СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГУБЧАТОГО ТИТАНА Российский патент 2012 года по МПК C22B34/12 C22B5/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана путем магниетермического восстановления тетрахлорида титана с последующей вакуумтермической сепарацией губчатого титана от примесей и переработкой блоков на товарные партии.

В процессе производства губчатого титана высокие требования предъявляются к качеству губчатого титана, в связи с необходимостью повышения надежности изделий из титановых сплавов. Часть примесей в виде железа, хрома, никеля и углерода переходит из материала реактора в губку и концентрируется в боковой и нижней части блока губчатого титана. ГОСТ СССР 17749-79 предусматривает содержание никеля 0,05 мас.%, железа от 0,06-0,2 мас.%. ГОСТ 17746-96 содержание в губчатом титане никеля предусматривает 0,04 мас.%, содержание железа 0,05-0,2 мас.% в зависимости от марки, содержание хрома не определено.

Недостатком данного ГОСТа является высокое содержание металлических примесей в губчатом титане, что затрудняет применение ее в титановых сплавах. Высокое содержание примесей приводит к большим потерям губчатого титана на стадии переработки.

Известен способ получения губчатого титана (Кн. Металлургия титана. Малышин В.М. Завадовская В.Н., Пампушко Н.А. - Учебник для техникумов. - М.: Металлургия, 1991, стр.126-186), по количеству общих признаков принятый за ближайщий аналог-прототип и включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана. Блоком считается общая масса губчатого титана, полученная в одной реторте. Составными частями блока являются: крица, гарнисаж, обруб (низовой и боковой), счистки с реторты. При разделке блока губки комплектуют партии с содержанием никеля и хрома, равным 0,04 мас.%.

Недостатком данного способа является высокое содержание металлических примесей в губке, что затрудняет применение ее в титановых сплавах. Высокое содержание примесей приводит к большим затратам на переработку губки и высоким потерям губчатого титана.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в получении губчатого титана с пониженным содержанием металлических примесей для получения низкоактивируемого титанового сплава специального назначения.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения губчатого титана, включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана, новым в способе является то, что для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоту, равную 21-35% высоты крицы, отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают на фракции и ведут комплектацию на фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.

Подобранная экспериментальным путем высота отделения верхней части крицы губчатого титана от нижней части на высоту, равную 21-35% высоты крицы, наиболее полно соответствует требованиям заказчика по качественному содержанию металлических примесей в губчатом титане, в частности никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения губчатого титана, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства и способа его монтажа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа.

На монтажном стенде на реторту с оборотным конденсатом устанавливают герметичную заглубленную крышку. В центре крышки приваривают центральный патрубок, на патрубок герметично устанавливают легкоплавкую заглушку. Смонтированный аппарат восстановления устанавливают в печь, проводят проверку герметичности аппарата. В аппарат заливают из вакуум-ковша магний через центральный патрубок при температуре 680-700°С. На материальный патрубок устанавливают съемный узел подачи тетрахлорида титана и начинают подачу тетрахлорида титана в реторту при скорости подачи 0,2 т/час. Процесс восстановления осуществляют при температуре 750-780°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа. После проведения процесса восстановления демонтируют съемный узел подачи тетрахлорида титана. На крышку устанавливают тепловой экран и реторту-конденсатор. Собранный аппарат сепарации устанавливают в печь. Первоначально реторту разогревают, в условиях низких температур до 150-650°С при перепаде давления. При температуре 650°С при одновременном вакуумировании насосами разрушается легкоплавкая заглушка, и пары магния и хлорида магния начинают возгоняться через центральный патрубок. Проходя через окна боковой стенки насадка, пары осаждаются в реторте-конденсаторе за счет охлаждения водой. После окончания процесса вакуумной сепарации аппарат охлаждают, задают аргон при избыточном давлении 10,1-14.9 кПа. Затем его переносят в холодильник, охлаждают до комнатной температуры и начинают демонтаж аппарата сепарации. Реторту-конденсатор с осажденным конденсатом возвращают на процесс восстановления, а из реторты извлекают блок титановой губки. Извлечение блока губчатого титана из реторты производят с помощью гидравлического пресса ПО-336. Извлеченный блок разделяют на неочищенную крицу и гарнисаж. С нижней части крицы с помощью пневмоинструмента или пресса отделяют слой не менее 1 см, находившийся в контакте с решеткой, до чистого титана. С боковой поверхности крицы при помощи пневмоинструмента удаляют поверхностные загрязнения. Переработку очищенной крицы осуществляют на прессе послойной резки. При этом от верха крицы срезают 25% губчатого титана (500 мм от высоты крицы, равной 2000 мм и диаметром 1500 мм). На прессе измельчают только срезанную часть крицы, измельчают ее в дробилке и рассеивают на барабанном грохоте на фракции. Партии комплектуют из фракции 70+12 мм, сортируют и проводят химический анализ с пониженным содержанием в губчатом титане никеля, хрома и железа, мас.%: 0,009 Ni, 0,009 Сr и 0,025 Fe.

Способ позволяет получить губчатый титан с пониженным содержанием примесей, пригодный для применения в низкоактивируемом титановом сплаве, что наиболее полно соответствует требованиям заказчика.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу получения губчатого титана. Способ включает восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей. Затем проводят извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и последующее комплектование товарной партии губчатого титана. При этом для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоте 21-35% высоты крицы. Отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают по фракциям и комплектование товарной партии губчатого титана ведут из фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025. Техническим результатом является получение губчатого титана с пониженным содержанием примесей, наиболее полно соответствующим требованиям заказчика. 1 пр.

Способ получения губчатого титана, включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана, отличающийся тем, что для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоте 21-35% высоты крицы, отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают по фракциям и комплектование товарной партии губчатого титана ведут из фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.