СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОВЕРХНОСТИ АЛМАЗА Российский патент 2016 года по МПК C30B33/00 C30B33/02 C30B29/04 C01B31/06 H01L21/302 

Изобретение относится к различным технологическим процессам и может быть использовано в электронной технике и прежде всего микроэлектронной технике СВЧ.

Материал алмаз благодаря уникальным свойствам - высокой твердости, высокой теплопроводности, химической инертности - находит все более широкое применение в технике, в том числе электронной технике СВЧ. Последнее сдерживает не столько стоимость самого материала алмаза, сколько высокая трудоемкость его обработки.

Широко известен ряд способов обработки алмаза, предполагающих комплексное, многоэтапное воздействие на алмаз различными физико-химическими методами, например методом автоклавной обработки [1, 2], либо путем облучения потоком электронов и последующего отжига в вакууме [3, 4], либо посредством ионно-лучевой обработки [5].

Данные способы предназначены в основном для улучшения декоративных свойств алмаза, отличаются значительной трудоемкостью, неэкологичностью, требуют существенных материальных и энергетических затрат, сложной аппаратуры.

Более того, данные способы за исключением последнего практически непригодны для задач электронной техники СВЧ.

Известен способ обработки алмаза, включающий обработку поверхности поликристаллических пластин алмаза трением путем взаимодействия поверхности поликристаллических пластин алмаза с вращающимся контртелом, в котором с целью улучшения чистоты обрабатываемой поверхности, повышения скорости и удешевления, последний изготавливают из материала, не вступающего в реакцию с поверхностью пластин, например керамики или кварца, при этом используют ультрадисперсный порошок меди или оксида меди, нанесенный на поверхность контртела, в качестве вещества, инициирующего обработку алмаза, а обработку ведут на воздухе или в атмосфере с содержанием кислорода не менее 10% при температуре, превышающей 400°C, и с частотой вращения контртела от 1000 до 3000 об/мин [6].

Известен способ полирования поверхности поликристаллического алмаза, полученного методом осаждения из газовой фазы, заключающийся, как и предыдущий способ, в обработке поверхности алмаза трением путем взаимодействия поверхности алмаза с вращающимся контртелом, в котором прежде всего с целью уменьшения шероховатости поверхности обработку осуществляют контртелом, выполненным из упорядочивающегося сплава на основе титана, с частотой вращения контртела от 3000 до 5000 об/мин при нагрузке от 8 до 12 Н [7].

Данные способы обработки алмаза отличаются:

во-первых, низкой чистотой обработки,

во-вторых, высокой шероховатостью обработанной поверхности алмаза,

в-третьих, ограниченными функциональными возможностями.

Известен способ обработки поверхности алмаза, включающий взаимное расположение на металлической поверхности из стали обрабатываемой исходной поверхности алмаза с обеспечением контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей до температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и охлаждение [8] - прототип.

Данный способ обработки поверхности алмаза обеспечивает шероховатость поверхности алмаза порядка 2-4 мкм.

Однако указанная шероховатость поверхности алмаза является далеко не достаточной для изготовления изделий микроэлектронной техники СВЧ.

Техническим результатом способа обработки поверхности алмаза является повышение качества обработки путем снижения шероховатости поверхности алмаза и расширение функциональных возможностей.

Указанный технический результат достигается заявленным способом обработки поверхности алмаза, включающим взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей до температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение.

В котором

металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода (3,9-4,1), мас. %, с классом чистоты поверхности со стороны контакта упомянутых поверхностей не менее 12,

контакт упомянутых поверхностей осуществляют по всей их поверхности либо локально согласно заданной конечной поверхности алмаза,

нагрев упомянутых поверхностей осуществляют в среде азота или инертного газа при температуре (1090-1135)°C, с заданной скоростью,

выдержку при этой температуре осуществляют в течение времени, определяемого из выражения:

t_выд=d/f(Т,(N_эс-N_c)), где

d - заданная глубина термической обработки исходной поверхности алмаза, мкм,

N_эс - содержание углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, мас. %,

N_c - содержание углерода металлической поверхности из стали, мас. %,

f(Т,(N_эс-N_c)) - функция скорости термической обработки исходной поверхности алмаза на заданную глубину от температуры нагрева упомянутых поверхностей и разницы содержания углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод и металлической поверхности из стали.

