СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУМАТА КАЛИЯ И УСТАНОВКА Российский патент 2016 года по МПК C05F11/02 

Изобретение относится к технологиям и устройствам для производства органических удобрений и регуляторов роста растений и может быть использовано, преимущественно, в химической промышлености и сельском хозяйстве.

Гуматы наряду с гуминовыми кислотами составляют химическую основу гумуса почв, при том, что гумус - это основа активности и стабильности большинства биохимических почвенных процессов.

Обнаружено, что гуматы обеспечивают поставку питательных элементов, стимуляцию роста растений, защиту их от тяжелых металлов и ядовитых веществ и др.

Известен способ получения гуматов щелочных металлов сверхтонким диспергированием углей, содержащих гуминовые кислоты, в присутствии химической присадки - сухих карбонатов натрия и/или калия [Патент РФ №2036190, МПК C05F 11/02]. Использование сухих карбонатов натрия и/или калия при диспергировании углей в высоконапряженных мельницах позволяет осуществлять твердофазную обменную реакцию, при которой катион водорода в содержащихся в исходных углях гуминовых кислотах заменяется катионом натрия и/или калия с образованием водорастворимых гуматов натрия и/или калия.

Известен также способ переработки угля, включающий измельчение природно- окисленного угля и обработку его раствором щелочи, причем перед выщелачиванием уголь перемешивают с опилками в соотношении 1,5-2,5:1, а из полученной смеси формируют штабель и обрабатывают его щелочью путем орошения [Патент РФ №2193547, МПК C05F 11/02].

Известен способ получения гуминовых удобрений из угля, согласно которому уголь подвергают сверхтонкому измельчению в смеси с химическими присадками, в качестве которых используют гидроксиды щелочных металлов и/или карбамид, при этом исходную смесь перед измельчением кондиционируют по влажности до содержания влаги 6-12 мас. % [Патент РФ №2104988, МПК C05F 11/02]. Этот способ позволяет получить порошкообразный продукт, содержащий до 80-83% гуматов в растворимой форме.

Недостатками данного способа являются ограничения по сырьевой базе содержанием в угле гуминовых кислот не менее 78% и наличие нерастворимого остатка в количестве от 15 до 20%, который при распылении раствора забивает форсунки.

Известен способ получения гуматов щелочных металлов, включающий сверхтонкое измельчение углей, содержащих гуминовые кислоты в смеси с химической присадкой, содержащей соединения щелочных металлов, при этом в смесь, поступающую на измельчение, дополнительно вводят окислитель в соотношении с углем, 0,04-0,05:1, а химическую присадку на технологический процесс подают в две стадии: на первой стадии - при измельчении с углем и окислителем, а на второй - при перемешивании до получения однородной массы с продуктом, полученным после измельчения, при этом в качестве химической присадки на стадии измельчения угля с окислителем используют карбонаты щелочных металлов, а на стадии перемешивания используют гидроксиды щелочных металлов, затем полученную однородную массу обрабатывают под давлением 3·10⁵-4·10⁵ Па раствором пластификатора и смачивателя [Патент РФ №2275348, МПК C05G 1/00, C05F 11/02]. В качестве окислителя используют перманганат калия, или перекись водорода, или перекись калия, или перекись кальция, или надперекись натрия. В качестве химической присадки на стадии сверхтонкого измельчения используют карбонаты калия и/или натрия в соотношении с углем (0,01-0,1):1. В качестве химической присадки на стадии перемешивания используют гидроксиды калия и/или натрия в соотношении с углем 0,13-0,1. В качестве пластификатора используют 30%-ный раствор карбамида, который в соотношении с углем составляет 0,003-0,03. В качестве смачивателя используют 0,001%-ный раствор ПАВ, который в соотношении с углем составляет 0,0001-0,00015:1.

Известен способ получения гумата калия, в соответствии с которым бурый уголь сушат на воздухе и измельчают до 8 мм и добавляют к нему раствор гидроксида калия от 1 до 5% по весу и перемешивают до получения однородной суспензии, которую нагревают до температуры от 60 до 100°C и поддерживают эту температуру в течение 2-8 часов в реакционном сосуде для растворения гуминовых кислот, и pH раствора поддерживают непрерывно на уровне 8 до 12, после чего помещают суспензию в отстойник и после отстаивания прозрачную жидкость отделяют и высушивают с получением твердого материала [Патент Индии №201577, МПК B01J 20/24].

