СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИБИОТИЧЕСКОГО ПОКРЫТИЯ В ТЛЕЮЩЕМ РАЗРЯДЕ В ПАРАХ 3-НИТРО-1-АДАМАНТАНОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2015 года по МПК B01D39/16 B05D7/14 C23C14/02 C23C14/20 C23C14/38 A61L15/22 B82B3/00 

Изобретение относится к области получения и производства полимерных материалов, обладающих антибиотическими свойствами за счет создания тонкого покрытия.

Известен способ получения материала на пористой металлической подложке селективного слоя из керамики с сушкой при 200°С и сжиманием при температуре 0,3-0,4 от температуры плавления порошка (патент РФ №2424083 от 20.07.2011. БИ №20). Однако этот способ применяют для керамического материала с использованием растворов.

Известен способ получения композиционного материала, состоящего из нетканого слоя, содержащего ионообменное волокно на основе привитого сополимера поликапроамида с фосфорборметакрилатом при соотношении масс трикотажной основы и нетканого слоя 1:(1,3-1,6) (патент РФ 22307034 от 27.09.2007. БИ №2), однако этот способ получения предназначен для улучшения эксплуатационных свойств композиционного материала.

Известен способ получения материала, содержащего в качестве основы нетканый полимерный волокнистый материал, полученный методом раздува из расплава полипропилена, поликарбоната и полиэтилентетрафталата с нанесением на основу из полимерного волокнистого материала раствора соли олова (II) гидролизом до диоксида олова и последующим нагревом в микроволновой печи (патент РФ №2401153 от 10.10.2010. БИ №28). Техническим результатом данного решения является получение материала, обладающего сорбционными свойствами по отношению к различным примесям.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ антисептической обработки поверхности изделия из полимерного материала, заключающийся в образовании на поверхности изделия антисептического покрытия посредством биосодержащего препарата на основе нанодисперсного порошка бентонита, интеркалированного ионами серебра или(и) меди в растворе полимерного связующего, при этом процесс образования антисептического покрытия из полимерного материала на основе кремнийорганических каучуков осуществляют модифицированием в кислородной плазме (патент РФ №2416435 от 20.04.2011. БИ №11). Недостаток данного способа: наличие в процессе двух этапов с разными технологиями с обработкой поверхности на первом этапе в плазме, а на втором этапе - антисептическим препаратом в виде полимера в растворителе, которые плохо сочетаются друг с другом.

Техническим результатом настоящего изобретения является увеличение ресурса и улучшение эксплуатационных свойств изделий и придание им антибиотических (антифунгальных и антибактериальных) свойств за счет применения плазмохимического синтеза.

Технический результат достигается тем, что на поверхности полимерного материала образуется покрытие, причем вначале камеру с изделием вакуумируют, подают аргон и проводят газоразрядную очистку поверхности материала изделия; после очистки камеру вновь вакуумируют и напускают пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты с последующим зажиганием тлеющего разряда для синтеза покрытия на поверхности изделия. В результате покрытие получается в едином технологическом процессе без выноса изделия в атмосферу.

Способ изготовления антибиотического покрытия на полимерном материале осуществляется следующим образом. Полимерный материал помещают в камеру установки аномального тлеющего разряда пониженного давления вдоль границы положительного столба тлеющего разряда между электродами, после чего камеру вакуумируют до остаточного давления не выше 10^-3 Па. Затем в камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, производится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 2-5 А/м²), время горения разряда 50-150 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10^-3 Па, после чего в камеру напускаются пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты при давлении 30-100 Па. На электроды системы плазмообразования подают напряжение частотой 50 Гц - 20 кГЦ и зажигают плазму тлеющего разряда с плотностью тока разряда 0,1-30 А/м². Синтез антибиотического покрытия осуществляется до толщин 20-50 нм. Время обработки определяется выбором давления паров 3-нитро-1-адамантановой кислоты, плотностью и частотой тока разряда.

Преимуществом заявленного способа по сравнению с известными является следующее:

1. Простой технологический процесс получения покрытия.

2. Экономичность процесса.

3. Получается покрытие с антибиотическими свойствами по отношению к поверхности используемого полимерного материала.

4. Незначительная длительность процесса.

Задачей изобретения является придание поверхности материала антибиотических свойств.

Эта задача решается таким образом, что согласно изобретению поверхность материала обрабатывают в низкотемпературной плазме тлеющего разряда пониженного давления в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты, что приводит к созданию на поверхности тонкого антибиотического (антифунгального и антимикробного) покрытия.

