СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ВЕЩЕСТВ ПЕРЕГОНКОЙ Российский патент 2016 года по МПК F25J3/02 

Изобретение относится к способу разделения смеси веществ перегонкой, согласно ограничительной части пункта 1 формулы изобретения.

Такое охлаждение головной части колонны применяется, например, при получении криптона и ксенона, в котором из смеси веществ, содержащей криптон и ксенон, поступающей с установки разделения воздуха, получают чистые или, по существу, чистые криптоновые и ксеноновые продукты.

Способ указанного в начале типа известен, например, из документа DE 4202468 A1, который относится к охлаждению головы ксеноновой колонны. Здесь в "первом дефлегматоре" получается флегма для ксеноновой колонны, газообразный азот вводится как охлаждающая среда, которая нагревается в результате непрямого теплообмена в дефлегматоре. Здесь температура газообразной охлаждающей среды устанавливается прямой инжекцией жидкого азота ранее ввода в дефлегматор.

Альтернативно, температуру охлаждающей среды можно регулировать путем смешения двух потоков, которые доступны при разных температурах, например, теплого и криогенного сжатого азота. При этом теплый сжатый азот имеет температуру около температуры окружающей среды, а криогенный сжатый азот отбирается, как правило, прямо из колонны высокого давления установки разделения воздуха. Этот способ охлаждения можно использовать, например, в криптон-ксеноновой колонне или в криптоновой колонне для очистки криптона.

Оба описанных выше способа не являются полностью удовлетворительными с производственно-технической точки зрения.

Поэтому в основе изобретения стоит задача разработать способ указанного во введении типа, а также соответствующее устройство, которые позволяют получить особенно благоприятный режим производства, в частности, особенно надежное и стабильное функционирование процесса разделения.

Эта задача решена признаками пункта 1 формулы изобретения. Таким образом, охлаждающая среда не охлаждается до необходимой температуры путем добавления холодного потока, как в известных способах, но охлаждается путем непрямого теплообмена в теплообменнике. При этом холод предоставляется не в форме потока холодного газа, который часто непросто получить, но предоставляется жидкой фракцией, которую можно легко держать про запас в жидкостном резервуаре. Кроме того, установка температуры добавлением жидкости существенно проще с точки зрения автоматического регулирования, чем при смешении двух газовых потоков. При этом в изобретении отсутствует опасность, что жидкость попадет ненароком в дефлегматор, и температура там понизится настолько, что компоненты головного газа замерзнут и перекроют каналы первого дефлегматора.

Благодаря методу регулирования согласно изобретению можно особенно быстро ввести в эксплуатацию соответствующую установку, и ее работа будет особенно надежной и безопасной.

Объектом изобретения не является добавление жидкой фракции лишь в особых рабочих ситуациях, например при пуске, в частности холодном пуске установки. Напротив, в рамках изобретения жидкая фракция добавляется в охлаждающую среду предпочтительно непрерывно, при стационарной работе системы перегонных колонн. (Разумеется, сохранение или даже усиление подачи жидкости может быть целесообразным, кроме того, и при нестационарных рабочих ситуациях, например, при пуске).

В первом варианте изобретения без контура циркуляции, смешанная охлаждающая среда за теплообменником не возвращается в первый дефлегматор. В этом случае никакая часть охлаждающей среды не проводится в контур циркуляции, а "использованная" охлаждающая среда либо выбрасывается, либо отводится как продукт, либо применяется для других целей.

Во втором варианте изобретения система, аналогично документу DE 4202468 A1, содержит контур циркуляции, в котором часть смешанной охлаждающей среды возвращается за теплообменником в первый дефлегматор. Правда, этот контур циркуляции служит не для создания холода, а возвращенная охлаждающая среда расширяется в контуре, не совершая работы. Более того, все количество возвращенной охлаждающей среды проводится обратно на первый дефлегматор без того, чтобы часть его расширилась с совершением работы. Предпочтительно, возвращенная охлаждающая среда вообще не расширяется в контуре циркуляции, то есть не подвергается никакому определенному этапу расширения. Тем не менее, циркуляционная газодувка все же необходима; но она служит только для преодоления естественного перепада давлений в линиях, аппаратах и регуляторах. Степень сжатия в циркуляционной газодувке составляет, например, самое большее 1,0 бар, предпочтительно лежит в интервале от 150 до 500 мбар.

