СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 2016 года по МПК C22B34/12 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана.

Известен способ получении губчатого титана (патент РФ №2466198, опубл. 10.11.2012, бюл. №31), включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, разделение его на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана. Для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть блока (крицы) отделяют от нижней части на высоте 21-35% высоты крицы, отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают на фракции и комплектуют товарные партии губчатого титана из фракции -70+12 мм с содержанием, мас. %: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.

Недостатком данного способа получения губчатого титана является высокое содержание в губчатом титане примесей хлора и его соединений, которые снижают качество губчатого титана. Это затрудняет его дальнейшее применение в титановых сплавах специального назначения.

Известен способ получения губчатого титана (кн. Металлургия титана. - Мальшин В.М., Завадовская В.Н., Пампушко Н.А. - Учебник для техникумов. - М.: Металлургия, 1991, стр. 126-186), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает заливку расплавленного магния в реторту, подачу тетрахлорида титана и проведение процесса восстановления тетрахлорида титана магнием с периодическим сливом хлорида магния, вакуумтермическую очистку блока губчатого титана от примесей, извлечение блока из реторты, разделение блока (крицы) на верхнюю, среднюю и нижнюю части, измельчение, рассев и комплектование из каждой части товарной партии губчатого титана. Верхняя часть блока имеет повышенную концентрацию кислорода, азота и хлора. Нижняя часть блока содержит больше железа, азота и кислорода, чем средняя часть. На получение 1 тонны губчатого титана в процессе восстановления тетрахлорида титана магнием требуется теоретически 3960 кг тетрахлорида титана (см. Материальный баланс, стр. 141, таблица 18 прототипа). Блоком считается общая масса губчатого титана, полученная в одной реторте. По фракционному составу губчатый титан разделяют на следующие фракции: основная фракция -70+12 мм и дополнительные фракции -25+12 мм и -12+2 мм. При разделке блока комплектуют партии с содержанием хлора 0,08 мас. % (стр. 176, таблица 25 прототипа). Хлор, как примесь, переходит в губчатый титан в виде хлор-иона из хлорида магния и частично из низших хлоридов титана, растворенных в хлориде магния (в промышленности эту примесь называют «хлором»).

Недостатком данного способа получения губчатого титана является высокое содержание в губчатом титане примесей хлора и его соединений, которые снижают качество губчатого титана. Это затрудняет его дальнейшее применение в титановых сплавах специального назначения. Известно, что интенсификация технологических режимов и укрупнение аппаратов приводят к увеличению содержания хлора в губчатом титане до 0,07-0,08 мас. % (см. ст. О качестве губчатого титана. - Андреев А.Е., Черепанова Е.А. - Ж. Цветные металлы, 1983, №7, стр. 65-68).

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет получить губчатый титан с пониженным содержанием примесей хлора и его соединений (ниже в 4 раза), что позволяет получить качественный губчатый титан, пригодный для получения титановых сплавов специального назначения. В процессе производства губчатого титана высокие требования предъявляются к качеству губчатого титана, в частности к регламентированному содержанию основных примесей (железа, углерода, кислорода, азота, кремния, никеля, хлора).

Задачей изобретения является получение губчатого титана улучшенного качества, пригодного для получения титановых сплавов специального назначения.

Технический результат достигается тем, что в способе получения губчатого титана, включающем заливку расплавленного магния в реторту, подачу тетрахлорида титана, восстановление тетрахлорида титана магнием с периодическим сливом хлорида магния, вакуумтермическую очистку блока губчатого титана от примесей, извлечение блока из реторты, разделение его на верхнюю, среднюю и нижнюю части, измельчение, рассеивание на фракции и комплектование товарной партии губчатого титана, в котором новым является то, что тетрахлорид титана подают на процесс восстановления в количестве в 1,0-1,25 раза меньше теоретического количества тетрахлорида титана, после окончания подачи тетрахлорида титана проводят последний слив хлорида магния, выдерживают в течение 1-1,5 часа и осуществляют дополнительный слив хлорида магния, для комплектования товарной партии измельчают среднюю часть блока и после рассева отбирают фракции -25+12 мм и -12+2 мм с содержанием хлора не более 0,02, мас. %.

Кроме того, фракции -25+12 мм и -12+2 мм перед комплектованием в товарные партии смешивают в общую партию с размером фракции -25+2 мм.

Подобранный экспериментальным путем и опытно-промышленными испытаниями режим ведения процесса восстановления тетрахлорида титана магнием (количество подаваемого на процесс восстановления тетрахлорида титана ниже в 1,0-1,25 теоретического количества подаваемого на восстановление тетрахлорида титана и режим слива хлорида магния с выдержкой между сливами) позволяет вести режим восстановления при коэффициенте использования магния не выше 60%. При проведении процесса при коэффициенте использования магния выше 60% снижается выход качественного губчатого титана и повышается концентрация хлора в губке. Подобранный режим ведения процесса восстановления позволяет снизить содержание хлора в губчатом титане в четыре раза. Это наиболее полно соответствует требованиям для приготовления сплавов титана специального назначения по качественному содержанию примесей в губчатом титане, в частности хлора и его соединений не более 0,02 мас. %.

