СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОДИСПЕРСНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО УДОБРЕНИЯ ИЗ ТОРФА Российский патент 2016 года по МПК C05F11/02 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для улучшения структуры и состава почвы, повышения урожайности овощных, зерновых культур и многолетних трав и относится к технологии переработки торфа с целью получения микродисперсного органического удобрения из торфа (МОУТ).

Предшествующий уровень техники

Основными носителями биологической активности в торфе являются гуминовые кислоты. Гуминовые кислоты - сложная смесь высокомолекулярных природных органических соединений, образующихся при разложении отмерших растений и их последующей т.н. гумификации (биохимического превращения продуктов разложения органических остатков в гумус при участии микроорганизмов, воды и кислорода). В сухом состоянии - неплавкий аморфный темно-бурый порошкообразный продукт, нерастворимый в воде.

Для их использования в растениеводстве и животноводстве необходимо максимально перевести гуминовые препараты в растворимое состояние, уменьшить молекулярную массу, что можно достичь различными химическими, физическими и механическими способами воздействия на органическое вещество торфа. Гуминовые кислоты входят в состав органической массы торфа, углей, некоторых почв и лигносульфоната (побочный продукт переработки древесины), откуда извлекаются обработкой слабыми водными растворами щелочей.

Известен способ получения органоминерального гуминового продукта, включающий измельчение гуматосодержащего вещества (торф, бурый уголь, сапропель или другие органические вещества), обработку его щелочным агентом (водный раствор KOH, и/или NaOH, и/или NH₄OH, и/или соды) с последующим выделением жидкой суспендированной или кашеобразной среды, обработку полученной фракции азотсодержащими солями и выпариванием избыточной влаги (патент РФ №2007376, опубл. 15.02.94). К недостаткам следует отнести прежде всего многостадийность процесса и слишком высокие энергетические затраты, связанные с выделением гуминовой фракции процессом выпаривания конечного продукта, в результате чего конечный продукт теряет много ценных природных компонентов торфа.

Известен способ получения водорастворимых гуминовых кислот путем обработки предварительно измельченного торфа водным раствором смесей гидроксида калия или натрия и карбоната калия или натрия. Концентрацию гидроксидов поддерживают равной 0,5-4,0% мас., а концентрацию карбонатов - 3,0-8,0% мас. Остаток торфа отделяют фильтрацией, а фильтрат обрабатывают кислотой до рН 2-4. Полученную пульпу центрифугируют и сгущенный продукт обрабатывают гидроксидом калия до рН 7-8 (патент РФ №2118632, опубл. 10.09.98). Недостатком этого способа является многостадийность, значительная продолжительность проведения процесса, а также то, что в результате фильтрования состав конечного продукта не содержит ценные природные компоненты торфа, такие как нерастворимый в воде гумин, гиматомелановые кислоты (по ГОСТ 27593-88(2005), а также микрочастицы целлюлозы и лигнина, которые выполняют функции почвоструктурирования.

Известен способ получения водорастворимых гуминовых кислот из торфа (патент РФ №2463282, опубл. 10.10.2012), включающий воздействие на торф раствором гидроксида калия или натрия концентрацией 2,0-4,0 мас. %, отделение жидкой фазы, обработку ее кислотой с последующим разделением в поле центробежных сил и выделением тяжелой фазы, обработкой полученной тяжелой фазы гидроксидом щелочных или щелочноземельных металлов до получения готового продукта путем истирания в жерновой мельнице с раствором гидроксида калия или натрия с получением частиц размером 5-250 мкм в количестве не менее 90 мас. %.

Недостатками данного способа являются: необходимость предварительного измельчения сырья до 1-10 мм; многостадийность процесса: истирание на жерновых мельницах - осаждение полупродукта и его отделение от жидкой части в декантере - повторный перетир; значительный разброс частиц по фракционному составу от 5 до 250 мкм, причем по фракционному составу частиц размером 100 мкм и более 250 мкм содержится более 35%, что делает невозможным и неэффективным использование удобрения для опрыскивания и капельного полива ввиду различного механизма взаимодействия реагента и сырья, так как на крупных частицах щелочная обработка идет в основном на их поверхности, оставляя значительную часть сырья неизменной; большие потери (отходы) сырья: твердая часть не входит в состав конечного продукта, что ведет к потере ценных природных компонентов торфа.

