СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 2000 года по МПК C22B34/12 C22B5/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана магниетермическим восстановлением.

Известен способ получения губчатого титана восстановлением тетрахлорида титана магнием. Тетрахлорид титана предварительно очищают от газов в емкости - камере дегазации под вакуумом. (Ст. Исследование теплоотдачи и возможностей интенсификации в процессах восстановления магнием дегазированного четыреххлористого титана. - /В.Л. Руссо, А.А. Путин, К.Н. Павлова//.- Научн. труды Гиредмета. - том XL. - М.: Металлургия. - 1972. - С. 186-199).

В статье исследован процесс подачи тетрахлорида титана с разными скоростями и выявлена зависимость качества губчатого титана от скорости подачи тетрахлорида титана. Однако недостатком данного способа является то, что данный процесс не позволяет повысить скорость подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления, из-за ухудшения расслаивания хлористого магния от магния, снижает производительность процесса восстановления.

Известен способ получения металлического титана - авт. свид. СССР N 213348, опубл. 14.05.69, БИ 17, в котором тетрахлорид титана, хранящийся в емкости в атмосфере аргона, вакуумируют с помощью жидкостных вакуум-насосов, заполненных жидким тетрахлоридом титана. Затем исходный продукт подают в аппарат восстановления.

Недостатками данного способа являются низкое качество губчатого титана и невысокая производительность процесса.

Известен способ получения губчатого титана - см. кн. Магниетермическое производство губчатого титана. - /Байбеков М.К., Попов В.Д., Чепрасов И.М. //. -М. : Металлургия, 1984, - С. 14, 33 - 34 - прототип, в котором тетрахлорид титана предварительно очищают от газовых примесей в дегазаторе, направляют в напорный бак и смешивают с очищенным аргоном, а затем по трубопроводам самотеком через приборы расхода подают на восстановление.

Недостатком данного способа-прототипа является то, что тетрахлорид титана после дегазации возвращают в напорные баки, где он вновь, соприкасаясь с аргоном, загрязняется, что приводит к ухудшению качества губчатого титана. В напорных баках аргон снова растворяется в тетрахлориде титана, а в аппарате восстановления дегазируется из него, что приводит к повышению давления газов, к значительному снижению скорости подачи тетрахлорида титана в реактор, а при стравливании избыточного давления из реактора имеет место обратная диффузия воздуха в аппарат восстановления, повышенному образованию низших хлоридов титана и увеличению выхода гарниссажной и мелких фракций губки, т. е. снижению качества губчатого титана. На стр. 14 прототипа процесс восстановления описан схематично и подразумевает процесс подачи тетрахлорида титана по схеме, изображенной на рис. 3 страницы 13 и на рис. 15 страницы 33. Данные схемы описывают процесс дегазации - очистки от газов тетрахлорида титана и возврат очищенного от газов тетрахлорида титана обратно в емкости, где он хранится под избыточным давлением аргона, и из емкости подается на процесс восстановления.

Задачей данного изобретения является повышение производительности процесса восстановления за счет повышения скорости подачи тетрахлорида титана и улучшение качества губчатого титана.

Данная задача решается тем, что в способе получения губчатого титана, включающем очистку тетрахлорида титана от растворенных газов вакуумом в дегазаторе, подачу дегазированного тетрахлорида титана в аппарат восстановления и восстановление дегазированного тетрахлорида титана магнием с получением губчатого титана, новым является то, что тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления непосредственно из дегазатора под постоянным напором, а при очистке от газов в дегазаторе тетрахлорид титана распыляют и улавливают в каплесборнике, поддерживая постоянный уровень и перепад давления при температуре от -20^oC до +50^oC.

Кроме того, в дегазаторе поддерживают перепад давления, равный 0,45-0,60 мПа.

Кроме того, тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления со скоростью от 150 до 1500 кг/м²/ч.

Подача тетрахлорида титана в аппарат восстановления непосредственно из дегазатора при постоянном напоре и скорости от 150 до 1500 кг/м²/ч позволяет поддерживать в аппарате допустимое избыточное давление и, тем самым, повысить качество губчатого титана.