Заявителю неизвестно использование в науке и технике отличительных признаков заявляемого способа с достижением указанного технического результата.

Примеры конкретного выполнения изготовления антибиотического покрытия в тлеющем разряде в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты

Пример 1.

Бухта с обрабатываемой катетерной трубкой размещается в вакуумной камере. Трубка через систему подающих роликов проходит через кольцеобразные электроды и закрепляется на сматывающем механизме. Проводится откачивание атмосферного воздуха до давления 10-3 Па. В камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, проводится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 3 А/м²), время горения разряда 100 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10^-3 Па, после чего напускается исходное соединение - 3-нитро-1-адамантановая кислота до установления рабочего давления 60-80 Па. Перевод 3-нитро-1-адамантановой кислоты из твердого состояния в газообразное осуществляется терморезистивным испарением. 3-нитро-1-адамантановая кислота в газообразном состояние - хорошо летучее соединение, которое через игольчатый натекатель поступает в рабочую камеру (где активируется с помощью тлеющего разряда). Процесс проходит в реакторе, работающем в проточном режиме. Длительность обработки изменяется скоростью движения катетерной трубки таким образом, чтобы любая точка поверхности выступала подложкой в течение 200-360 секунд. Плотности тока разряда изменяются в диапазоне от 1 до 15 А/м², лучшие значения скорости осаждения наблюдаются в диапазоне 2-5 А/м². Полученное на катетере покрытие придает поверхности антифунгальные свойства по отношению к грибковой культуры Aspergillus niger в сравнении с необработанным катетером в 2 раза. Изучение антимикробных свойств с помощью бактериальной культуры кишечной палочки Escherichia coli показало увеличение общей дегидрогеназной и каталазной активности тест-объектов поверхности в 8 и 9 раз соответственно

Пример 2.

Покрываемый образец размещается в вакуумной камере между электродами в качестве подложки. Проводится откачивание атмосферного воздуха до давления 10^-3 Па, после чего в камеру напускается аргон до рабочего давления 80 Па. Зажигается тлеющий разряд, проводится калибровка параметров разряда (плотность тока через электроды 3 А/м²), время горения разряда 100 секунд. Затем камера повторно вакуумируется до давления 10^-3 Па, после чего напускается исходное соединение - 3-нитро-1-адамантановая кислота до установления рабочего давления 80 Па. Перевод адамантана из кристаллического состояния в газообразное осуществляется терморезистивным испарением. 3-нитро-1-адамантановая кислота в газообразном состоянии через игольчатый натекатель поступает в рабочую камеру. Процесс проходит в реакторе, работающем в проточном режиме. Длительность обработки материала в газовом разряде варьируется в диапазоне 200-600 секунд. Значения плотности тока разряда выбираются в диапазоне значений от 1 до 15 А/м², наибольшие значения скорости осаждения наблюдаются в диапазоне 2-5 А/м². Полученное покрытие обладает более ярко выраженными антифунгальными свойствами по отношению к грибковой культуре Aspergillus niger в случае формирования покрытия в течение 300 секунд, антибактериальными по отношению к культуре кишечной палочки Escherichia coli при длительности разряда 600 секунд.

Изобретение относится к области получения и производства полимерных материалов, обладающих антибиотическими свойствами за счет создания тонкого покрытия. Синтез тонкого покрытия на поверхности изделия осуществляют в низкотемпературной плазме тлеющего разряда в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты. Сначала камеру с изделием вакуумируют, подают аргон и проводят газоразрядную очистку поверхности материала изделия при давлении 80 Па и плотности тока 2-5 А/м². После очистки камеру вновь вакуумируют и напускают пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты до давления 30-100 Па с последующим зажиганием тлеющего разряда для синтеза покрытия на поверхности изделия. 2 пр.

Способ получения антибиотического покрытия в тлеющем разряде в парах 3-нитро-1-адамантановой кислоты, заключающийся в образовании на поверхности полимерного материала покрытия, отличающийся тем, что вначале камеру с полимерным материалом вакуумируют до давления 10^-3 Па, подают аргон и проводят газоразрядную очистку поверхности материала изделия при давлении 80 Па и плотности тока разряда 2-5 А/м² в течение 50-150 с; после очистки камеру вновь вакуумируют и напускают пары 3-нитро-1-адамантановой кислоты до давления 30-100 Па с последующим зажиганием тлеющего разряда для синтеза покрытия на поверхности изделия, при этом диапазон плотности тока разряда 0,1-30 А/м², диапазон частоты используемого напряжения 50 Гц-20 кГц, длительность обработки материала 200-600 с.