Способ определения дислокаций в кристаллах Советский патент 1982 года по МПК C30B33/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСЛОКАЦИЙ В КРИСТАЛЛАХ

Изобретение относится к приборам и метод экспериментальной физики и предназначено для зкспрессного контроля качества и однородаост кристаллов на предприятиях, изготавливающих кристаллические материалы (монокристаллы, эпитаксиальные пленки), а также на предприятиях, потребляющих кристаллы при изготовлении приборов. Известен способ определения дислокащ1Й в кристаллах рентгенодифракционной топогра-. фией, которая позволяет различить дислокации по типам (краевые, винтовые,смешанные) 1. Недостатками зтого способа является сложность аппаратуры, необходимость разрушения образца для приготовления тонких щлифов исследуемого кристалла ( 0,2 мм), вредш,1е для здоровья свойства рентгеновского излучения, длительность экспозиции при съемке (несколько часов), необходимость .специально обученного персонала. Известен также способ определения дислокаций в кристаллах, включающий избирательно химическое травление в сочетании с подсчетом количества дислокаций под микроскопом, который щироко применяется в промышленных условиях при оценке качества выращиваемых или применяемых кристаллов. Этим способом определяют важный параметр кристаллов - плотность дислокаций 2. Недостатком метода является его ограниченность (определяется количество дислокаций, но не их типы), что не позволяет делать определенных выводов об условиях роста кристаллов и их свойствах. Цель изобретения - определение типов дислокаций. . . Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения дислокаций в кристаллах, включающему селективное химическое травление кристалла и оптическое наблюдение фигур травления дислокаций, травление производят в травителе, для которого отношение скорости травления вдоль ядра дислокации к скорости травления поверхности равно 2-10, до получения фигур травления размером 5 мкм, оптическое наблюдение фигур травления производят с помощью окуляр-микрометра фазово-контрастного или интерференционно-контрастного микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры ребер и граней центральной части фигур травления, по полученным данным строят пространственны модели ядер дислокаций и по группам симметрии этих моделей идентифицирзтот типы дислокаций. Сущность изобретения заключается в том, что выбирают травитель, для которого скорость травления вдоль дислокации в 2-10 раз вьпие, чем скорость травления повер;уности, что обеспечивает необходимую избирательность трав лерия ядра дислокации. Если отношение скоростей травления меньш 2, то структура ядра дислокации, необходимая для восстановления структуры этого ядра, не вьмвляется. Если, отношение от скоростей травления бол ,ше 10, фигура травления представляет собой узкий конус, в котором осуществить измерени структуры ядра дислокации не представляется возможным. Продолжительность селективного химическог травления увеличивают в 2-3 раза с целью пол чения более крупных и ограненных фигур трав ления размером свыше 5 мкм, которые затем наблюдают не в обычном, а поляризованном свете, используя приставку интерферендио1шого контраста или фазово-контрастное устройство, при зтом увеличение микроскопа доводят до 500 крат. Применение таких методов современной оптической микроскопии, как фазовый или интерференционный контрасты, намного повышает разрешающую способность микроскопа, позволяя наблюдать детали строения размером до 50 X. Такая процедура дает возможность обнаружить различное огранение центральных I участков, которое согласно законам геометрической кристаллографии отражает rpjomy симметрии соответствующих им дислокаций. Являясь линейными дефектами структуры крисгалла, дислокации подчиняются симметрии .векторов, описываемых пятью группами 2 mfh, т., гПц , 2 и 1. В кристаллах высоких классов симметрии возможны все 5 групп симметрии дислокаций, в низких - меньше .число групп. Так, например, в кристаллах класса Fm3 m (структуры типа алмаза) возможны пят подгрупп симметрии дислокаций, в кристаллах мусковита (класс р ) возможны три подгруппы симметрии дислокации. Для каждого конкретного класса кристалла можно построить пространственные и геометрнческие модели присущих ему групп симметрии дислокаций. По геометрическим моделям затем производится экспрессное определение присутствующих в кристалле типов дислокаций. В случае преобладания того или иного типа по всему объему кристалла или в части его исследователь может прогнозировать возможные отклонения в физических свойствах кристалла (например, легкость, скольжения, неоднородность электрофизических параметров). Пример. Определяют типы днслокаций в кристаллах германия, ориентированного по плоскости (11|). Производят шлифовку по стандартной методике, затем химическую полировку иишфоваль ных поверхностей по стандартной методике. Соотношение скоростей травления для германия в полирующем травителе следующее: травитель СР-4, скорость полировки участков без дислокаций 100 мкм/мин; .