СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ В МОНОКРИСТАЛЛАХ ГЕРМАНИЯ МЕТОДОМ ПРОФИЛОМЕТРИИ Российский патент 2016 года по МПК G01N9/00 

Изобретение относится к области способов выявления структурных дефектов в кристаллах и может быть использовано для исследования дислокационной структуры и контроля качества монокристаллов германия.

Способ заключается в использовании интерференционного профилометра высокого разрешения для получения изображения микропрофилей поверхности кристалла с дефектами с последующим определением плотности дислокаций исследуемого кристалла.

Известен способ выявления дислокаций и определения типа дислокаций в кристаллах рентгенодифракционной топографией (Lang A.R. Appl., 1959, 30, 1746. Ланг А.Р. Непосредственное наблюдение дислокаций методом рентгеновской дифракции // Несовершенства в кристаллах полупроводников. 1964. С. 202.). Недостатками этого способа являются длительность эксперимента и повреждения исследуемого образца.

Существует способ определения типа дислокаций в монокристаллах, основанный на различии электрической активности винтовых α- и β-дислокаций. Недостатками являются применимость данного способа к кристаллам с определенной структурой (например, со структурой сфалерита) и невозможность определения плотности дислокаций (Драненко А.С, Новиков Н.Н., Осипьян Ю.А. и др. Экспериментальное исследование подвижности дислокаций в InSb // ФТТ. 1969. Т. 11. №4. С. 944).

Также известен способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия, целью которого является одновременное выявления дефектов и дислокаций в монокристаллах и уменьшение загрязнений. Данный способ может быть использован для контроля структурного совершенства кристаллов, ориентированных по плоскости (100) (Воронов И.Н., Ганина Н.В., Зейналов Д.А. Авторское свидетельство СССР М 1251594, кл. С30В 3300, 1984. (54) Способ выявления дефектов структуры в монокристаллах германия).

Известен способ определения дислокаций в кристаллах, сочетающий избирательное химическое травление с подсчетом плотности дислокаций с помощью металлографического микроскопа (Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. Справочник. М.: Металлургия. 1974. 528 с.).

Недостатками указанного способа являются большая погрешность измерений и трудности в наблюдении и подсчете дислокационных ямок путем использования микроскопа. Трудности связаны с вероятностью недостаточного воздействия травителя на поверхность кристалла (недостаточным вытравливанием ямок) или наоборот (перетравливанием), с наложением нескольких ямок друг на друга, что связано с протеканием химических реакций на поверхности при проведении процесса травления.

Также известен источник информации (Игнатович С.Р., Закиев И.М., Закиев В.И. Контроль качества поверхности деталей с использованием бесконтактного профилометра // Авиационно-космическая техника и технология. 2006. №8(34). С. 20-22), согласно которому известен способ диагностики качества поверхности, дефектов деталей, контроля изделий микроэлектроники и наноиндентировании с помощью бесконтактного интерференционного трехмерного профилометра с получением информации на основе анализа 3D и 2D изображений поверхности.

Настоящее изобретение не ставит целью описание всех возможностей использования оптического профилометра в материаловедении, а направлено на решение конкретной задачи - повышение точности при определении плотности дислокаций в кристаллах, качественного и количественного анализа дислокационных ямок травления в кристаллах германия. В представленном аналоге рассматриваются дефекты поверхности изделий, природа которых носит чисто механический характер.

В качестве наиболее близкого аналога по отношению к заявленному изобретению можно рассматривать способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия, содержащийся в Отчете по программе стратегического развития ФГБОУ ВПО "Тверской государственный университет" на 2012-2014 (стр. 3, 16-20), включающий исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе и наблюдение фигур травления с помощью оптического профилометра с целью получения информации о форме и количестве дислокационных ямок на основе анализа изображений поверхности.

Недостатками указанного способа является то, что из-за трудности выявления ямок травления малого размера, а также невозможности отличить ямки малого размера от дефектов недислокационного типа снижается точность определения плотности дислокаций.

Заявленное изобретение по независимому пункту формулы изобретения отличается от указанного прототипа тем, что исследование поверхности дислокационных дефектов проводят на основе анализа 3D и 2D изображений поверхности.