Измельчение средней части блока губчатого титана и комплектование товарной партии губчатого титана из фракций -25+12 мм и -12+2 мм позволяет получить товарный губчатый титан с содержанием хлора не более 0,02 мас. %.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволило установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения губчатого титана, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства и способа его монтажа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа

На монтажном стенде на реторту с оборотным конденсатом устанавливают герметичную заглубленную крышку. Закрытую крышкой и проверенную на герметичность реторту восстановления устанавливают в разогретую печь, откачивают из нее воздух и заполняют аргоном. К реторте подсоединяют узел питания тетрахлорида титана и узел слива хлорида магния. Через центральный патрубок в реторту заливают магний в количестве 3770 кг с помощью вакуум-ковша, разогревают реторту до температуры 800-850°С и начинают подачу тетрахлорида титана при непрерывной скорости подачи 170 кг/час в количестве 16000 кг, что ниже в 1,19 раз теоретического количества тетрахлорида титана, необходимого для процесса восстановления. Известно, что на получение 1 тонны губчатого титана теоретический расход тетрахлорида титана составляет 3960 кг (см. стр. 141 прототипа). По данной технологии в аппарате восстановления получают блоки весом 4,8 тонны за цикл губчатого титана. Таким образом, теоретический расход тетрахлорида титана на 4,8 тонны губчатого титана составляет 19008 кг. Процесс восстановления осуществляют при температуре 800-850°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа и при периодическом сливе хлорида магния из реторты. После окончания подачи тетрахлорида титана в реторту проводят последний слив хлорида магния, выдерживают в течение 1 часа и затем осуществляют дополнительный слив хлорида магния до появления следов магния в сливаемом хлориде магния. Затем от реторты демонтируют съемный узел подачи тетрахлорида титана. На крышку реторты устанавливают тепловой экран и реторту-конденсатор. Собранный аппарат сепарации устанавливают в печь. Первоначально аппарат сепарации разогревают до 150-650°С, затем при температуре 650°С при одновременном вакуумировании аппарата сепарации насосами разрушают легкоплавкую заглушку, и пары магния и хлорида магния начинают возгоняться через центральный патрубок. Температура процесса лимитирована температурой стальной стенки реторты и не превышает 1085°С. Продолжительность процесса вакуумной сепарации определяется температурой, давлением, герметичной формой, размерами блока и структурой. После окончания процесса вакуумной сепарации аппарат охлаждают, задают аргон при избыточном давлении 10,1-14,9 кПа. Затем аппарат переносят в холодильник, охлаждают до комнатной температуры и начинают демонтаж аппарата сепарации. Реторту-конденсатор с осажденным конденсатом возвращают на процесс восстановления, а из реторты извлекают блок титановой губки массой 4,8 тонны. Извлечение блока губчатого титана из реторты производят с помощью гидравлического пресса ПО-336. С нижней части блока (крицы) с помощью пневмоинструмента или пресса отделяют слой не менее 10 мм, находившийся в контакте с решеткой ложного днища. С боковой поверхности блока при помощи пневмоинструмента также удаляют поверхностные загрязнения. Переработку блока осуществляют на прессе послойной резки. При этом от верха блока срезают 25% губчатого титана (500 мм от высоты крицы, равной 2000 мм и диаметром 1500 мм). На прессе измельчают только срезанную среднюю часть блока (верхняя часть блока не используется). Куски подаются на дробилку с клиновыми ножами, затем подают на дробилку с дисковыми ножами и затем их рассеивают на барабанном грохоте на фракции -70+12, -25+12 мм и -12+2 мм. После рассева отбирают фракции -25+12 мм и -12+2 мм и комплектуют партии с содержанием в партии хлора до 0,02 мас. %. Возможно, по заказу заказчика, фракции -25+12 мм и -12+2 мм смешивать и усреднять до одной общей фракции -25+2 м.

Скомплектованные партии сортируют, проводят химический анализ на содержание в партии хлора до 0,02 мас. %, загружают в герметичную тару и направляют потребителю.

Способ позволяет получить губчатый титан в аппаратах повышенной цикловой производительности (от 4,8 тонны за цикл и выше) с содержанием примесей хлора и его соединений не более 0,02, мас. % (ниже в 4 раза). Полученный качественный высокочистый губчатый титан пригоден для получения титановых сплавов специального назначения, применяемых в авиационной, космической и электронной промышленностях.

Изобретение относится к магниетермическому получению губчатого титана. Способ включает заливку магния в реторту, подачу тетрахлорида титана и проведение процесса восстановления тетрахлорида титана магнием при подаче тетрахлорида титана в количестве, меньшем его теоретического количества в 1,0-1,25 раза. После окончания подачи тетрахлорида титана проводят слив хлорида магния, выдерживают в течение 1-1,5 часа и дополнительно осуществляют слив хлорида магния. Блок губчатого титана подвергают вакуумтермической очистке от примесей. Затем блок извлекают из реторты, среднюю часть блока измельчают, рассеивают на фракции с получением фракций размером -25+12 мм и -12+2 мм с содержанием хлора не более 0,02, мас.%. При необходимости полученные фракции -25+12 мм и -12+2 мм смешивают в общую партию фракции размером -25+2 мм. Обеспечивается снижение содержания примесей хлора и его соединений в губчатом титане в 4 раза. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

1. Способ получения губчатого титана, включающий заливку расплавленного магния в реторту, подачу тетрахлорида титана, восстановление тетрахлорида титана магнием с периодическим сливом хлорида магния, вакуумтермическую очистку блока губчатого титана от примесей, извлечение блока из реторты, разделение блока на верхнюю, среднюю и нижнюю части, измельчение и рассеивание блока на фракции с их отбором и комплектование товарной партии губчатого титана, отличающийся тем, что тетрахлорид титана подают на процесс восстановления в количестве, меньшем его теоретического количества в 1,0-1,25 раза, после окончания подачи тетрахлорида титана проводят слив хлорида магния, выдерживают в течение 1-1,5 часа и дополнительно осуществляют слив хлорида магния, измельчают среднюю часть блока и после рассева отбирают фракции размером -25+12 мм и -12+2 мм с содержанием хлора не более 0,02, мас. %.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что комплектование товарной партии с фракцией размером -25+2 мм ведут путем смешивания полученных фракций размером -25+12 мм и -12+2. мм.