Общим для обоих вариантов является то, что холод для охлаждения первого дефлегматора создается не в результате расширения охлаждающей среды, а преимущественно или исключительно за счет теплоты испарения добавленной жидкой фракции. При этом добавленная жидкая фракция испаряется очень быстро, так что сама охлаждающая среда остается все время газообразной, даже тогда, когда она вводится в контур. Газообразная охлаждающая среда в линии подачи в первый дефлегматор остается в обоих вариантах полностью газообразной как при охлаждении в теплообменнике в результате непрямого теплообмена со смешанной охлаждающей средой, так и на пути от этого теплообменника в первый дефлегматор.

Использованную охлаждающую среду можно после добавления жидкой фракции и после непрямого теплообмена выпустить в атмосферу (первый вариант). Альтернативно она вводится в контур охлаждения; при этом речь может идти о контуре циркуляции, независимом от первого дефлегматора, требующим других давлений или температуры (первый вариант), или об упомянутом выше контуре циркуляции с возвратом через циркуляционную газодувку в первый дефлегматор (второй вариант).

Если охлаждающая среда, согласно второму варианту, вводится в контур циркуляции через первый дефлегматор, для этого используется охлаждающая среда, которая не конденсируется в контуре. Таким образом, вся охлаждающая среда, которая вводится в контур циркуляции, остается во всех точках контура газообразной.

Особенно, при низкотемпературном способе разделения благоприятно, если в качестве газообразной охлаждающей среды, и предпочтительно также в качестве жидкой фракции используется азот. Азот прост и безопасен в обращении и, кроме того, стоит недорого, даже в криогенной жидкой форме. Под "азотом" здесь понимается технически чистый или, по существу, чистый азот; его чистота составляет по меньшей мере 95 мол.%, предпочтительно более 99 мол.%. Альтернативно, в качестве охлаждающей среды может использоваться любое другое вещество, которое не конденсируется при имеющихся температурах, например, сухой воздух, например, в комбинации с жидким азотом как жидкой фракцией.

Охлажденная непрямым способом газообразная охлаждающая среда может параллельно применяться для охлаждения головной части двух или более перегонных колонн, если распределить охлажденную охлаждающую среду между двумя их дефлегматорами, как это подробно описано в п.4 формулы изобретения. Это особенно благоприятно тогда, когда поток из первой перегонной колонны (например, ее головной продукт, в частности обогащенный криптоном газ) разделяется дальше во второй перегонной колонне.

Изобретение относится, кроме того, к применению способа при получении криптона и ксенона согласно пп.5-7 формулы изобретения. Здесь, в частности, разделяется смесь веществ 1, содержащая криптон и ксенон, которая в остальном состоит в основном из кислорода и, например, образована из сырья с одной или нескольких установок разделения воздуха. Эта смесь веществ разделяется, например, в первой перегонной колонне, которая выполнена как криптон-ксеноновая колонна, на обогащенную криптоном головную фракцию и обогащенную ксеноном кубовую фракцию. Обогащенная криптоном головная фракция в криптоновой колонне разделяется дальше на чистый криптон и остаточную фракцию в кубе.

Далее, изобретение относится к устройству согласно пп.8-10 формулы изобретения. Смеситель устройства предназначен для добавления жидкой фракции в стационарном режиме работы системы перегонных колонн, то есть он имеет регулирующее устройство, которое автоматически управляет соответствующим образом смесителем при стационарной работе.

Изобретение, а также дальнейшие детали изобретения подробнее поясняются далее на одном примере осуществления, схематически представленном на чертеже. Пример осуществления показывает способ разделения смеси веществ, содержащей криптон и ксенон, путем низкотемпературной перегонки, которая непосредственно соединена с установкой низкотемпературного разделения воздуха или может быть выполнена независимо. В данном примере система перегонных колонн содержит две перегонные колонны (2, 5).

Содержащая криптон и ксенон смесь 1 веществ образована из сырья одной или нескольких установок разделения воздуха. Кроме криптона и ксенона, она содержит еще кислород. Содержащая криптон и ксенон смесь 1 веществ в данном примере вводится в жидком состоянии в криптон-ксеноновую колонну 2 ("первая перегонная колонна") и там разделяется на обогащенную криптоном головную фракцию 3 и обогащенную ксеноном кубовую фракцию 4. Обогащенную ксеноном кубовую фракцию 4 можно дополнительно обработать до чистого ксенона, например, в газопоглотительной установке (не показана). Обогащенную криптоном головную фракцию 3 в газообразном состоянии подают в криптоновую колонну 5 ("вторая перегонная колонна") как смесь веществ, которую нужно разделить. Из головы криптоновой колонны 5 отводится чистый жидкий криптон как конечный продукт. Из куба криптоновой колонны 5 отбирается жидкий остаточный поток.