Поддержание в дегазаторе определенного уровня тетрахлорида титана при непрерывном удалении газов и перепаде давления 0,45-0,60 мПа при температуре от -20^oC до +50^oC позволяет создать постоянный напор подачи тетрахлорида титана и, тем самым, поддерживать высокую скорость подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления, исключает повышение давления в реакторе, что способствует повышению качества губчатого титана.

Распыление тетрахлорида титана в дегазаторе с помощью форсунок и улавливание его в каплеотделителе позволяет увеличить скорость удаления газов из тетрахлорида титана, и тем самым повысить качество губчатого титана.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам заявленного изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа получения губчатого титана
Тетрахлорид титана в емкостях для хранения содержит аргон в количестве до 300 л/м³, азот - 200 л/м³, кислород - 200 л/м³ и другие газы, такие как хлор, окись и двуокись углерода, водород. Перед подачей в аппарат восстановления тетрахлорид титана очищают от растворенных в нем газов в дегазаторе, куда его подают насосом, создавая между соплом и объемом дегазатора перепад давления 0,45-0,60 мПа при различных значениях температур от -20^o до +50^oC, и распыляют с помощью форсунок в пространстве дегазатора. Газы, растворенные в тетрахлориде титана, за счет перепада давления улетучиваются из тетрахлорида титана, и откачиваются эжекторным насосом в отдельную емкость, где происходит разделение газов и тетрахлорида титана. Тетрахлорид титана снова возвращают в эжектор. Дегазатор снабжен форсунками для распыления тетрахлорида титана и каплеуловителем для сбора тетрахлорида титана, откуда тетрахлорид титана поступает под постоянным напором в аппарат восстановления. В дегазаторе поддерживают постоянный уровень тетрахлорида титана и определяют его по стандартному уровнемеру, из дегазатора под постоянным напором и со скоростью 150-1500 кг/м²/ч через расходомеры, например ротаметры, подают тетрахлорид титана в аппарат восстановления. Скорость подачи регулируется порционным дозатором. Тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления по трубопроводу под постоянным напором, равным высоте, на которую установлен дегазатор над аппаратом восстановления. Процесс восстановления идет при температуре 750-780^oC и избыточном давлении в аппарате от 5,0 до 35 кПа. Процесс идет без стравливания избыточного давления из аппарата и попадания воздуха в него в результате обратной диффузии. Окончанием процесса является достижение заданного коэффициента использования магния (в пределах 57-62%), либо стабильное повышение давления в аппарате выше 29,4 кПа. Полученная титановая губка имеет пониженное содержание кислорода, азота, углерода и других газовых компонентов, и за счет этого снижается ее твердость до 80-90 ед. Нв.

Таким образом, заявленное изобретение позволит повысить производительность процесса в 1,5-2 раза за счет увеличения скорости подачи тетрахлорида титана, повысить качество губчатого титана, снизив содержание в губке таких компонентов, как кислород, азот, углерод, и за счет этого снизить твердость губчатого титана на 10-13 единиц (или до 80-90 ед. Нв).

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана магниетермическим восстановлением. Изобретение позволит повысить производительность процесса восстановления за счет повышения скорости подачи тетрахлорида титана и улучшить качество губчатого титана. Способ получения губчатого титана включает очистку тетрахлорида титана от растворенных газов в дегазаторе под вакуумом, подачу очищенного тетрахлорида титана в аппарат восстановления и восстановление дегазированного тетрахлорида титана магнием, причем тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления непосредственно из дегазатора под постоянным напором и со скоростью от 150 до 1500 кг/м²/ч, а при очистке от газов в дегазаторе тетрахлорид титана распыляют, поддерживая постоянный уровень и перепад давления 0,45-0,60 мПа при температуре от -20 до +50^oС. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ получения губчатого титана, включающий очистку тетрахлорида титана от растворенных газов вакуумом в дегазаторе, подачу дегазированного тетрахлорида титана в аппарат восстановления и восстановление дегазированного тетрахлорида титана магнием с получением губчатого титана, отличающийся тем, что тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления непосредственно из дегазатора под постоянным напором, а при очистке от газов в дегазаторе тетрахлорид титана распыляют и улавливают в каплесборнике, поддерживая постоянный уровень и перепад давления при температуре от -20 до +50^oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в дегазаторе поддерживают перепад давления, равный 0,45 - 0,60 мПа. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что тетрахлорид титана подают в аппарат восстановления со скоростью от 150 до 1500 кг/м²/ч.