Заданную конечную поверхность алмаза характеризуют качество обработки, конфигурация и форма.

В случае осуществления контакта упомянутых поверхностей локально металлическая поверхность из стали со стороны контакта исходной поверхности алмаза может быть выполнена с обеспечением заданной конечной поверхности алмаза.

Заданную скорость нагрева упомянутых поверхностей определяют исходя из метода нагрева, например метода инфракрасного излучения.

Исходной поверхностью алмаза может быть как поверхность поликристаллического, так и монокристаллического алмаза.

Раскрытие сущности изобретения

Совокупность существенных признаков заявленного способа обработки поверхности алмаза, а именно:

использование металлической поверхности из стали с содержанием углерода (3,9-4,1), мас. %, с классом чистоты поверхности со стороны контакта упомянутых поверхностей не менее 12;

осуществление контакта упомянутых поверхностей по всей их поверхности, либо локально согласно заданной конечной поверхности алмаза;

осуществление нагрева упомянутых поверхностей в среде азота или инертного газа при температуре (1090-1135)°C, с заданной скоростью;

осуществление выдержки при этой температуре в течение времени, определяемого из выражения:

t_выд=d/f(Т,(N_эс-N_c)), где

d - заданная глубина термической обработки исходной поверхности алмаза, мкм,

N_эс - содержание углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, мас. %,

N_c - содержание углерода металлической поверхности из стали, мас. %,

f(Т,(N_эс-N_c)) - функция скорости термической обработки исходной поверхности алмаза на заданную глубину от температуры нагрева упомянутых поверхностей и разницы содержания углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод и металлической поверхности из стали.

Это обеспечивает оптимальный режим растворения углерода обрабатываемой исходной поверхности алмаза в металлической поверхности из стали и тем самым обеспечивает управляемость технологического процесса обработки поверхности алмаза и тем самым исключает вероятность растрава поверхности алмаза, как в случае осуществления контакта упомянутых поверхностей по всей их поверхности, так и, что особенно важно, в случае локального контакта упомянутых поверхностей согласно заданной конечной поверхности алмаза.

И как следствие этого:

Во-первых, высокое качество обработки поверхности алмаза, при этом:

а) исключающее необходимость дополнительной механической доводки-полировки,

б) обеспечивающее конечной поверхности алмаза как по всей ее поверхности, так и локально согласно заданной ее поверхности класс чистоты не хуже 14,

в) обеспечивающее конечной поверхности алмаза отсутствие скрытых сколов, царапин, влияющих на параметры изделий микроэлектронной техники СВЧ с использованием элементов из алмаза.

Во-вторых, расширение функциональных возможностей, благодаря возможности одновременно в процессе обработки поверхности алмаза и формирование ее заданных форм и конфигурации, при этом заданной сложности и при этом должного качества конечной поверхности алмаза.

Это, как указано выше, особенно важно в случае использования алмаза в микроэлектронной технике СВЧ, например при изготовлении мембран из алмаза.

Нагрев исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали при температуре (1090-1135)°C в среде азота или инертного газа является оптимальным и обусловлен свойством углерода алмаза при высоких температурах (более 900°C) взаимодействовать с кислородом среды с образованием углекислого газа.

Использование металлической поверхности из стали с содержанием углерода более 4,1 мас. %, равно как и нагрев упомянутых поверхностей в среде азота или инертного газа при температуре менее 1090°C, нежелательно, поскольку скорость растворения углерода исходной поверхности алмаза в металлической поверхности из стали становится чрезвычайно малой.

Использование металлической поверхности из стали с содержанием углерода менее 3,9 мас. %, равно как и нагрев упомянутых поверхностей в среде азота или инертного газа при температуре более 1135°C, нежелательно, поскольку скорость растворения углерода исходной поверхности алмаза в металлической поверхности из стали становится чрезвычайно высокой, что приводит к механическим деформациям упомянутых поверхностей.

