СПОСОБ ТВЕРДОФАЗНОЙ ЭКСТРАКЦИИ КРАСИТЕЛЯ МАЛАХИТОВОГО ЗЕЛЕНОГО Российский патент 2016 года по МПК B01D11/00 G01N21/25 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для твердофазной экстракции тетраметил-4,4-диаминотрифенилметана (малахитового зеленого) из водных растворов.

Известен способ твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого (RU 2184607 С2, МПК 7 B01J 20/26, B01J 20/12, B01J 20/32, C02F 1/56, опубл. 10.07.2002), согласно которому получают органо-минеральные сорбенты на основе цеолитов путем модифицирования предварительно термообработанной основы природными высокомолекулярными веществами, причем в качестве природных высокомолекулярных веществ используют полисахариды-альгинаты или хитозан, а модифицирование цеолитов указанными полисахаридами осуществляют путем их взаимодействия в условиях механохимического синтеза либо путем их взаимодействия в водной среде. Изобретение позволяет получить сорбенты, способные сорбировать органические красители различной природы. Значение сорбции основного красителя малахитового зеленого при его исходной концентрации 6 мг/л достигает 98%.

Недостатком данного способа является нестойкость нанесения поверхностного слоя, а также сложность контроля его толщины, поскольку природные полисахариды имеют различную молекулярную массу.

Известен способ твердофазной экстракции малахитового зеленого (Y.C. Sharma, В. Singh Fast Removal of Malachite Green by Adsorption on Rice Husk Activated Carbon Open Environmental Pollution & Toxicology Journal, 2009, 1, P. 74-78) на активированном угле. Активированный уголь, полученный из рисовой шелухи, позволяет снижать концентрацию красителя малахитового зеленого в растворе со 100 до 60 мг/л.

Недостатком указанного способа является низкая эффективность сорбента, способного экстрагировать на своей поверхности около 40% красителя.

Известен способ твердофазной микроэкстракции (Subbareddy Y., Jeseentharani V., Jayakumar С, Nagaraja К.S. and Jeyaraj В. Adsorptive Removal of Malachite Green (Oxalate) by Low Cost Adsorbent. Journal of Environmental Research And Development. Vol. 7. No, 1A, 2012) малахитового зеленого красителя на фуллеренах.

Недостатком данного способа является неспецифичность поверхности фуллерена, отсутствие на ней функциональных групп, что не позволяет стабильно удерживать сорбированное вещество. Вследствие этого устанавливается равновесие между раствором и поверхностью с сорбцией до 60% целевого вещества.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ твердофазной экстракции (WO 2005098431 А1, опубл. 20.10.2005) «Тест-система для определения концентрации анализируемого вещества в физиологической жидкости», в котором гидрофобный состав сорбента содержит изооктилакрилаты, додецилакрилаты, производные стирола или соединения с частично фторированными углеродными цепями. Такой сорбент способен сорбировать красители из группы, включающей бриллиантовый голубой G, бриллиантовый черный BN, новый кокцин, тартразин, индигокармин, сансет, кармоизин, пунцовый 4R, абсолютно голубой 2В и/или растворимое в воде производное малахитового зеленого.

Недостатком этого способа является невозможность использовать указанный стиролдивинилбензольный сорбент для количественного спектрофотометрического определения малахитового зеленого красителя в силу его непрозрачности. Обычный метод пробоподготовки путем десорбции аналита с помощью подходящего растворителя ведет к появлению значительной ошибки определения вследствие неполного извлечения сорбированного аналита из объема стиролдивинилбензольной матрицы. Предложенная матрица не может быть использована для количественной оценки содержания малахитового зеленого красителя, а только в виде индикаторной тест-системы для его качественной оценки.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого для последующего спектрофотометрического определения его содержания в водных растворах.

Предложенный способ твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого так же, как в прототипе, включает взаимодействии полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой с малахитовым зеленым красителем, последующее ее отделение от раствора и оценку концентрации аналита.

