Эпоксидное связующее Российский патент 2017 года по МПК C08L63/00 

Изобретение относится к эпоксидным связующим для полимерных композиционных материалов конструкционного назначения на основе волокнистых наполнителей, которые могут быть использованы в авиационной, ракетно-космической и машиностроительной области.

Известно эпоксидное связующее УП-2217 (ОСТ 92-0957-74), используемое для изготовления армированных пластиков, включающее эпоксидную смолу УП-610 (ТУ2225-605-11131395-2003), эпоксидно-диановую смолу ЭД-22 (ГОСТ 10587-84), эпоксидно-алифатическую смолу ДЭГ-1 (ТУ 2225-527-00203521-98) и ароматический отвердитель Диамет-Х (ТУ 2491-030-35785061-2010).

Рецептура эпоксидного связующего УП-2217 приведена в таблице 1.

Таблица 1 № Наименование компонента Массовая часть 1 Эпоксидная смола УП-610 59-61 2 Эпоксидно-диановая смола ЭД-22 29-31 3 Эпоксидно-алифатическая смола ДЭГ-1 9-11 4 Отвердитель Диамет-Х 49-51

Связующее получают путем предварительного смешивания трех смол (УП-610, ЭД-22, ДЭГ-1) в эмалированной емкости и последующего добавления в смесь смол расчетного количества порошкообразного отвердителя Диамет-Х. Перемешивание связующего после добавления отвердителя производится при температуре от плюс 75°C до плюс 80°C в течение (55-60) минут до получения однородного раствора.

Недостатком вышеуказанной рецептуры эпоксидного связующего УП-2217 является использование в качестве отвердителя порошкообразного продукта Диамет-Х, применение которого ухудшает реологические свойства эпоксидного связующего, уменьшает его жизнеспособность и физико-механические свойства композиционного материала в целом. Введение порошкообразного отвердителя ухудшает технологичность приготовления связующего из-за невозможности обеспечения равномерного распределения дисперсной среды в полимерном связующем. Кроме того, введение порошкообразного отвердителя не позволяет применение дозаторных устройств при последующем использовании связующего в процессе механизированной намотки органопластика (в качестве наполнителя используется волокно из ароматического полиамида типа Армос).

Стоит также отметить, что для разработки перспективных изделий необходимо повышение уровня физико-механических характеристик органопластиков, изготавливаемых на основе эпоксидных связующих и волокнистых наполнителей из ароматического полиамида типа Армос.

Задача данного изобретения состоит в повышении физико-механических свойств композиционного материала на основе эпоксидного связующего, а также в улучшении технологичности приготовления эпоксидного связующего и возможности применения дозирующих устройств, включающих смеситель.

Технический результат заключается в улучшении реологических свойств полимерного связующего и увеличении его жизнеспособности, при этом из рецептуры эпоксидного связующего УП-2217 исключают порошкообразный ароматический отвердитель Диамет-Х и включают аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой (жидкий ароматический отвердитель марки ХТ-187Б ТУ 2257-665-11131395-2009).

Технический результат достигается тем, что в качестве отвердителя для эпоксидного связующего для полимерных композиционных материалов конструкционного назначения используется аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

эпоксидная смола УП-610 59-61 эпоксидно-диановая смола ЭД-22 29-31 эпоксидно-алифатическая смола ДЭГ-1 9-11 аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой 26-32

Для определения критической концентрации жидкого ароматического отвердителя ХТ-187Б в составе эпоксидного связующего, положительно влияющей на период жизнеспособности и кинетику нарастания вязкости связующего в течение гарантийного срока годности и физико-механические характеристики композиционного материала на основе волокна из ароматического полиамида типа Армос, были проведены исследования трех диапазонов концентраций отвердителя (аддукта диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой) ХТ-187Б в составе эпоксидного связующего, мас.ч.:

- первый диапазон - от 19 до 25;

- второй диапазон - от 26 до 32;

- третий диапазон - от 33 до 38.

Варианты рецептур составов эпоксидного связующего УП-2217 с ароматическим отвердителем ХТ-187Б приведены в таблице 2.

Таблица 2 № Наименование компонентов Варианты рецептур, мас.ч. № 1 № 2 № 3 1 Эпоксидная смола УП-610 59-61 59-61 59-61 2 Эпоксидно-диановая смола ЭД-22 29-31 29-31 29-31 3 Эпоксидно-алифатическая смола ДЭГ-1 9-11 9-11 9-11 4 Отвердитель 19-25 26-32 33-38

Далее приведен пример приготовления эпоксидного связующего с ароматическим отвердителем ХТ-187Б.

Связующее получают путем перемешивания смол: УП-610, ЭД-22, ДЭГ-1 в эмалированной емкости при температуре плюс 75°C в течение 60 мин. Затем добавляют жидкий отвердитель ХТ-187Б, мас. ч:

1 вариант - 20;

2 вариант - 30;

3 вариант - 38.