Целью настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего повысить точность и информативность подсчета плотности дислокаций с помощью оптической бесконтактной профилометрии высокого разрешения.

Данная задача решается за счет того, что способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии включает исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра. При этом при сканировании и получении 3D профиля поверхности исследуемые области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций. Затем на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам.

Техническим результатом, на достижение которого направлено изобретение, является обеспечение высокой точности выявления дефектов структуры в монокристаллах германия, возможности различать нечеткие ямки травления маленького размера, полученные в результате недостаточного воздействия селективного травителя, возможности отличать нечеткие ямки травления маленького размера от дефектов недислокационного типа или от дефектов поверхности механического типа.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами.

На Фиг. 1. представлено распределение дислокационных ямок на поверхности кристалла германия, выращенного методом Чохральского в направлении [111], где а - изображение дислокационных ямок на поверхности кристалла германия; б - изображение 3D профиля исследуемой поверхности; в - изображение 2D профиля исследуемой поверхности.

На Фиг. 2, 3, 4 представлены экспериментально полученные изображения исследуемой поверхности опытных образцов монокристаллов германия, где а - оптическое изображение исследуемой поверхности; б - линия разового сканирования; в - изображение 3D профиля исследуемой поверхности; г - изображение 2D профиля исследуемой поверхности.

Образец монокристалла германия, ориентированный по плоскости (111), шлифованный, обработанный в полирующем растворе и в соответствующем селективном травителе, помещается в профилометр. Современные профилометры обычно оснащены цифровой камерой, что позволяет получать фотографии поверхности образцов, аналогичные фотографиям, получаемым с оптических микроскопов.

Применение данного способа позволяет разделять совмещенные дислокационные ямки травления, не различимые с помощью оптических инструментов; проводить исследования распределения дислокаций в автоматическом режиме; различать нечеткие ямки травления маленького размера, полученные в результате недостаточной обработки в селективном травителе; отличать нечеткие ямки травления маленького размера от дефектов недислокационного типа или от дефектов поверхности механического типа.

Порядок работы на оптическом профилометре осуществляется в следующей последовательности:

1. Включить профилометр.

2. Подготовить образец и поместить на предметный столик.

3. Сфокусироваться на участке поверхности образца.

4. Механически (с помощью системы винтов) отрегулировать положение образца таким образом, чтобы интерференционный минимум занимал максимум зоны видимости по площади. Данное положение соответствует максимальному приближению поверхности образца к горизонтальному положению.

5. Задать параметры сканирования: режим сканирования, размер поля, разрешение получаемого изображения, пределы сканирования по высоте.

6. Провести сканирование образца, экспортировать полученные изображения в дополнительное программное обеспечение SPIP. Профиль исследуемой поверхности сканируется вертикальным перемещением объектива с помощью пьезоэлектрического преобразователя с высоколинейным и емкостными датчиками или с помощью микромоторов (в зависимости от диапазона вертикального сканирования). Видеосистема фиксирует интенсивности в каждом пикселе камеры, которые затем преобразовываются в карты высот.

7. Полученные с профилометра карты высот переводятся в матричный формат (X координат, Y координата, высота) и экспортируются в специализированное программное обеспечение SPIP. В данном ПО по полученным данным возможно воссоздание 3D и 2D профилей по выбранному срезу, провести Фурье и высотный анализы исследуемой поверхности.

Построить 3D и 2D профилограмы.

8. Сохранить полученные результаты в формате JPG и ASC.

Реализация способа осуществляется следующим образом.

На начальной стадии получаем оптическое изображение исследуемой поверхности образца (Фиг. 1а). Из Фиг. 1а видно, что имеются участки, на которых количественный подсчет дислокационных ямок представляется затруднительным, на рисунке отмечено стрелкой. При дальнейшем сканировании и получении 3D профиля поверхности (Фиг. 1б) данные области подвергаются профилометрическому анализу. При получении локальных 2D профилей (Фиг. 1в) производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций.

На основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении / не отнесении ямок к дислокационным ямкам.

Пример реализации способа.

