СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИИ ПЛЕНКИ К ПОДЛОЖКЕ Российский патент 2016 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к области испытания материалов и предназначено для исследования адгезионных свойств адгезивов для склеивания пленок, в том числе тончайших пленочных материалов, нанопленок и материалов с высокой упругостью, а также для определения адгезионных свойств покрытий.

Известны способы определения адгезии пленки к подложке, заключающиеся в том, что прикладывают отрывающую нагрузку к покрытию, нанесенному на подложку, и определяют прочность сцепления, причем для создания отрывающей нагрузки используют второе покрытие, обладающее внутренними напряжениями, превышающими внутренние напряжения в испытуемом покрытии, и о прочности сцепления судят по толщине второго покрытия, при которой наблюдается отслаивание (патент РФ №2207544, М.кл. G01N 19/04, опубл. 27.06.2003 г.) (аналог).

Однако указанные способы требуют нанесения второго покрытия и затрат дополнительного времени осуществления цикла работ, что снижает производительность метода.

Известны способы определения адгезии пленки к подложке, включающие операции подготовки образца из тонкого упругого диска, сцепленного с жесткой подложкой с центральным отверстием, подачи через центральное отверстие рабочей среды, формирования равномерного внутреннего давления, отрыва тонкого упругого диска от подложки и определения прочности сцепления, используя параметры «пузыря» (книга: Механика разрушения. Разрушение материалов. Редактор Д. Тэплин. Перевод с английского под редакцией Р.В. Гольдштейна. М.: Издательство «Мир», 1979. Стр. 222-224, рис. 3) (аналог).

Однако подобные способы не обеспечивают достаточной точности испытаний, поскольку рассматривается только упругая мембрана, что ограничивает возможности способа.

Известен также способ определения адгезии пленки к подложке, включающий операции подготовки образца, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды, наблюдения за отрывом покрытия от подложки и определения прочности сцепления, при этом формируют отверстие в подложке путем местного удаления материала подложки до покрытия, наблюдают за изменением давления и формы образуемого купола в процессе нагружения, по мере роста давления замеряют диаметр основания купола в процессе отслаивания покрытия и обрабатывают результаты по теоретической формуле (патент РФ №2421707, М.кл. G01N 19/04, опубл. 20.06.2011 г.) (прототип).

Однако указанный способ имеет следующие недостатки:

а) способ недостаточно точен вследствие того, что не определяется один из важных параметров, как высота подъема купола;

б) способ не позволяет определять адгезию с учетом механических характеристик материала пленки;

в) не учитываются геометрические параметры (например, толщина) пленки и эллипсность основания купола.

Задачами (целью) настоящего изобретения являются повышение точности определения параметров адгезии с учетом механических характеристик материала пленки, толщины покрытия, эллипсности основания и высоты купола.

Указанные задачи достигаются тем, что в способе определения адгезии пленки к подложке, включающем операции подготовки образца, формирования отверстия в подложке, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды через отверстие, наблюдения за отрывом пленки от подложки в процессе изменения давления и определения прочности сцепления, наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой а и малой b полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва η_otr по формуле

где Ε - модуль упругости материала пленки;

Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;

θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;

а - длина большой полуоси основания купола;

ν - коэффициент Пуассона;

Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;

b - длина малой полуоси основания купола.

Для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины T выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=a/b и коэффициента Пуассона ν. При этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4.

По вычисленным значениям механического напряжения отрыва η_otr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.

На фиг. 1 представлена схема реализации способа с замером полуосей и высоты купола (А - герметичная полость, В - полость под куполом отслоившейся части пленки, d₀ - диаметр отверстия в подложке, Η - высота подъема купола отслоившейся пленки); на фиг. 2 представлена схема контура отрыва в эллиптическом приближении (О - полюс полярной системы координат, Μ - произвольная точка на эллиптическом контуре, r и θ - радиальная и угловая координаты, а и b - большая и малая полуоси); показана геометрия купола и нагрузки, возникающие в области отрыва; на фиг. 3 показано направление отрывающего усилия Τ_otr в плоскости сечения малой полуоси; на фиг. 4 приведена фотография образуемого купола в реальном примере осуществления способа.