Обе перегонные колонны 2, 5 содержат дефлегматоры, первый дефлегматор 101 и второй дефлегматор 201, а также средства 102, 202 обогрева куба, которые в примере обогревают электричеством. Согласно изобретению оба дефлегматора обогреваются от охлажденной непрямым способом газообразной охлаждающей среды 10, которая в данном примере является азотом. Оба они выполнены как конденсаторы обратного потока, то есть внутри каналов конденсации образованный конденсат течет под действием силы тяжести вниз и затем назад в голову перегонной колонны.

Теплый сжатый азот 11 вводится в теплообменник 19 примерно при температуре окружающей среды и там в результате непрямого теплообмена охлаждается до температуры примерно 130 K. Охлажденная охлаждающая среда 10 разделяется на первый парциальный поток 110 и второй парциальный поток 210, которые подаются соответственно на дефлегматоры 101, 201, где они подвергаются непрямому теплообмену с конденсирующимся головным газом соответствующей перегонной колонны и при этом поглощают тепло. После нагрева в дефлегматоре оба потока охлаждающей среды снова соединяются посредством вентилей 111, 211 и линий 112, 212 и текут вместе по линии 12 в смеситель 13, где в общий поток охлаждающей среды добавляются жидкий азот ("жидкая фракция охлаждающей среды"). Смешанная охлаждающая среда 18 проводится в теплообменник 19 и отбирает там тепло от потока 11. Количество добавляемой жидкости и, тем самым, температура охлаждающей среды 110, 210 на входе в дефлегматоры регулируются вентилем 17.

Криогенный жидкий азот 14, 16 берется из жидкостного резервуара, при необходимости насосом или в результате испарения при росте давления, у резервуара доводится до такого же давления, как газообразный сжатый азот 11 (до этого места на чертеже не показано), и затем проводится в сепаратор (устройство фазового разделения) 15 таким образом, чтобы удерживать возможную часть газа 20 вдали от средств 17 регулирования температуры окружающей среды, выполненных в виде вентиля. Газовая фракция 20 из сепаратора 15 вместе с нагретой смешанной охлаждающей средой 21 по линии 22 выводится в атмосферу. Альтернативно газовую фракцию 20 можно выпускать холодной.

В другом примере осуществления система перегонных колонн содержит одну перегонную колонну, выполненную в виде криптоновой колонны, в которой разделяется смесь веществ, представляющая собой обогащенную криптоном фракцию, содержащую ксенон. Обогащенная криптоном головная фракция в криптоновой колонне разделяется на чистый криптон и остаточную фракцию в кубе.

Группа изобретений относится к способу и устройству для разделения смеси веществ путем перегонки в системе перегонных колонн, а также к способу получения криптона и ксенона в этих колоннах. Система содержит одну первую перегонную колонну, причем смесь веществ вводится в первую перегонную колонну, головная фракция из первой перегонной колонны конденсируется частично в первом дефлегматоре в результате непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой. Образованный при этом конденсат частично подается на первую перегонную колонну как флегма. При стационарной работе системы перегонных колонн в газообразную охлаждающую среду, за первым дефлегматором, добавляется жидкая фракция охлаждающей среды, образованная при этом смешанная охлаждающая среда проводится через теплообменник, в котором газообразная охлаждающая среда, выше по потоку первого дефлегматора, охлаждается в результате непрямого теплообмена. Температура охлаждающей среды при входе в первый дефлегматор, регулируется установкой количества добавляемой жидкой фракции. Смешанная охлаждающая среда за теплообменником или не возвращается в первый дефлегматор, или часть смешанной охлаждающей среды за теплообменником возвращается в первый дефлегматор, причем возвращенная охлаждающая среда в контуре расширяется без совершения работы. Благодаря методу регулирования можно быстро ввести в эксплуатацию установку, ее работа будет надежной и безопасной. 5 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ разделения смеси веществ путем перегонки в системе перегонных колонн, которая содержит по меньшей мере одну первую перегонную колонну (2), причем в способе смесь (1) веществ вводится в первую перегонную колонну (2), головная фракция из первой перегонной колонны конденсируется по меньшей мере частично в первом дефлегматоре (101) в результате непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (11, 10, 110), и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на первую перегонную колонну (2) как флегма, отличающийся тем, что при стационарной работе системы перегонных колонн в газообразную охлаждающую среду (112, 12) за первым дефлегматором (101) добавляется жидкая фракция (14, 16) охлаждающей среды, образованная при этом смешанная охлаждающая среда (18) проводится через теплообменник (19), в котором газообразная охлаждающая среда (11) выше по потоку первого дефлегматора (101) охлаждается в результате непрямого теплообмена, температура охлаждающей среды (110) при входе в первый дефлегматор (101) регулируется установкой количества добавляемой жидкой фракции (16), и смешанная охлаждающая среда (18) за теплообменником (19) или не возвращается в первый дефлегматор (101), или часть смешанной охлаждающей среды (18) за теплообменником (19) в контуре, который содержит циркуляционную газодувку, возвращается в первый дефлегматор (101), причем возвращенная охлаждающая среда в контуре расширяется без совершения работы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вся охлаждающая среда, которая вводится в контур, во всех точках контура является газообразной.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве газообразной охлаждающей среды (11) используется азот.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что система перегонных колонн содержит вторую перегонную колонну (5), причем головная фракция из второй перегонной колонны (5) по меньшей мере частично конденсируется во втором дефлегматоре (201) в результате непрямого теплообмена и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на вторую перегонную колонну (5) как флегма, причем охлажденная газообразная охлаждающая среда (10) за теплообменником разделяется на первый и второй парциальные потоки (110, 210) и первый парциальный поток (110) подается в первый дефлегматор (101), а второй парциальный поток (210) подается во второй дефлегматор (201).