Этот способ получения гуматов калия является ближайшим к предлагаемому способу и принят за прототип изобретения. Недостатком прототипа является сложность технологии получения гуматов калия и высокие энергетические затраты, в частности, идущие на высушивание конечного продукта до твердого состояния.

Изобретение решает задачу создания способа получения гуматов калия, простого при реализации и с более низкими затратами энергии.

Поставленная задача решается тем, что предлагается способ получения гумата калия, включающий измельчение бурого угля, смешивание его и гидроксида калия с получением рабочей смеси, перемешивание рабочей смеси и разделение ее на твердую и жидкую фазы путем отстаивания, в котором бурый уголь измельчают до размера не более 200 мкм в присутствии воды с получением угольно-водной пульпы, которую перемешивают с гидроксидом калия таким образом, что рабочая смесь содержит, масс. %:

Уголь 3.00-15.00 Вода 80.00-95.00 Гидроксид калия 1.00-5.00

Бурый уголь преимущественно измельчают в две стадии: на первой стадии - до размера не более 5 мм, а на второй стадии - до размера не более 200 мкм и в присутствии воды.

Перемешивание рабочей смеси проводят при температуре не более 70°C.

Бурый уголь в присутствии воды измельчают на шаровой мельнице.

Бурый уголь предварительно измельчают на молотковой мельнице.

Поставленная задача решается также тем, что предлагается установка для получения гуматов калия, реализующая описанный выше способ, включающая последовательно установленные молотковую мельницу со средством подачи в нее бурого угля, и шаровую мельницу со средством подачи в нее предварительно измельченного бурого угля и средством подачи в нее воды, реактор со средством подачи в него водно-угольной пульпы, снабженный мешалкой, и средством поступления в него гидроксида калия, а также осадительную ванну со средством поступления в нее рабочей смеси и средством удаления раствора гуматов калия.

На фиг. 1 приведена схема проведения процесса и реализующей его установки, где 1 - молотковая мельница, 2 - шаровая мельница, 3 - вода, 4 - реактор, 5 - гидроксид калия, 6 - осадительная ванна, 7 - мешалка, 8 - гумат калия.

Гуматы калия получают следующим образом.

Заранее очищенный от примесей бурый уголь подвергают предварительному измельчению, например, на молотковой мельнице 1, до размера фракции не более 5 мм при естественной влажности без дополнительной сушки.

Далее проводят тонкое измельчение угля до размера фракции не более 200 мкм. Так как экстракция производится из водно-щелочного раствора, то тонкое измельчение проводят в присутствии воды 3. Для этого используют мельницу шаровую мокрого помола 2. Для достижения необходимого качества измельчения угля важными являются следующие показатели: соотношение массы воды и угля, длительность помола, степень заполнения рабочего объема мельницы. Оптимальные условия обеспечиваются, если соотношение вода: уголь не менее 1:1. Объем заполнения мельницы водоугольной пульпой и мелящими телами не должно превышать 30%. При этом требуемый размер фракции угля не более 200 мкм достигается при времени помола не менее 70 минут.

В химически стойкий реактор 4, снабженный мешалкой, заливают необходимое количество раствора гидроксида калия 5 при температуре не более 70°C, и включают режим перемешивания. В реактор загружается необходимое количество водо-угольной пульпы при постоянном перемешивании полученной смеси мешалкой 7. Полученная в результате смешивания названных ингредиентов рабочая смесь должна иметь состав (масс. %):

Уголь 3.00-15.00 Вода 80.00-95.00 Гидроксид калия 1.00-5.00

Рабочую смесь приведенного выше состава переливают в емкость для отстаивания - осадительную ванну 6. Емкость для отстаивания закрывают и выдерживают в ней рабочую смесь в течение 20 дней. За это время под действием силы тяжести происходит ее расслоение. При этом на дно в осадке выпадает зольная часть и непрореагировавшие частицы угля и органики. В верхнем слое остаются растворимые калиевые гуматы и соли фульвокислот. По истечении срока отстаивания верхний слой 8 отделяют от осадка.