Пример 1.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом Чохральского в кристаллографическом направлении<111>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 45 мм, толщина образца - 10 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке абразивными порошками М40, М28, M10, затем образец химически полировался в смеси фтористоводородной и азотной кислот и в итоге подвергался щелочному химическому травлению (Германий монокристалический ГОСТ 16153-80. 1981. 33 с.).

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали дислокационные ямки травления в полученном образце. Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 2а), карту высот (Фиг. 2б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 2в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. При сравнении оптического изображения поверхности (Фиг. 2а) и 3D и 2D-профилей ямок видно, проведенный анализ позволяет разделить совмещенные ямки травления, что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления с учетом анализа их формы по 3D и 2D-профилям, была определена плотность дислокаций в монокристалле - Nd=(5-7)·10² см^-2.

Пример 2.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом Чохральского в кристаллографическом направлении<100>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 150 мм, толщина образца - 15 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке алмазными пастами 5.3 и 3.2 и затем в химическом травлении в смеси фтористоводородной кислоты, перекиси водорода и воды.

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали распределение плотности дислокаций в полученном образце. Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 3а), одного из участков сканирования (Фиг. 3б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 3в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. Проведенный анализ позволяет разделить совмещенные и нечеткие ямки травления, представленные на Фиг. 3а, а именно 2D-профиль изображения (Фиг. 3г) дает четкое количество дислокационных ямок (5), что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления с учетом анализа их формы по 3D и 2D-профилям была определена плотность дислокаций в монокристалле Nd=(1-3)·10³ см^-2.

Пример 3.

Исследовался образец монокристалла германия, полученного способом направленной кристаллизации в кристаллографическом направлении<111>. Диаметр выращенного кристалла и диаметр образца составляли 200 мм, толщина образца - 6 мм. Подготовка образца заключалась в механической шлифовке абразивными порошками М40, М28, М10, химической полировке в смеси фтористоводородной и азотной кислот и в итоговом щелочном химическом травлении (Германий монокристалический ГОСТ 16153-80. 1981. 33 с.).

С помощью интерференционного профилометра NanoMap 1000WLI исследовали распределение плотности дислокаций в данном образце.

Получили: изображение поверхности кристалла (Фиг. 4а), одного из участков сканирования (Фиг. 4б), 3D и 2D-профили дислокационных ямок травления (Фиг. 4в, г).

Анализ полученных 3D и 2D-профилей ямок позволяет сделать выводы: исследуемые ямки можно отнести к дислокационным как по форме дна (не является плоским), так и по цвету ямок, определяемому высотой точки поверхности. Проведенный анализ позволяет разделить совмещенные и нечеткие ямки травления, представленные на Фиг. 4а, а именно 2D профиль изображения (Фиг. 4г) дает четкое количество дислокационных ямок (5), что повышает точность определения плотности дислокаций. На основе подсчета количества ямок травления была определена плотность дислокаций в монокристалле - Nd=(3-5)·10³ см^-2.

В отличии от стандартных способов выявления дислокаций в кристаллах германия с погрешностью около ±20% (Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. Справочник. М.: Металлургия. 1974. 528 с), заявленный способ обеспечивает точность выявления дислокаций с погрешностью на уровне ±5-6%.

Изобретение относится к области методов выявления структурных дефектов кристаллов и может быть использовано для исследования дислокационной структуры и контроля качества кристаллов германия. Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии включает исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра. Причем при сканировании и получении 3D профиля поверхности данные области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций и на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам. Техническим результатом является повышение точности и информативности подсчета плотности дислокаций. 4 ил.

Способ определения плотности дислокаций в монокристаллах германия методом профилометрии, включающий исследование поверхности образца кристалла германия, обработанного в селективном травителе, и наблюдение фигур травления с помощью интерференционного профилометра, отличающийся тем, что при сканировании и получении 3D профиля поверхности данные области подвергаются профилометрическому анализу, а при получении локальных 2D профилей производится оценка и подсчет минимумов, которые являются дном ямок травления в местах выхода дислокаций, и на основе профилей 3D и 2D делается вывод об отнесении/не отнесении ямок к дислокационным ямкам.