5. Способ получения криптона и ксенона путем перегонки в системе перегонных колонн, которая содержит по меньшей мере одну первую перегонную колонну (2), причем смесь (1) веществ вводится в первую перегонную колонну (2), головная фракция из первой перегонной колонны конденсируется по меньшей мере частично в первом дефлегматоре (101) в результате непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (11, 10, 110), и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на первую перегонную колонну (2) как флегма, и при стационарной работе системы перегонных колонн в газообразную охлаждающую среду (112, 12) за первым дефлегматором (101) добавляется жидкая фракция (14, 16) охлаждающей среды, образованная при этом смешанная охлаждающая среда (18) проводится через теплообменник (19), в котором газообразная охлаждающая среда (11) выше по потоку первого дефлегматора (101) охлаждается в результате непрямого теплообмена, температура охлаждающей среды (110) при входе в первый дефлегматор (101) регулируется установкой количества добавляемой жидкой фракции (16), и смешанная охлаждающая среда (18) за теплообменником (19) или не возвращается в первый дефлегматор (101), или часть смешанной охлаждающей среды (18) за теплообменником (19) в контуре, который содержит циркуляционную газодувку, возвращается в первый дефлегматор (101), причем возвращенная охлаждающая среда в контуре расширяется без совершения работы, причем первая перегонная колонна (2) образована криптон-ксеноновой колонной, в которой смесь (1) веществ, содержащая криптон и ксенон, разделяется на обогащенную криптоном (3) и обогащенную ксеноном (4) фракции.

6. Способ получения криптона и ксенона путем перегонки в системе перегонных колонн, которая содержит по меньшей мере одну первую перегонную колонну (2), причем смесь (1) веществ вводится в первую перегонную колонну (2), головная фракция из первой перегонной колонны конденсируется по меньшей мере частично в первом дефлегматоре (101) в результате непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (11, 10, 110), и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на первую перегонную колонну (2) как флегма, и при стационарной работе системы перегонных колонн в газообразную охлаждающую среду (112, 12) за первым дефлегматором (101) добавляется жидкая фракция (14, 16) охлаждающей среды, образованная при этом смешанная охлаждающая среда (18) проводится через теплообменник (19), в котором газообразная охлаждающая среда (11) выше по потоку первого дефлегматора (101) охлаждается в результате непрямого теплообмена, температура охлаждающей среды (110) при входе в первый дефлегматор (101) регулируется установкой количества добавляемой жидкой фракции (16), и смешанная охлаждающая среда (18) за теплообменником (19) или не возвращается в первый дефлегматор (101), или часть смешанной охлаждающей среды (18) за теплообменником (19) в контуре, который содержит циркуляционную газодувку, возвращается в первый дефлегматор (101), причем возвращенная охлаждающая среда в контуре расширяется без совершения работы, причем первая перегонная колонна (2) образована криптоновой колонной, в которой из обогащенной криптоном фракции (3) получают криптон (6).