Наиболее близким является способ получения органоминерального гуминового продукта (патент РФ №2209230, опубл. 27.07.2003), включающий предварительное измельчение торфа до размеров частиц 4 мм, механохимический гидролиз путем измельчения торфа до крупности не более 5 мкм в водной, водно-щелочной, или водно-кислотной, или водно-аммиачной среде при общем гидромодуле 1:3 при температуре не ниже 90°С посредством суперкавитационного насоса до получения дисперсно-коллоидной системы и последующую гомогенизацию полученного продукта не менее 24 ч.

К недостаткам данного способа относятся: многостадийность способа: предварительное измельчение - обработка дисперсии в реакторе с циркуляцией реакционной массы с помощью суперкавитационного насоса - гомогенизация в виброаппарате-отстойнике; применение в качестве измельчителя суперкавитационного насоса, что определяет необходимость предварительной стадии - дробления исходного сырья в диспергаторе до размеров частиц, позволяющих им поступать в рабочий орган насоса (до 4 мм). Температура процесса должна быть не ниже 90°С, а при таких температурах многие вещества теряют свою биологическую активность. Все эти недостатки ведут к значительному дополнительному расходу энергии и времени, длительность цикла - только стадия гомогенизации не менее 24 ч; сложное и дорогое оборудование: реактор с кислотоупорной футеровкой и рабочим органом из титана, снабжен оросительными и фильтрующими устройствами.

Раскрытие изобретения

Задачи, на решение которых направлено изобретение, заключаются в создании способа получения микродисперсного удобрения из торфа с максимально упрощенной технологией производства, с сокращенной длительностью процесса и, вследствие этого, удешевлении себестоимости конечного продукта, а также в создании микродисперсного органического удобрения из торфа, пригодного для применения методом опрыскивания и капельного полива, в котором сохранены все вещества исходного природного сырья.

Технический результат - создание способа получения микродисперсного органического удобрения из торфа, обеспечивающего безотходность, т.е. сохранение всех ценных веществ природного сырья; упрощение технологии путем ведения процесса в одной технологической емкости - реакторе; сокращение длительности и, вследствие этого, снижение себестоимости конечного продукта; получение конечного продукта со средним размером частиц 10-30 мкм, что позволяет использовать удобрение для опрыскивания и капельного полива, при этом выход продукта с размером частиц 10-30 мкм составляет не менее 90%.

По данному способу исходное сырье не требует предварительного измельчения, и могут быть использованы любые товарные фракции торфа, а также кусковой торф.

По данному способу все компоненты исходного торфа переходят в готовый продукт, отходы отсутствуют.

Наличие в продукте растворимых гуминовых веществ обеспечивает быстрое действие продукта на растения, а наличие нерастворимых частиц обеспечивает пролонгированное действие и препятствует вымыванию продукта из почвы.

Весь процесс от загрузки до получения готового продукта осуществляется в одной технологической емкости, в одну стадию, без циркуляции реакционной массы между реактором и измельчающим устройством.

Измельчение производится одновременно вращающейся дисковой фрезой и погружной бисерной мельницей. Применение именно погружной бисерной мельницы не требует организации циркуляции реакционной массы между реактором и измельчающим устройством. При этом происходит также механоактивация конечного продукта.

Оптимально подобранное технологическое оборудование, а именно в начале процесса дисковая фреза, и в последующем совместное использование дисковой фрезы и погружной бисерной мельницы обеспечивает получение готового продукта со средней дисперсностью 10-30 мкм, при этом фракция с максимальным размером частиц 80-100 мкм составляет не более 0,2%, что является особенно эффективным при опрыскивании и капельном поливе растений для лучшего усвоения всех питательных веществ удобрения растениями.

