ЭКСПРЕССНЫЙ СПОСОБ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ АЦЕТОНА И ФЕНОЛА Российский патент 2016 года по МПК G01N33/44 

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны.

Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа детектирования ацетона и фенола, позволяющего без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол с помощью пьезокварцевых резонаторов с тонкопленочными покрытиями, характеризующимися высокой чувствительностью, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения.

Для решения технической задачи изобретения предложен экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔF_max), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)}, рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов(ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF₁₂₀, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ_5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.

Технический результат изобретения заключается в возможности определения ацетона и фенола, в экспрессности измерений, высокой чувствительности, точности, селективности анализа, объективности измерения и принятия решения.

Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола заключается в следующем.

На электроды 2-х пьезокварцевых резонаторов, используемых в качестве тест-устройств для определения ацетона и фенола, наносят из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (F_i). Затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин. Затем отбирают шприцем через пробку 3 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔF_max) в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)} и отношение текущих откликов (ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF₁₂₀, определяют содержание свободного ацетона и фенола. Если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ_5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол. Если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.

Все измерения проводят в закрытой ячейке детектирования анализатора газов с инжекторным вводом пробы в статических условиях.

Способ поясняется следующим примером.

Пример 1.

На обезжиренные этиловым спиртом электроды пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц наносят микрошприцем из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСБ) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) и удаляют свободный растворитель в сушильном шкафу в течение 20 мин при температуре 45°С, располагая резонаторы строго горизонтально в держателе. Масса пленки каждого сенсора после сушки и охлаждения составляет около 20 мкг. Подготовленные пьезокварцевые резонаторы с пленкой помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и фиксируют исходный («нулевой») отклик сенсоров - частоту колебания (F_i). Дрейф «нулевой» линии после сушки составляет ±2 Гц/мин. При большем отклонении резонатор с пленкой повторно сушат. Готовят модельные смеси ацетона и толуола, фенола и ацетона и смесь фенола, толуола и ацетона в различном соотношении концентраций, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами данных веществ. Затем в ячейку вкалывают шприцем равновесную газовую фазу, содержащую пары ацетона, фенола и толуола. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменение частоты колебания каждого пьезокварцевого резонатора с пленкой в течение 120 с. Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора (ΔF_max)в течение 120 с. Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)}, рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF₁₂₀ и определяют содержание свободного ацетона и фенола. Для исследования берут 2 образца мелко измельченных фенолформальдегидных пластмасс (коробки из-под дисков). Вкалывают в детектор шприцем равновесную газовую фазу над образцами фенолформальдегидных пластмасс. Фиксируют с помощью компьютера с программой изменения отклика сенсора (частота колебаний, F_i) в течение 120 с. Регистрируют аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний в течение 120 с(ΔF_max). Регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔF_max). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)} и отношение текущих откликов (ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF₁₂₀, определяют содержание свободного ацетона и фенола в анализируемых фенолформальдегидных пластмассах. Для первого образца кинетические коэффициенты для пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат и триоктилфосфиноксид γ_5/120=0,3±0,05, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=1,7±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует фенол. Для второго образца кинетический коэффициент для пьезокварцевого резонатора с модификатором полиэтиленгликольсебацинат γ_5/120=1,3±0,05, а для пьезокварцевого резонатора с модификатором триоктилфосфиноксид γ_5/120=1,0±0,1, параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, следовательно, в равновесной газовой фазе над данным образцом присутствует ацетон с высокой вероятностью.

При реализации экспрессного способа детектирования ацетона и фенола достигается экспрессность измерений, высокая чувствительность, точность, селективность анализа, объективность измерения и принятия решения.

Способ осуществим.

Как видно из примера, предложенный способ детектирования ацетона и фенола с использованием пьезосенсоров позволяет определить наличие в пробах ацетона и фенола при применении в качестве тест-устройств пьезокварцевые резонаторы, модифицированные из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацинатом (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксидом (ТОФО) путем нанесения их на электроды с последующей сушкой в течение 15-20 мин при температуре 40-50°С, так что масса пленки сорбента составляет 15-20 мкг, содержание ацетона и фенола находят по параметру эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО) и кинетическому коэффициенту γ_5/120.

Способ экспрессный (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение), характеризующийся точностью определения, надежностью, высокой чувствительностью, минимальным количеством стадий и затрат на реактивы, легко осуществим, высокоселективный, применим для детектирования на уровне микроконцентраций ацетона и фенола.

Разработанный экспрессный способ детектирования ацетона и фенола характеризуется:

- минимальным количеством стадий;

- минимальными затратами на реактивы;

- высокой чувствительностью;

- экспрессностью (не более 5 мин - общее время, 2 мин - измерение);

- селективностью анализа;

- точностью (погрешность анализа 5%);

- объективностью измерения и принятия решения.

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и касается способа определения ацетона и фенола в равновесной газовой фазе над полимерными материалами и воздухе рабочей зоны. Сущность способа заключается в том, что используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг. Модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы - максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с (ΔF_max). Рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А(ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)}, рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF₁₂₀, и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ_5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А(ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон. Использование способа позволяет без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки определять ацетон и фенол. 1 пр.

Экспрессный способ детектирования ацетона и фенола, характеризующийся тем, что в качестве тест-устройства для определения ацетона и фенола используют массив из 2-х пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которых модифицируют нанесением на них из индивидуальных растворов полиэтиленгликольсебацината (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксида (ТОФО), причем модификатор наносят так, чтобы масса пленки каждого сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, модифицированные пьезокварцевые резонаторы помещают в закрытую ячейку детектирования анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала, затем в пробоотборник помещают мелко измельченный образец фенолформальдегидной пластмассы массой 5,00 г, плотно закрывают пробкой, выдерживают при температуре 20±1°С в течение 15 мин, затем отбирают шприцем через пробку 3 см³ равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования анализатора газов, фиксируют в течение 120 с изменение частоты колебаний пьезосенсоров, регистрируют аналитические сигналы- максимальное изменение частоты колебаний каждого сенсора в течение 120 с(ΔF_max), и рассчитывают отношение аналитических сигналов 2-х пьезокварцевых резонаторов - параметр эффективности сорбции А (ПЭГСб/ТОФО)=ΔF_{max(ПЭГСб)}/ΔF_{max(ТОФО)}, рассчитывают для пьезокварцевых резонаторов отношение текущих откликов (ΔF_i) на 5 и 120 с сорбции - кинетический коэффициент γ_5/120=ΔF₅/ΔF120 и определяют содержание свободного ацетона и фенола, если для 2-х пьезокварцевых резонаторов с модификаторами полиэтиленгликольсебацинат (ПЭГСб) и триоктилфосфиноксид (ТОФО) кинетический коэффициент γ_5/120=0,2±0,05, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится фенол, а если А (ПЭГСб/ТОФО)=2,2±0,2, то в равновесной газовой фазе над фенолформальдегидными пластмассами содержится ацетон.