Способ определения адгезии пленки к подложке осуществляют следующим образом. Подготавливают образец к испытаниям. При подготовке образца на подложке формируют отверстие для подачи рабочей среды. Отверстие можно формировать различными путями, например, посредством локального химического травления, механического вырезания или удаления предварительно установленной пробки. Для локального химического травления рекомендуют на обратной стороне подложки предварительно изолировать поверхность, не подлежащую травлению. При этом химическое соединение, используемое для травления, не должно вступать в реакцию с пленкой. При механическом вырезании необходимо устранить возможность повреждения пленки. В этом случае удобным является комбинированный подход, предусматривающий предварительное формирование углубления в виде глухого отверстия глубиной 0,90-0,95 толщины подложки, в которое в последующем вводят необходимый химическое соединение для травления. При использовании пробки на подложке предварительно высверливают отверстие, в которое вставляют заподлицо с контактной поверхностью подложки штифт.

Далее очищают поверхность подложки от посторонних веществ и включений, обезжиривают ее. Подготавливают пленку, а именно в необходимых случаях во избежание повреждения образца до испытания на поверхность штифта наносят смазку с минимальными адгезионными свойствами.

На подложку наносят адгезив (например, клей), на который накладывают пленку, например тончайшую пленку или нанопленку. Удаляют возможные пузырьки воздуха из пространства между подложкой и пленкой и при необходимости выравнивают возможные складки. Обеспечивают условия создания адгезионного соединения (создают необходимые температурные условия, давление прижатия и т.д.). Непосредственно перед испытанием штифт удаляют.

Подложку устанавливают на устройство для испытания. Устройство состоит из источника 1 давления рабочей среды, к которой подключена магистраль 2 для подачи рабочей среды. На магистрали 2 установлен вентиль 3. Магистраль 2 подведена к полости «А» внутри корпуса 4. Корпус 4 имеет фланец 5 для размещения образца, представляющего собой подложку 6 с приклеенной пленкой 7.

Подложку 6, установленную на фланец 5, прижимают кольцом 8. При этом между подложкой 6 и фланцем 5 установлена кольцевая по контуру герметизирующая прокладка (на чертеже не указана). Таким образом, полость «А», закрытая образцом, формирует герметичную нагрузочную камеру.

На магистрали 2 также расположен манометр 9 и, кроме того, магистраль 2 имеет стравливающий патрубок 10 с вентилем 11. Устройство также имеет измерительный комплекс 12 для замера геометрических параметров образуемого купола.

Далее приступают к испытаниям. Формируют отрывающую нагрузку, а именно открывают вентиль 3 и подают рабочую среду от источника 1 рабочей среды по магистрали 2 в полость «А». Рабочая среда через отверстие в подложке 6 воздействует на пленку и при увеличении давления начинает отслаивать пленку от подложки с образованием купола с полостью «В». Молекулы рабочей среды не должны вступать в химическую реакцию с материалом испытуемого образца и не должны просачиваться через испытуемую пленку и адгезив.

Наблюдают за образованием купола, причем вследствие анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки основание купола не является идеальной окружностью, а принимает овальную форму основания (контура отрыва) купола. Поэтому с учетом анизотропных свойств форму основания купола принимают как эллиптическую и проводят измерение текущих размеров осей 2а и 2b основания купола и одновременно текущую высоту подъема купола Η при помощи измерительного комплекса 12 (таким образом, проводят измерение текущей высоты подъема купола в увязке с текущими полуосями эллипса основания купола пленки).

Давление увеличивают или ступенчато, или непрерывно, в зависимости от поставленных задач и наличия соответствующего оборудования. В простейшем варианте подают давление ступенчато и замеряют оси основания эллипса и высоту подъема купола. При ступенчатом нагружении рекомендуется наращивать давление исходя из условия относительно равномерного отрыва пленки от подложки, в частности с заданным шагом изменения радиуса отслоившейся части пленки. В автоматизированном варианте испытаний используют измерительно-вычислительный комплекс, позволяющий проводить непрерывный мониторинг за геометрическими параметрами основания и высотой подъема купола при непрерывном возрастании давления рабочей среды.

Замеры осей эллипса и высоты подъема купола отслоившейся части пленки осуществляют либо контактным способом, либо бесконтактным способом. Для бесконтактного способа используют в основном оптические приборы, в частности либо фотоаппарат, либо видеокамеру. То есть наблюдение с замерами производят визуально с осуществлением видеосъемки (или фотосъемки), либо непосредственного замера необходимых размеров. Фото- и видеоинформацию переносят на цифровые носители информации. Для повышения точности измерения соотношения геометрических размеров является удобным метод масштабирования, при котором выполняют фотографии увеличенного формата, что особенно легко исполнить с привлечением цифровой техники (цифрового фотоаппарата, работающего совместно с компьютером).