Изобретение иллюстрируется чертежом.

На фиг. 1а, б, в, г даны изображения обрабатываемой поверхности алмаза, а именно:

- исходной поверхности алмаза и профиль ее шероховатости по сечению до ее обработки (фиг. 1а, б соответственно),

- конечной поверхности алмаза и профиль ее шероховатости по сечению после обработки заявленным способом (фиг. 1в, г соответственно).

Примеры реализации заявленного способа обработки поверхности алмаза

Пример 1

Обрабатывают поверхность пластины поликристаллического алмаза диаметром 57 мм.

Изготавливают металлическую поверхность из стали с содержанием углерода 4,0, мас. %, с классом чистоты поверхности со стороны контакта исходной поверхности алмаза - пластины поликристаллического алмаза не менее 12, соразмерно последней, например 60×60×3 мм.

Взаимно располагают в горизонтальной плоскости указанные исходную поверхность алмаза и металлическую поверхность из стали.

Обеспечивают непосредственный контакт упомянутых поверхностей.

Осуществляют термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину.

Для чего нагревают взаимно расположенные упомянутые поверхности исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали в установке инфракрасного излучения (Электропечь трубчатая ПТК-1,2-70) в среде азота, при температуре 1112,5°C (что соответствует интервалу температуры образования эвтектического сплава железо - углерод), со скоростью 10,0°C/сек.

Осуществляют выдержку при этой температуре в течение 3600 сек (время выдержки определено согласно указанному выражению).

Примеры 2-20. Аналогично примеру 1 реализован заявленный способ обработки поверхности алмаза, но при других технологических режимах указанных в формуле изобретения (примеры 1-3, 6-8, 11-13, 16-18), так и за его пределами (примеры 4-5, 9-10, 14-15, 19-20).

Пример 21 соответствует способу прототипа.

Изготовленные образцы алмаза, обработанные заявленным способом, были проконтролированы на предмет шероховатости поверхности с помощью устройства (Hommel-Etamic W5 компании JENOPTIC).

Следует отметить, параметр шероховатость поверхности относится к микрогеометрии твердого тела и определяет его важнейшие эксплуатационные свойства, например износостойкость от истирания, прочность, плотность, герметичность соединения, химическую стойкость.

Данные сведены в таблицу.

Как видно из таблицы, величина шероховатости поверхности (совокупность неровностей поверхности с относительно малыми шагами на базовой длине) образцов алмаза, обработанных согласно формуле заявленного способа обработки алмаза, составляет 0,6-1,1 мкм (примеры 1-3, 6-8, 11-13, 16-18) в отличие от образцов алмаза, обработанных за пределами формулы изобретения (примеры 4-5, 9-10, 14-15, 19-20), величина шероховатости поверхности которых составляет 2,0-3,2 мкм, и образца алмаза прототипа, величина шероховатости поверхности которого составляет 2,0-4,0 мкм.

Таким образом, заявленный способ обработки поверхности алмаза обеспечивает по сравнению с прототипом:

во-первых, высокое качество обработки поверхности, величина шероховатости поверхности снижена в пределах от 1,8-6,7 раз,

во-вторых, расширение функциональных возможностей способа обработки благодаря обеспечению локальной заданной поверхности алмаза, при этом высокого качества обработки поверхности алмаза.

Последнее важно для производства элементов электронной техники и особенно микроэлектронной техники СВЧ.

Источники информации

1. Патент РФ №2279908, МПК B01J 3/00, приоритет 08.08.2001 г., опубликовано 20.07.2006 г.

2. Патент РФ №2281350, МПК С30В 33/02, приоритет 21.10.2004 г., опубликовано 10.08.2006 г.

3. Патент РФ №2237113, МПК С30В 33/02, приоритет 26.06.2003 г., опубликовано 27.09.2004 г.

4. Патент РФ №2145365, МПК С30В 33/04, приоритет 11.12.1998 г., опубликовано 10.02.2000 г.