Заявленный технический результат достигается в способе получения микродисперсного органического удобрения из торфа, включающем предварительное измельчение торфа в водной или водно-щелочной среде с помощью дисковой фрезы до среднего размера частиц 80-120 мкм до получения водной или водно-щелочной суспензии, щелочную обработку суспензии при массовом соотношении компонентов суспензии (в пересчете на сухое вещество) торф:вода:щелочь=1:(1-10):(0,1-1) при работающей дисковой фрезе с одновременным измельчением с помощью погружной бисерной мельницы, закрепленной на одном валу с фрезой, до средних размеров частиц 10-30 мкм в течение 20-30 мин при температуре 20-70°C.

Для интенсификации процесса измельчения и для придания седиментационной и агрегативной устойчивости полученной суспензии возможно использование поверхностно-активных веществ (ПАВ) - диспергаторы, эмульгаторы и стабилизаторы.

Измельчение производится в два этапа:

- исходный торф измельчается вращающейся дисковой фрезой до среднего размера частиц 80-120 мкм;

- окончательное измельчение производится погружной бисерной мельницей при работающей фрезе.

Обработка суспензии щелочью производится одновременно с измельчением.

Все стадии процесса: загрузка, измельчение, обработка реагентами - протекают в одной технологической емкости, например в реакторе с водяной рубашкой.

Дисперсионный состав готового продукта (количественное распределение частиц по размерам): максимум в диапазоне 10-30 мкм - не менее 90%, наибольший размер частиц 80-100 мкм - не более 0,2%. Данный параметр может варьироваться в зависимости от области дальнейшего применения партии МОУТ.

Дисперсный состав контролируется любым методом, позволяющим определять распределение частиц по размерам в диапазоне 1-1000 мкм (например, лазерным счетчиком частиц).

Используемые вещества

Торф - природный торф любого типа (верховой, низинный, переходный) с любой степенью разложения. Влажность - любая (при загрузке для соблюдения соотношения компонентов пересчитывается на сухое вещество). Фракционный состав - 0-50 мм.

Вода - техническая или из природных источников и водоемов. Щелочь - гидроксид калия или натрия в сухом виде или в виде раствора.

Поверхностно-активные неионогенные вещества (ПАВ) - диспергаторы, эмульгаторы и стабилизаторы.

Осуществление изобретения

Способ осуществляют следующим образом: определяют влажность исходного торфа (влагомером для торфа или по ГОСТ 11305-83) и определяют массовое содержание сухого вещества в единице массы сырья. Отвешивают требуемое количество щелочи.

Вариант 1. Щелочь растворяется в отдельной емкости в определенной части общего объема воды, предназначенной для наработки данной партии продукта МОУТ, и добавляется в технологическую емкость.

Вариант 2. Щелочь растворяется непосредственно в технологической емкости, в которой проводится измельчение.

Вариант 3. Щелочь в сухом виде добавляют в предварительно измельченный в водном растворе торф - суспензию.

Далее в реактор с водяной рубашкой заливают воду или раствор щелочи и добавляют поверхностно-активные вещества (ПАВ). В емкость опускается вращающаяся дисковая фреза. Исходный торф загружается в технологическую емкость при работающей дисковой фрезе. При вращении дисковой фрезы производится измельчение торфа до среднего размера частиц примерно 80-120 мкм, которые определяются гриндометром. В процессе измельчения постепенно добавляют раствор щелочи или щелочь дозируют в сухом виде. Заданную температуру способа обеспечивают подачей теплоносителя в рубашку емкости (реактора). После достижения размера частиц 80-120 мкм при вращающейся фрезе на одном валу в емкость опускают работающую погружную бисерную мельницу и процесс продолжают до получения требуемого дисперсионного состава.