Окончательное перемешивание полученного связующего производится при температуре от плюс 60°C до плюс 65°C в течение 15 мин.

Согласно ОСТ 92-0957-74 срок хранения связующего УП-2217 при температуре от плюс 5°C до плюс 30°C составляет не более 1 суток, при температуре от 0°C до плюс 5°C - не более 3 суток; вязкость связующего по вискозиметру ВЗ-246 с диаметром сопла 6 мм при температуре от плюс 60°C до плюс 65°C должна составлять не более 30 с.

Результаты замеров вязкости аналога эпоксидного связующего УП-2217 с жидким ароматическим отвердителем ХТ-187Б с тремя концентрациями, мас. ч.: 20; 30; 38, приведены в таблицах 3, 4, 5 соответственно.

Для проведения сравнительного анализа в таблице 6 приведены данные замеров вязкости связующего УП-2217, изготовленного по штатной технологии с порошкообразным отвердителем Диамет-Х.

Анализируя результаты исследования, можно сделать следующий вывод:

- жизнеспособность аналога связующего УП-2217 в течение смены с концентрацией отвердителя ХТ-187Б: 20 мас. ч. - 6 часов; 30 мас. ч. - 6 часов; 38 мас. ч. - 3 часа, связующего с порошкообразным отвердителем Диамет-Х - 4 часа при температуре от плюс 60°C до плюс 65°C.

Для определения влияния концентраций жидкого отвердителя ХТ-187Б (20 мас. ч.; 30 мас. ч.; 38 мас. ч.) в составе связующего УП-2217 на физико-механические характеристики композиционного материала на основе волокна из ароматического полиамида типа Армос были изготовлены кольцевые образцы ∅150 мм методом «мокрой» намотки.

На чертеже показана схема изготовления кольцевых образцов методом «мокрой намотки», где приняты следующие обозначения:

1. Волокно из ароматического полиамида типа Армос.

2. Барабан для пропитки наполнителя.

3. Эпоксидное связующее.

4. Оправка.

Схема изготовления оболочек вращения типа «Кокон» аналогична представленной схеме.

Полученные физико-механические характеристики композиционного материала на основе волокна из ароматического полиамида типа Армос приведены в таблице 7. Для сравнения в таблице 7 приведены характеристики композиционного материала, изготовленного на основе связующего УП-2217 с отвердителем Диамет-Х (содержание отвердителя - 50 мас. ч.).

Анализ данных таблицы 7 показывает, что введение в состав эпоксидного связующего жидкого отвердителя XT-187Б с концентрацией 30 мас. ч. увеличивает физико-механические характеристики (ФМХ) композиционного материала примерно на 10%.

Низкие ФМХ органопластиков на основе эпоксидного связующего с концентрациями жидкого отвердителя ХТ-187Б 20 мас. ч. и 38 мас. ч. указывают на то, что полученное связующее является не технологичным и не обеспечивает удовлетворительную пропитываемость наполнителя в процессе намотки. По результатам исследований наиболее оптимальным является второй вариант диапазона для отвердителя (аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой) от 26 до 32 мас. ч.

Приготовление эпоксидного связующего для полимерных композиционных материалов конструкционного назначения с концентрацией отвердителя ХТ-187Б - 30 мас. ч. позволяет улучшить реологические свойства связующего, увеличить период его жизнеспособности и повысить физико-механические характеристики композиционного материала на основе полимерной матрицы и волокнистого наполнителя из ароматического полиамида типа Армос, а также улучшить технологичность приготовления связующего за счет уменьшения температуры и времени перемешивания связующего.

Изобретение относится к эпоксидным связующим для полимерных композиционных материалов конструкционного назначения и может быть использовано при производстве оболочек вращения типа «кокон». Изобретение заключается в исключении из рецептуры эпоксидного связующего УП-2217 порошкообразного ароматического отвердителя Диамет-Х и замене его на аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой (жидкий отвердитель ХТ-187Б) при оптимальной концентрации 30 мас.ч. Изобретение позволяет улучшить реологические свойства связующего, увеличить период его жизнеспособности и повысить физико-механические характеристики композиционного материала на основе полимерной матрицы и волокнистого наполнителя из ароматического полиамида типа Армос, а также улучшить технологичность приготовления связующего за счет уменьшения температуры и времени перемешивания связующего. 1 ил., 7 табл.

Эпоксидное связующее для полимерных композиционных материалов конструкционного назначения из смеси эпоксидной, эпоксидно-диановой, эпоксидно-алифатической смол с ароматическим отвердителем, отличающееся тем, что в качестве отвердителя используется аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

эпоксидная смола УП-610 59-61 эпоксидно-диановая смола ЭД-22 29-31 эпоксидно-алифатическая смола ДЭГ-1 9-11 аддукт диэтилтолуилендиамина с аминофенольной эпоксидной смолой 26-32