В результате получают гумат калия 8 с характеристиками, соответствующими требованиям, предъявляемым к нему. Он содержится в растворе, что облегчает его применение - для получения требуемой концентрации его просто следует разбавить водой.

Этот способ получения гуматов калия состоит из небольшого количества стадий, менее энергозатратен, чем прототип, при этом позволяет получать целевой продукт, готовый к применению.

Пример 1

Очищенный от примесей бурый уголь подвергают предварительному измельчению, на молотковой мельнице до размера фракции 5 мм при естественной влажности.

Далее проводят тонкое измельчение угля в течение 1 часа до размера фракции 200 мкм и меньше в мельнице шаровой мокрого помола.

В химический реактор, снабженный мешалкой, заливают раствор гидроксида калия при температуре 30°C, и включают режим перемешивания. Далее в реактор загружают водо-угольную пульпу при постоянном перемешивании. Полученная в результате смешивания названных ингредиентов рабочая смесь имеет состав (масс. %):

Уголь 15.00 Вода 80.00 Гидроксид калия 5.00

После завершения подачи всего объема пероксида водорода в рабочую смесь перемешивание рабочей смеси прекращают. Рабочую смесь приведенного выше состава переливают в емкость для отстаивания. Емкость для отстаивания закрывают и выдерживают в ней рабочую смесь в течение 20 дней. За это время под действием силы тяжести происходит ее расслоение. При этом на дно в осадке выпадает зольная часть и непрореагировавшие частицы угля и органики. В верхнем слое остаются растворимые калиевые гуматы и соли фульвокислот. По истечении срока отстаивания верхний слой отделяют от осадка.

Пример 2

То же, что в Примере 1, но рабочая смесь имеет состав (масс. %):

Уголь 3.00 Вода 95.00 Гидроксид калия 2.00 Уголь 14.00 Вода 75.00 Гидроксид калия 1.00

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Способ получения гуматов калия включает измельчение бурого угля, смешивание его с гидроксидом калия с получением рабочей смеси, перемешивание рабочей смеси и разделение ее на твердую и жидкую фазы путем отстаивания, причем бурый уголь измельчают до размера не более 200 мкм в присутствии воды с получением угольно-водной пульпы, которую смешивают с гидроксидом калия. Все компоненты взяты при определенном соотношении. Установка для получения гуматов калия включает последовательно установленные молотковую мельницу со средством подачи в нее бурого угля и шаровую мельницу для получения водно-угольной пульпы со средством подачи в нее предварительно измельченного бурого угля и средством подачи в нее воды, реактор для получения рабочей смеси со средством подачи в него водно-угольной пульпы, снабженный мешалкой, средством поступления в него гидроксида калия, а также осадительную ванну со средством поступления в нее рабочей смеси и средством удаления раствора гуматов калия. Изобретения позволяют создать способ получения гуматов калия, простой при реализации и с более низкими затратами энергии. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

1. Способ получения гуматов калия, включающий измельчение бурого угля, смешивание его с гидроксидом калия с получением рабочей смеси, перемешивание рабочей смеси и разделение ее на твердую и жидкую фазы путем отстаивания, отличающийся тем, что бурый уголь измельчают до размера не более 200 мкм в присутствии воды с получением угольно-водной пульпы, которую смешивают с гидроксидом калия таким образом, что рабочая смесь содержит, масс. %:
Уголь 3.00-15.00 Вода 80.00-95.00 Гидроксид калия 1.00-5.00

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бурый уголь предварительно измельчают до размера не более 5 мм.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что размешивание рабочей смеси проводят при температуре не более 70°C.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что бурый уголь в присутствии воды измельчают на шаровой мельнице.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что бурый уголь предварительно измельчают на молотковой мельнице.

6. Установка для получения гуматов калия, включающая последовательно установленные молотковую мельницу со средством подачи в нее бурого угля и шаровую мельницу для получения водно-угольной пульпы со средством подачи в нее предварительно измельченного бурого угля и средством подачи в нее воды, реактор для получения рабочей смеси со средством подачи в него водно-угольной пульпы, снабженный мешалкой, средством поступления в него гидроксида калия, а также осадительную ванну со средством поступления в нее рабочей смеси и средством удаления раствора гуматов калия.