Далее обрабатывают полученную информацию об изменении формы купола по мере нарастания давления рабочей среды. Определяют механическое напряжение отрыва η_otr по формуле

где Ε - модуль упругости материала пленки;

Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;

θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;

а - длина большой полуоси основания купола;

ν - коэффициент Пуассона;

Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;

b - длина малой полуоси основания купола.

Для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины T выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=а/b и коэффициента Пуассона ν. При этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4.

Значение величины Τ задается в зависимости от отношения полуосей эллипса основания купола λ=а/b и коэффициента Пуассона ν по таблице 1:

По вычисленным значениям механического напряжения отрыва η_otr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.

Пример.

Приведен пример определения адгезии полимерной пленки, наклеенной на металлическую подложку.

Подготовка образца осуществлялась следующим образом: на металлическую подложку толщиной 19,5 мм круглой формы диаметром 138 мм приклеили полимерную пленку толщиной 0,026 мм. Модуль упругости полимерной пленки составляет Ε=380,0 МПа, коэффициент Пуассона ν=0,4. Подложка имеет в центре отверстие диаметром 6 мм. Образец (подложка - пленка) установили на испытательное устройство, исполненное в согласии со схемой по фиг. 1.

Далее подали рабочую среду от источника 1 рабочей среды по магистрали 2 через отверстие в образовавшуюся герметичную полость «А», постепенно увеличивая давление. Произвели наблюдение за изменением формы купола с полостью «В», образующегося на рабочей поверхности (фиг. 4).

По мере нарастания давления замеряли высоту подъема купола Η и параметры основания купола 2а и 2b по контуру отслаивания измерительными средствами. Для синхронного замера параметров купола (высоты подъема Η и полуосей 2а и 2b) отслоившейся части пленки использовали фотоаппарат и видеокамеру, цифровой индикатор и линейку. Результаты двух замеров для одного цикла исследований представлены в таблице 2. Там же представлены механические напряжения отрыва (прочность сцепления) η_otr, вычисленные по формуле (1). В таблице 2 также приведено среднее значение механические напряжения отрыва η_otr, которое в дальнейшем можно считать как прочность сцепления пленки к подложке.

Способ дает возможность получать достоверные результаты. Повышается точность определения адгезионных свойств материалов с учетом механических характеристик, толщины материала пленки и снижается разброс получаемых результатов. При этом исключается повреждение пленок в ходе подготовки и проведения испытаний.

Изобретение относится к области испытания материалов. Отличительной особенностью заявленного способа определения адгезии пленки является то, что наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой и малой полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва по формуле, по вычисленным значениям механического напряжения отрыва судят об адгезионных свойствах пленки к подложке. Техническим результатом является повышение точности определения параметров адгезии. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 1 пр.

1. Способ определения адгезии пленки к подложке, включающий операции подготовки образца, формирования отверстия в подложке, приложения отрывающей нагрузки к покрытию путем подачи равномерного внутреннего давления рабочей среды через отверстие, наблюдения за отрывом пленки от подложки в процессе изменения давления и определения прочности сцепления, отличающийся тем, что наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой a и малой b полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва η_otr по формуле
,
где Ε - модуль упругости материала пленки;
Н - высота подъема купола отслоившейся пленки;
θ - полярный угол (угловая координата в полярной системе координат) в плоскости подложки;
а - длина большой полуоси основания купола;
ν - коэффициент Пуассона;
Τ - безразмерная величина, зависящая от отношения полуосей эллипса λ (λ=a/b) и коэффициента Пуассона ν;
b - длина малой полуоси основания купола,
по вычисленным значениям механического напряжения отрыва η_otr судят об адгезионных свойствах пленки к подложке.

2. Способ определения адгезии пленки к подложке по п.1, отличающийся тем, что для частных случаев эллипсности λ от 0 до 2 значение безразмерной величины Τ выбирают в пределах от 0,6 до 3,0 в зависимости от коэффициента Пуассона ν, при этом для металлической фольги принимают ν=0,3, а для полимерных пленок - ν=0,4.