СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОКАПСУЛ АУКСИНОВ Российский патент 2016 года по МПК A61K9/50 B82B1/00 A61K31/405 

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к растениеводству.

Ранее были известны способы получения микрокапсул.

В пат. 2173140, МПК А61K 009/50, А61K 009/127, Российская Федерация, опубликован 10.09.2001 способ получения кремнийорганолипидных микрокапсул с использованием роторно-кавитационной установки, обладающей высокими сдвиговыми усилиями и мощными гидроакустическими явлениями звукового и ультразвукового диапазона для диспергирования.

Недостатком данного способа является применение специального оборудования - роторно-кавитационной установки, которая обладает ультразвуковым действием, что оказывает влияние на образование микрокапсул и при этом может вызывать побочные реакции в связи с тем, что ультразвук разрушающе действует на полимеры белковой природы, поэтому предложенный способ применим при работе с полимерами синтетического происхождения.

В пат. 2359662, МПК А61K 009/56, A61J 003/07, B01J 013/02, A23L 001/00, Российская Федерация, опубликован 27.06.2009 способ получения микрокапсул хлорида натрия с использованием распылительного охлаждения в распылительной градирне Niro при следующих условиях: температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин. Микрокапсулы по изобретению обладают улучшенной стабильностью и обеспечивают регулируемое и/или пролонгированное высвобождение активного ингредиента.

Недостатками предложенного способа являются длительность процесса и применение специального оборудования, комплекс определенных условий (температура воздуха на входе 10°С, температура воздуха на выходе 28°С, скорость вращения распыляющего барабана 10000 оборотов/мин).

Наиболее близким методом является способ, предложенный в пат.2134967, МПК A01N 53/00, A01N 25/28, опубликован 27.08.1999, Российская Федерация (1999). В воде диспергируют раствор смеси природных липидов и пиретроидного инсектицида в весовом отношении 2-4:1 в органическом растворителе, что приводит к упрощению способа микрокапсулирования.

Недостатком метода является диспергирование в водной среде, что делает предложенный способ неприменимым для получения микрокапсул водорастворимых препаратов в водорастворимых полимерах.

Техническая задача - упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул, уменьшение потерь при получении микрокапсул (увеличение выхода по массе).

Решение технической задачи достигается способом получения нанокапсул ауксинов, отличающимся тем, что в качестве оболочки нанокапсул используется альгинат натрия, а в качестве ядра - ауксины при получении нанокапсул методом осаждения нерастворителем с применением диэтилового эфира в качестве осадителя, процесс получения нанокапсул осуществляется без специального оборудования.

Отличительной особенностью предлагаемого метода является получение нанокапсул методом осаждения нерастворителем с использованием диэтилового эфира в качестве осадителя, а также использование альгината натрия в качестве оболочки частиц и ауксинов - в качестве ядра.

Результатом предлагаемого метода являются получение нанокапсул ауксинов.

ПРИМЕР 1. Получение нанокапсул индолилуксусной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:1

100 мг индолилуксусной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472 с (сложный эфир глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты, причем лимонная кислота, как трехосновная, может быть этерифицирована другими глицеридами и как оксокислота - другими жирными кислотами. Свободные кислотные группы могут быть нейтрализованы натрием) при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 2. Получение нанокапсул индолилуксусной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 5:1

500 мг индолилуксусной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 3. Получение нанокапсул индолил-3-масляной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:1

100 мг индолил-3-масляной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 4. Получение нанокапсул индолил-3-масляной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 5:1

500 мг индолил-3-масляной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 5. Получение нанокапсул 1-нафтилуксусной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 1:1

100 мг 1-нафтилуксусной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,2 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 6. Получение нанокапсул 1-нафтилуксусной кислоты в альгинате натрия, соотношение ядро : оболочка 5:1

500 мг 1-нафтилуксусной кислоты добавляют небольшими порциями в суспензию альгината натрия в бензоле, содержащую указанного 100 мг полимера, в присутствии 0,005 г препарата Е472с при перемешивании 1300 об/сек. Далее приливают 5 мл диэтилового эфира. Полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.

Получено 0,6 г порошка нанокапсул. Выход составил 100%.

ПРИМЕР 7. Определение размеров нанокапсул методом NTA.

Измерения проводили на мультипараметрическом анализаторе наночастиц Nanosight LM0 производства Nanosight Ltd (Великобритания) в конфигурации HS-BF (высокочувствительная видеокамера Andor Luca, полупроводниковый лазер с длиной волны 405 нм и мощностью 45 мВт). Прибор основан на методе анализа траекторий наночастиц (Nanoparticle Tracking Analysis, NTA), описанном в ASTM E2834.

Оптимальным разведением для разведения было выбрано 1:100. Для измерения были выбраны параметры прибора: Camera Level = 16, Detection Threshold = 10 (multi), Min Track Length: Auto, Min Expected Size: Auto, длительность единичного измерения 215s, использование шприцевого насоса.

Изобретение относится в области нанотехнологии, в частности растениеводства. Технической задачей изобретения является упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул и увеличение выхода по массе. Отличительной особенностью предлагаемого способа является использование ауксинов и оболочки нанокапсул альгината натрия, а также использование осадителя - диэтилового эфира при получении нанокапсул физико-химическим методом осаждения нерастворителем. 7 прим., 3 ил.

Способ получения нанокапсул ауксинов, характеризующийся тем, что в качестве оболочки используется альгинат натрия, который осаждают из раствора в бензоле в присутствии сложного эфира глицерина с одной-двумя молекулами пищевых жирных кислот и одной-двумя молекулами лимонной кислоты путем добавления диэтилового эфира в качестве осадителя, при этом соотношение ауксин : альгинат натрия составляет 1:1 или 5:1, сушку полученных частиц проводят при комнатной температуре.