скорость травления участков с выходами дислокаций СА мкм/мин. Соотношение Селективное , (избирательное) травление осуществляют в составах, рекомендуемых стандартными методиками, но продолжительность травления увеличивают до 30 мин. Соотношение оростей травления следующее: 10 мкм/мин УДУ1СЛ.; исл 50 мкм/мин Производят подсчет плотности дислокаций по стандартной методике. Настраивают микроскоп до увеличения 5000 крат, вводят приставку фазового контраста или интерференционного контраста. Наблюдают форму полученных ямок травления. Вставляют окуляр-микрометр и производят замеры ребер фигур травления. По результатам замеров строят геометрические модели фигур травления. По равенству либо .неравенству отрезков, слагающих геометрическую модель, определяют ее симметрию. Затем, исходя из пространственной группы симметрии исследуемого кристалла, которую находят по справочнику, делают вывод о возможных подгруппах симметрии направлений данного кристалла, которым и отвечают дислокации, как линейные дефекты структзфы. Замерами ребер определяют группы симметрии дислокаций. Геометрические модели типов дислокаций, свойственные данному кристаллу, и служат затем для экспрессной визуальной идентификации дислокаций при просмотре по микроскопом. При этом могут быть определены также плотности дислокаций разных типов, явлшо щиеся важнейшей характеристикой качества кристаллов. Такая процедура может быть проведена для других монокристаллов и зпктаксиальных пленок. В каждом случае в первой стадии исследования проводится детальное измерение геометрической картины фигур травления (ядра дислокации), идентификация типов дислокаций по пространственной куртине и составление геометрических моделей типов дислокаций для данного образца и данной ориентации пространственной поверхности в образце. Способ имеет ряд преимуществ по сравнению с методом рентгенодифракционной топографии. Во-первых, нет необходимости разрушать исследуемый образец, можно осуществлять экспрессный контроль больших партий монокристаллов, проводят травление их поверхности с торца и осушествляя затем описанные операции. Во-вторых, картина ядер дислокаций согласно данному способу более четкая, и определенная, чем при рентгенодифракционной топографии. Таким образом, данным способом определяют группу симметрии дислокаций по симметрии ямки травления (полученной избирательным химическим травлением в заданном диапазоне отношения скоростей 2,0 д сл/Мпов и, исходя из симметрии судят о типе дислокации. Например, группа симметрии т,| соответствует кристаллографическому направлению f1-12,a группа симметрии гпд - 110. Свойство дислокаций, соответствующих 110 и 112 различны. Первые - неполярны вторые - полярны, что определяет их различие jno электрофизическим и механическим свойства Дислокации с симметрией Шц испытывают двустороннее (неполярное) скольжение и не обна руживают выпрямляющих эффектов. Дислокации с симметрией т„ обнаруживают односторон 9 36 нее (полярное) скольжение и могут служить микродиодами в микроэлектронных схемах. Способ впервые обеспечивает возможность экспресс-анализа качества образцов (монокристаллы, зпитаксиальные пленки) в условиях заводскихлабораторий при современном массовом производстве. Формула изобретения Способ определения дислокаций в кристаллах, включающий селективное химическое травление кристалла и оптическое наб.подение фигур травления дислокаций, отличающийся тем, что, с целью определения типов дислокаций, травление производят в травителе, для которого отношение скоростей травления вдоль ягфа дислокации к скорости травления поверхности равно 2-10, до получения фигур травления размером . 5 мкм оптическое наблюдение фигур травления производят с помощью окуляр-микрометра фазово-контрастного или интерференционно-контрастного микроскопа, при этом измеряют геометрические параметры ре- . ggp и граней центральной части фигур травления, по полученным данным строят пространственные модели ядер дислокаций и по группам симметрии этих моделей идентифицируют типы дислокаций. Источники Информации, Принятые во внимание при экспертизе l.Lang А. R. Journ. AppL, 1959, 30, 1746. 2. Пшеничнов Ю. П. Выявление тонкой структуры кристаллов. М., Металлургия, 1974, , с. 528.