СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ СВЕТОПОГЛОЩАЮЩЕГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2015 года по МПК C23C28/00 C23C18/36 C23C18/18 

Изобретение относится к области формирования светопоглощающих покрытий на деталях из меди и может применяться для чернения конструкционных деталей оптических устройств с целью подавления рассеянного излучения в оптическом тракте информационных систем.

Известен способ получения светопоглощающих покрытий на основе сплава Ni-P на деталях оптоэлектронных приборов [см. патент RU 2467094 С1 от 20.11.2012, МПК С23С 18/36]. Способ заключается в применении трехстадийного способа оксидирования пленки Ni-P в различных кислотных травителях. Недостатком способа при формировании светопоглощающего покрытия на деталях из меди является воздействие состава травителей на медь, в результате чего поглощающие свойства поверхности покрытия ухудшаются.

Наиболее близким по технической сущности является способ формирования светопоглощающего покрытия со значением коэффициента отражения 0,1-0,5% в спектральном диапазоне длин волн 380-1800 нм (патент US 5074957 МПК В44С 1/22, C23F 1/00 от 24.12.1991). Данный способ включает последовательное проведение операций химической подготовки поверхности детали из различных материалов, в том числе на поверхность медного диска площадью ~1 см², осаждение никель-фосфорной пленки из раствора и последующее оксидирование в кислотных растворах на основе азотной и серной кислот.

Недостатком этого способа является невозможность проводить повторные процессы нанесения пленок Ni-P на детали из Cu. Повторные процессы необходимы, если по какой-либо причине характеристики покрытия не удовлетворяют требуемым параметрам (плохая адгезия, неоднородность отражения по площади покрытия и др.). Особенно это актуально для деталей сложной конфигурации и большой (более 10 см²) площади покрытия. Стравливание ранее осажденных пленок приводит к воздействию травителя на рабочую поверхность медной детали и делает невозможным повторное проведение процессов получения качественных черных покрытий. Кроме того, поверхность детали, выполненной из меди, характеризуется наличием высокой концентрации структурных дефектов на поверхности подложки, трудно устранимых предварительной химической обработкой. Это сказывается на ухудшении поглощающих свойств черных покрытий, особенно при больших площадях (более 10 см²) чернения. В частности, увеличиваются значения спектрального коэффициента отражения покрытий, ухудшается однородность его значений по площади и воспроизводимость значений от процесса к процессу.

Техническая задача, решаемая изобретением, состоит в создании способа формирования светопоглощающего покрытия на конструкционных деталях из меди, позволяющего получать сверхчерные покрытия большой площади с высокой однородностью отражающих свойств по поверхности покрытия в широком спектральном диапазоне, а также обеспечивающего при необходимости производить удаление нанесенного покрытия и повторное его формирование с более высокими поглощающими свойствами.

Поставленная задача решается тем, что в способе нанесения светопоглощающего покрытия на деталях из меди, включающем химическую подготовку поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора и последующее оксидирование в кислотных растворах, перед процессом осаждения никель-фосфорной пленки на поверхность детали наносят дополнительный слой золота толщиной 1-5 мкм.

Подслой золота сглаживает структурные дефекты на поверхности медной детали, что позволяет получать на ней качественные пленки Ni-P и, следовательно, качественные сверхчерные покрытия на деталях из меди. Кроме того, нанесение подслоя дает возможность стравливания выращенных пленок Ni-P, исключая воздействие травителя на материал детали, что позволяет при необходимости реставрировать покрытие на ее рабочей поверхности.

Диапазон толщин дополнительного слоя определяется необходимостью получения сплошной пленки, не имеющей сквозных пор к поверхности детали, а также ее адгезионных свойств. В зависимости от конфигурации поверхности детали этот диапазон составляет 1-5 мкм.

На фиг. 1 представлены спектральные характеристики коэффициента полного отражения образцов со сверхчерным покрытием, сформированных предлагаемым способом. Площадь черного покрытия в обоих случаях составляла ~2 дм².

