4. Патент Великобритания 2470600 А; МПК: H01J 49/40; H01J 49/42; H01J 49/06 Опубликован 29.05.2009 (прототип).

5. Dusty Plasmas: Physics, Chemistry, and Technological Impact in Plasma Processing / Edited by A. Bouchoule. New York: John Wiley & Sons, 1999. 408 p.

6. Vladimirov S.V., Ostrikov K., and Samarian A.A. Physics and Applications of Complex Plasmas. London: Imperial College Press, 2005. 439 p.

Изобретение относится к способам разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне, используемом в микро- и нанотехнологиях, а более конкретно к способам управляемой сортировки нанопорошков и композитных материалов, а также к устройствам для их реализации. Технический результат - увеличение селективности разделения микрочастиц по размерам, а также повышение точности разделения с учетом формы микрочастиц. Разделение полидисперсных частиц осуществляется в комплексной плазме, в которой из исходного полидисперсного порошка формируется пылевая компонента. Для создания комплексной плазмы в разрядной трубке генерируется низкотемпературная плазма с заданными параметрами. Изменяя параметры плазмы, управляют электрическим и тепловым полями и зарядкой частиц, устанавливая параметры отбираемых частиц. Таким образом, в комплексной плазме осуществляется отбор частиц определенных размеров и формы, их удержание в поле силы тяжести с дальнейшим извлечением из разрядной камеры. 2 н.п. ф-лы, 7 ил.

1. Способ разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне, заключающийся в размещении исследуемых полидисперсных частиц в ионизационную камеру, формировании в плазме ионизационной камеры заряженных полидисперсных частиц, в последующем их разделении по размерам, отличающийся тем, что перед формированием заряженных полидисперсных частиц в плазме устанавливают электронную температуру в диапазоне 4-10 эВ и создают электрическое поле напряженностью 0,5-20 В/см с продольной компонентой электрического поля, направленной вертикально вниз, изменяют электрический ток в диапазоне 1-5 mA и разделяют полидисперсные частицы по форме.

2. Устройство для разделения полидисперсных частиц в микронном и наноразмерном диапазоне, содержащее корпус разрядной камеры, внутри которого размещена вертикально ориентированная вакуумная трубка цилиндрической формы с оптическими окнами на ее концах и четырьмя боковыми горизонтально расположенными по отношению к вакуумной трубке отростками, размещенными по два в верхней и в нижней частях вакуумной трубки, снабженными электродами, один из которых является катодом и расположен в нижнем отростке, перед катодом установлена разрядная диафрагма, второй электрод, являющийся анодом, расположен в верхнем отростке вакуумной трубки, два других отростка, расположенные в верхней и нижней частях вакуумной трубки, снабжены портами, в верхнем порту расположен бункер с разделяемыми по форме и размерам полидисперсными частицами, внутри нижнего порта расположен сборник для извлечения разделенных по размерам и форме частиц.