Пример 1

В технологическую емкость №1 объемом 1 куб. м, снабженную рубашкой, заливают 240 л воды и добавляют 4 кг ПАВ «Оротан» и 4 кг ПАВ «Неонол». Температуру теплоносителя в рубашке поддерживают на уровне 50°C. В емкость опускают вращающую дисковую фрезу и постепенно загружают 320 кг торфа влажностью 50% мас. В дополнительной емкости №2 готовят раствор 80 кг гидроксида калия в 400 л воды и заливают этот раствор в емкость №1 при работающей фрезе. Контроль среднего размера частиц осуществляется отбором пробы и измерением на гриндометре. При достижении среднего размера частиц 80-120 мкм в емкость при работающей фрезе опускают погружную бисерную мельницу и процесс ведут до завершения цикла, т.е. до достижения дисперсного состава 10-30 мкм.

Пример 2

В технологическую емкость объемом 1 куб. м, снабженную рубашкой, заливают 240 л воды и добавляют 0,016 кг ПАВ «Оротан» и 0,016 кг ПАВ «Неонол». Температуру теплоносителя в рубашке поддерживают на уровне 20°C. В емкость опускают вращающуюся дисковую фрезу и постепенно загружают 400 кг торфа влажностью 20% мас. При работающей фрезе в емкость постепенно засыпают 0,32 кг гидроксида калия. Контроль среднего размера частиц осуществляют отбором пробы и измерением на гриндометре. При достижении среднего размера частиц 80-120 мкм в емкость при работающей фрезе опускают погружную бисерную мельницу и процесс ведут до завершения цикла.

Пример 3

В технологическую емкость объемом 1 куб. м, снабженную рубашкой, заливают 621 литр воды и добавляют 8 кг ПАВ «Оротан» и 8 кг ПАВ «Неонол». Температуру теплоносителя в рубашке поддерживают на уровне 70°C. В емкость опускают вращающую дисковую фрезу и засыпают 81 кг гидроксида калия. После растворения щелочи в емкость постепенно загружают 270 кг торфа влажностью 70% мас.

Контроль среднего размера частиц осуществляют отбором пробы и измерением на гриндометре. При достижении среднего размера частиц 80-120 мкм в емкость при работающей фрезе опускают погружную бисерную мельницу и процесс ведут до завершения цикла.

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для улучшения структуры и состава почвы, повышения урожайности овощных, зерновых культур и многолетних трав и относится к технологии переработки торфа с целью получения микродисперсного органического удобрения из торфа. Способ получения удобрения включает предварительное измельчение торфа в водной или водно-щелочной среде с помощью дисковой фрезы до среднего размера частиц 80-120 мкм до получения суспензии, обработку суспензии щелочью при массовом соотношении компонентов суспензии (в пересчете на сухое вещество) торф:вода:щелочь=1:(1-10):(0,1-1) при работающей дисковой фрезе с одновременным измельчением с помощью погружной бисерной мельницы, закрепленной на одном валу с фрезой, до среднего размера частиц 10-30 мкм в течение 20-30 мин при температуре 20-70°С. Технический результат - безотходность, упрощение технологии, сокращение длительности, снижение себестоимости конечного продукта, возможность использования удобрения методом опрыскивания и капельного полива. 3 з.п. ф-лы, 3 пр.

1. Способ получения микродисперсного органического удобрения из торфа, включающий предварительное измельчение торфа в водной или водно-щелочной среде до получения суспензии, щелочную обработку полученной суспензии и измельчение, отличающийся тем, что предварительное измельчение торфа осуществляют с помощью дисковой фрезы до среднего размера частиц 80-120 мкм, обработку щелочью ведут при массовом соотношении компонентов суспензии в пересчете на сухое вещество) торф:вода:щелочь = 1:(1-10):(0,1-1) при работающей дисковой фрезе с одновременным измельчением с помощью погружной бисерной мельницы, закрепленной на одном валу с фрезой, до среднего размера частиц 10-30 мкм в течение 20-30 мин при температуре 20-70°С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочную обработку ведут раствором щелочи или используют сухую щелочь.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при предварительном измельчении дополнительно вводят неионогенные поверхностно-активные вещества при массовом соотношении ПАВ и воды 0,1-2,0% мас.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют гидроксид натрия или калия.