Пример. Процесс изготовления светопоглощающего покрытия на детали из меди происходит следующим образом:

1) проводят химическую подготовку поверхности медной детали, включающую обезжиривание в ацетоне и обработку в перекисно-аммиачном растворе, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой;

2) защищают поверхность детали химически стойкой пленкой, например гальванотехнической лентой SC-1, оставляя открытой только поверхность, на которую необходимо нанести пленку Ni-P;

3) на поверхность медной детали осаждают гальваническим способом слой Au толщиной 1-5 мкм из электролита на основе дицианоаурата калия, лимонной кислоты, ортофосфорной кислоты, водного аммиака, при температуре 60-65°C, значении pH 6-6,5, в течение 10 мин, при плотности тока 0,1-0,3 А/дм² с последующей промывкой и сушкой;

4) на деталь с нанесенным подслоем осаждают пленку Ni-P из электролита, состоящего, например, из сернокислого никеля, гипофосфита натрия и комплексо -образующих добавок при температуре электролита 85°C, в течение 4 часов при скорости роста 0,2 мкм/мин, с последующей промывкой в деионизованной воде и сушкой;

5) сформированную пленку Ni-P подвергают окислению в кислотном растворе, состоящем из серной кислоты, нитрата натрия и воды, затем в 50% растворе азотной кислоты. В результате происходит чернение рабочей поверхности детали.

При необходимости процесс формирования сверхчерного покрытия можно повторить, стравив слой Ni-P. Химически стойкий слой Аu предохраняет рабочую поверхность медной детали от нежелательного воздействия компонентов травителя, что позволяет провести операцию формирования слоя Ni-P снова с последующим его чернением, используя окислители. На кривых 1 и 2 фиг. 1 приведены значения полного коэффициента отражения от сверхчерной поверхности, сформированной описанным способом, на реставрированной поверхности в спектральном диапазоне облучения 250-2500 нм, полученные с использованием спектрофотометра LAMDA 1050. Кривая 1 соответствует образцу без дополнительного слоя, кривая 2 - образцу с дополнительным слоем, сформированным по описанному способу. Полученные результаты свидетельствуют о существенном положительном эффекте применения дополнительного слоя, в частном случае гальванически осажденного золота, заключающемся в значительном улучшении поглощающих свойств покрытий.

Технический результат состоит в том, что разработанный способ формирования светопоглощающего покрытия на конструкционных деталях из меди позволяет получать сверхчерные покрытия большой площади с высокой однородностью отражающих свойств по поверхности покрытия, а также обеспечивает при необходимости проводить удаление нанесенного покрытия и повторное его формирование с более высокими поглощающими свойствами. Получаемые предлагаемым способом сверхчерные покрытия большой площади имеют высокую однородность отражающих свойств по поверхности покрытия в широком спектральном диапазоне.

Изобретение относится к области технологии нанесения светопоглощающих покрытий на основе никель-фосфорного соединения на изделия из меди и может быть применено для чернения конструкционных деталей оптических устройств. Способ включает операции предварительной химической обработки исходной поверхности, осаждение никель-фосфорной пленки и последующее ее оксидирование в кислотных растворах. При этом перед процессом осаждения никель-фосфорной пленки на поверхность детали наносят слой золота толщиной 1-5 мкм. Изобретение обеспечивает повышение однородности и воспроизводимости поглощающих свойств формируемых покрытий, а также возможность повторного проведения процессов осаждения. 1 ил., 1 пр.

Способ формирования светопоглощающего покрытия на деталях из меди, включающий проведение химической подготовки поверхности детали, осаждение никель-фосфорной пленки из раствора и последующее оксидирование в кислотных растворах, отличающийся тем, что перед процессом осаждения никель-фосфорной пленки на поверхность детали наносят слой золота толщиной 1-5 мкм.