5. Патент РФ №2434977, МПК С30В 33/04, приоритет 16.04.2010 г., опубликовано 27.11.2011 г.

6. Патент РФ №2483856, МПК В24В 37/04, приоритет 07.07.2011 г., опубликовано 10.06.2013 г.

7. Патент РФ №2369473, МПК В24В 31/00, приоритет 29.01.2008 г., опубликовано 10.10.2009 г.

8. Патент США №6284315, МПК С23С 16/56 (кл. 427/249.1), приоритет 14.01.2000 г., опубликовано 04.09.2001 г. - прототип.

Изобретение относится к технологии обработки алмаза и может быть использовано в микроэлектронной технике СВЧ. Способ обработки поверхности алмаза включает взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей до температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение, причем металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода 3,9-4,1 мас. %, с классом чистоты поверхности со стороны контакта упомянутых поверхностей не менее 12, контакт упомянутых поверхностей осуществляют по всей их поверхности либо локально согласно заданной конечной поверхности алмаза, нагрев упомянутых поверхностей осуществляют в среде азота или инертного газа при температуре 1090-1135°C, с заданной скоростью, выдержку при этой температуре осуществляют в течение времени, определяемого из выражения: t_выд=d/f(Т,(N_эс-N_с)), где d - заданная глубина термической обработки исходной поверхности алмаза, мкм, N_эс - содержание углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, мас. %, N_c - содержание углерода металлической поверхности из стали, мас. %, f(T,(N_эс-N_с)) - функция скорости термической обработки исходной поверхности алмаза на заданную глубину от температуры нагрева упомянутых поверхностей и разницы содержания углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод и металлической поверхности из стали. Технический результат - повышение качества обработки путем снижения шероховатости поверхности алмаза. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 21 пр.

1. Способ обработки поверхности алмаза, включающий взаимное расположение в одной плоскости исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, обеспечение непосредственного контакта упомянутых поверхностей, термическую обработку исходной поверхности алмаза на заданную глубину, обеспечивающую заданную конечную поверхность алмаза, при этом предусматривающую нагрев упомянутых поверхностей до температуры образования эвтектического сплава железо - углерод, выдержку при этой температуре и естественное охлаждение, отличающийся тем, что металлическую поверхность из стали берут с содержанием углерода 3,9-4,1 мас. %, с классом чистоты поверхности со стороны контакта упомянутых поверхностей не менее 12, контакт упомянутых поверхностей осуществляют по всей их поверхности либо локально согласно заданной конечной поверхности алмаза, нагрев упомянутых поверхностей осуществляют в среде азота или инертного газа при температуре 1090-1135°C с заданной скоростью, выдержку при этой температуре осуществляют в течение времени, определяемого из выражения:
t_выд=d/f(Т,(N_эс-N_с)), где
d - заданная глубина термической обработки исходной поверхности алмаза, мкм,
N_эс - содержание углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод исходной поверхности алмаза и металлической поверхности из стали, мас. %,
N_c - содержание углерода металлической поверхности из стали, мас. %,
f(T,(N_эс-N_с)) - функция скорости термической обработки исходной поверхности алмаза на заданную глубину от температуры нагрева упомянутых поверхностей и разницы содержания углерода в эвтектическом сплаве железо - углерод и металлической поверхности из стали.

2. Способ обработки поверхности алмаза по п. 1, отличающийся тем, что заданную конечную поверхность алмаза характеризуют качеством обработки, конфигурацией и формой.

3. Способ обработки поверхности алмаза по п. 1, отличающийся тем, что в случае осуществления контакта упомянутых поверхностей локально металлическая поверхность из стали со стороны контакта исходной поверхности алмаза может быть выполнена с обеспечением заданной конечной поверхности алмаза.

4. Способ обработки поверхности алмаза по п. 1, отличающийся тем, что заданную скорость нагрева упомянутых поверхностей определяют исходя из метода нагрева, например метода инфракрасного излучения.

5. Способ обработки поверхности алмаза по п. 1, отличающийся тем, что исходной поверхностью алмаза может быть как поверхность поликристаллического, так и монокристаллического алмаза.