7. Способ получения криптона и ксенона путем перегонки в системе перегонных колонн, которая содержит по меньшей мере одну первую перегонную колонну (2), причем смесь (1) веществ вводится в первую перегонную колонну (2), головная фракция из первой перегонной колонны конденсируется по меньшей мере частично в первом дефлегматоре (101) в результате непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (11, 10, 110), и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на первую перегонную колонну (2) как флегма, и при стационарной работе системы перегонных колонн в газообразную охлаждающую среду (112, 12) за первым дефлегматором (101) добавляется жидкая фракция (14, 16) охлаждающей среды, образованная при этом смешанная охлаждающая среда (18) проводится через теплообменник (19), в котором газообразная охлаждающая среда (11) выше по потоку первого дефлегматора (101) охлаждается в результате непрямого теплообмена, температура охлаждающей среды (110) при входе в первый дефлегматор (101) регулируется установкой количества добавляемой жидкой фракции (16), и смешанная охлаждающая среда (18) за теплообменником (19) или не возвращается в первый дефлегматор (101), или часть смешанной охлаждающей среды (18) за теплообменником (19) в контуре, который содержит циркуляционную газодувку, возвращается в первый дефлегматор (101), причем возвращенная охлаждающая среда в контуре расширяется без совершения работы, причем система перегонных колонн содержит вторую перегонную колонну (5), причем головная фракция из второй перегонной колонны (5) по меньшей мере частично конденсируется во втором дефлегматоре (201) в результате непрямого теплообмена, и образованный при этом конденсат по меньшей мере частично подается на вторую перегонную колонну (5) как флегма, причем охлажденная газообразная охлаждающая среда (10) за теплообменником разделяется на первый и второй парциальные потоки (110, 210) и первый парциальны поток (110) подается в первый дефлегматор (101), а второй парциальный поток (210) подается во второй дефлегматор (201), причем первая перегонная колонна (2) образована криптон-ксеноновой колонной, в которой смесь (1), содержащая криптон и ксенон, разделяется на обогащенную криптоном (3) и обогащенную ксеноном (4) фракцию, а вторая перегонная колонна (5) образована криптоновой колонной, в которой из обогащенной криптоном фракции (3) получают криптон (6).

8. Устройство для разделения смеси веществ путем перегонки с системой перегонных колонн, которая содержит по меньшей мере одну первую перегонную колонну (2) с линией подачи для ввода смеси (1) веществ в первую перегонную колонну (2), с первым дефлегматором (101) для конденсации головной фракции из первой перегонной колонны путем непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (11, 10, 110) и со средствами для подачи образованного в первом дефлегматоре конденсата как флегмы в первую перегонную колонну (2), отличающееся тем, что содержит смесительное устройство (13) для добавления жидкой фракции (14, 16) охлаждающей среды в газообразную охлаждающую среду (12) за первым дефлегматором (101) при стационарной работе системы перегонных колонн, теплообменник (19) для охлаждения газообразной охлаждающей среды (11) выше по потоку первого дефлегматора (101) путем непрямого теплообмена с образованной в смесительном устройстве смешанной охлаждающей средой (18) и средства (17) регулирования температуры охлаждающей среды (110) при входе в первый дефлегматор (101) путем установки количества добавляемой жидкой фракции (16), причем устройство не содержит никаких средств для возврата смешанной охлаждающей среды (18) ниже теплообменника (19) в первый дефлегматор (101), или устройство содержит контур с циркуляционной газодувкой для возврата части смешанной охлаждающей среды (18) за теплообменником (19) в первый дефлегматор (101), причем контур не содержит никаких средств для расширения возвращаемой охлаждающей среды с совершением работы.

9. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что система перегонных колонн содержит вторую перегонную колонну (5) и второй дефлегматор (201) для конденсации головной фракции из второй перегонной колонны (5) путем непрямого теплообмена с газообразной охлаждающей средой (210), а также предусмотрены средства разделения охлажденной газообразной охлаждающей среды (10) за теплообменником (19) на первый и второй парциальные потоки (110, 210) и средства для подачи первого парциального потока (110) в первый дефлегматор (101) и второго парциального потока (210) во второй дефлегматор (201).

10. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что первая перегонная колонна (2) образована криптон-ксеноновой колонной или криптоновой колонной.

11. Устройство по п. 9, отличающееся тем, что первая перегонная колонна (2) образована криптон-ксеноновой колонной, а вторая перегонная колонна (5) образована криптоновой колонной.