Согласно изобретению в качестве полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой используют оптическую мембрану на основе прозрачной полиметакрилатной матрицы. Аналитический сигнал представляют в виде светопоглощения при 638 нм координаты цвета или визуальной оценки интенсивности окраски оптической мембраны. Оценку количества экстрагированного малахитового зеленого красителя проводят по градуировочному графику и/или цветовой шкале, построенных для эталонных концентраций.

Сущность заявляемого способа заключается во взаимодействии красителя малахитового зеленого с эфирными группами полиметилметакрилата и его экстракции в полимерную матрицу. При этом матрица приобретает цвет, имеющий в спектре поглощения максимум при 638 нм для малахитового зеленого красителя.

Преимуществом заявленного изобретения является возможность использования нескольких вариантов измерения аналитического сигнала оптической мембраны на основе полиметакрилатной матрицы для количественной оценки содержания малахитового зеленого красителя.

На фиг. 1 представлена структурная формула малахитового зеленого.

В таблице 1 представлены результаты определения красителя малахитового зеленого.

На фиг. 2 представлены результаты визуального определения красителя малахитового зеленого.

Пример 1. Спектрофотометрическое определение красителя малахитового зеленого

Внутрь шприца объемом 10 мл помещали пластинку полиметилметакрилатной матрицы (ПММ) размером 1×5×6 мм, затем шприц опускали в раствор красителя малахитового зеленого таким образом, чтобы можно было отобрать пробу объемом 10 мл. После отбора впускали небольшое количество воздуха 2-4 мл в шприц для того, чтобы было удобно встряхивать пластинку с анализируемым раствором. После 5-минутного встряхивания анализируемый раствор сливали и вынимали пластинку ПММ, высушивали фильтровальной бумагой и измеряли оптическую плотность при 638 нм.

Результаты определения красителя малахитового зеленого (n=3÷4, Р=0,95) представлены в таблице 1.

Пример 2. Визуально-тестовое определение красителя малахитового зеленого

Для визуально-тестового определения красителя малахитового зеленого получены цветовые шкалы путем сканирования образцов, полученных при построении градуировочных зависимостей. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта с аналитом поглощение полиметакрилатных матриц не измеряли, а проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой и полуколичественно определяли концентрацию красителя малахитового зеленого. Результаты визуального определения красителя малахитового зеленого изображены на фиг. 2.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для твердофазной экстракции тетраметил-4,4-диаминотрифенилметана (малахитового зеленого) из водных растворов. Способ твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого включает взаимодействие полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой с аналитом, последующее ее отделение от раствора и оценку концентрации аналита. В качестве полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой используют оптическую мембрану на основе прозрачной полиметакрилатной матрицы. Аналитический сигнал представляют в виде светопоглощения при 638 нм координаты цвета или визуальной оценки интенсивности окраски оптической мембраны. Оценку количества экстрагированного малахитового зеленого красителя проводят по градуировочному графику и/или цветовой шкале, построенных для эталонных концентраций. Технический результат: возможность использования нескольких вариантов измерения аналитического сигнала оптической мембраны на основе прозрачной полиметакрилатной матрицы для количественной оценки содержания малахитового зеленого красителя. 2 ил., 1 табл., 2 пр.

Способ твердофазной экстракции красителя малахитового зеленого, включающий взаимодействие полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой с аналитом, последующее ее отделение от раствора и оценку концентрации аналита, отличающийся тем, что в качестве полимерной матрицы со сшитой внутренней структурой используют оптическую мембрану на основе прозрачной полиметакрилатной матрицы, аналитический сигнал представляют в виде светопоглощения при 638 нм координаты цвета или визуальной оценки интенсивности окраски оптической мембраны, оценку количества экстрагированного малахитового зеленого красителя проводят по градуировочному графику и/или цветовой шкале, построенных для эталонных концентраций.