Способ получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел Российский патент 2017 года по МПК C10G50/00 C07C2/08 C10M107/10 

Изобретение относится к нефтехимии, конкретно к способу получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел.

Полиальфаолефиновые масла (ПАОМ) в настоящее время являются наиболее распространенным типом синтетических базовых масел, которые характеризуются целым комплексом приоритетных свойств перед минеральными смазочными материалами, к числу которых относятся низкая температура застывания, малая испаряемость, высокие термостабильность и стойкость к окислению.

Одной из актуальных на сегодняшний день областью применения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых масел являются гидравлические жидкости и масла для авиации и автономных гидравлических приводов систем управления ракетно-космической техникой (РКТ).

Известные промышленные технологии производства полиальфаолефиновых масел основаны, главным образом, на процессе олигомеризации альфа-олефинов С₆-С₁₂ в присутствии таких каталитических систем, как хлорид алюминия и фторид бора или их комплексов с различными соединениями. Как правило, процесс проводится в присутствии инертного растворителя, что приводит к увеличению энергетических и капитальных затрат.

Известен способ получения низковязких полиальфаолефиновых масел в процессе олигомеризации смеси α-олефинов децена-1 и додецена-1 в присутствии комплекса BF₃ со спиртовым промотором в реакторе непрерывного действия с перемешивающим устройством. Процесс включает стадии фракционирования реакционной смеси с отделением непрореагировавшего мономера и димеров и выделение целевого продукта - тримеров и более высших олигомеров, гидрирование с получением низковязких масел. US 7592497 В2, 22.09.2009.

Недостатком данного способа получения полиальфаолефиновых основ синтетических масел является использование катализатора, включающего дефицитный, легколетучий, токсичный и коррозионно-активный трехфтористый бор.

Известен способ получения низковязких полиальфаолефиновых масел в процессе олигомеризации альфа-олефинов С₁₀-С₁₄ в присутствии цеолитных катализаторов МСМ-22, МСМ-36, МСМ-49, МСМ-56, USY, бета, ZSM-4. US 6703356 В1, 09.03.2004.

Недостатками данного способа являются достаточно высокая температура застывания получаемого продукта (минус 30°С) и дороговизна синтеза используемых цеолитов.

Патентуется способ получения полиальфаолефиновых масел в процессе соолигомеризации альфа-олефинов С₃-С₂₀ и этилена в присутствии водорода, растворителя, металлоценового комплекса переходного металла и со-активатора (алкилалюминиевого соединения либо алкилалюмоксана). За счет использования водорода в качестве регулятора молекулярного веса получается маловязкий продукт с кинематической вязкостью при температуре 100°С 2 сСт и температурой застывания ниже минус 25°С.

Недостатком данного способа получения синтетических ПАО является проведение процесса олигомеризации олефинов C₈-C₁₂ в присутствии инертного растворителя, что приводит к увеличению энергетических и капитальных затрат по сравнению с олигомеризацией в среде α-олефинов. Кроме того, металлоценовые катализаторы и алюмоксаны являются дорогостоящими химическими соединениями, что значительно увеличивает себестоимость продукции. US 2009/0036725 А1, 05.02.2009.

В описании к патенту RU 2523015 С1, 10.07.2014 раскрыт способ соолигомеризации этилена с α-олефинами С₆-С₁₀, проведенный на лабораторном стенде в реакторе периодического действия при давлении 5 МПа в диапазоне температур 180-220°С в присутствии катализатора состава: 10%WO₃/90%γ-Al₂O₃. Полученный продукт соолигомеризации имеет следующие показатели: кинематическая вязкость при 100°С 2,463 мм²/с, индекс вязкости 102, температура застывания - минус 55°С. Конверсия гексена-1 составляет 93%, выход целевой фракции 72 мас.%. Такой продукт относится к группе маловязких масел и может использоваться в качестве основы для гидравлических жидкостей в авиационной и другой технике, эксплуатируемой при низких температурах, а также в качестве компонентов буровых растворов для морской добычи нефти и природного газа.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения основ синтетических базовых масел в процессе соолигомеризации этилена с α-олефином октеном-1 или деценом-1 в присутствии каталитической системы, содержащей алюминий - основу катализатора, сокатализатор изопропилхлорид и активатор, в качестве которого используют галоидорганическое соединение алюминия, а именно сесквиэтилалюминийхлорид либо диэтилалюминийхлорид. В соответствии с данным способом, для повышения селективности и улучшения технико-экономических показателей совместно с дорогостоящим октеном-1 или деценом-1 частично используется более дешевый и доступный мономер - этилен. Процесс получения основ синтетических базовых масел осуществляют при температуре от 90 до 110°С, давлении этилена от 3,0 до 5,0 МПа, мольном соотношении ИПХ/Аl, равном 0,3-3,0, и мольных соотношениях СЭАХ(ДЭАХ)/Аl, изменяющихся в пределах от 0,02 до 0,07. Полученные соолигомеры представляют собой маловязкие масла с вязкостью при температуре 100°С 3,1-4,0 мм²/с с температурой застывания ниже минус 60°С. RU 2480512 С1, 27.04.2013.

Однако данный способ получения основ маловязких синтетических базовых масел предполагает необходимость удаления из реакционной массы соединений алюминия и хлора посредством отмывки реакционной массы от остатков каталитической системы, что приводит к образованию значительного количества сточных вод.

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел в процессе соолигомеризации α-олефинов C₈ или С₁₀ с этиленом в присутствии гетерогенного суперкислотного катализатора, представляющего собой сульфатированный γ-оксид алюминия.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в повышении выхода целевой масляной фракции до 91,4 мас.%, снижении кинематической вязкости при температуре 100°С до 2,0-3,5 мм²/с и температуры застывания ниже минус 65°С синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, которые могут использоваться в качестве основы гидравлических масел для ракетно-космической техники, эксплуатируемой при низких температурах.

Преимуществом также является повышение экологичности процесса и снижение энергозатрат за счет применения гетерогенного катализатора, что исключает стадии отделения катализатора, отмывки реакционной массы от остатков катализатора и, соответственно, образования большого количества сточных вод. Кроме того, достигается значительное снижение капитальных и эксплуатационных затрат за счет отсутствия узлов отмывки реакционной массы от остатков катализатора и очистки сточных вод.

Технический результат достигается тем, что для получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел реакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 или деценом-1 проводят в реакторе периодического действия при температуре 150-180°С и давлении этилена 4-6 МПа при перемешивании со скоростью 500-550 об/мин, при этом в качестве катализатора используют сульфатированный оксид алюминия, полученный жидкий продукт фракционируют и выделяют масляную фракцию с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении.

Способ иллюстрируется технологической схемой получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых масел (см. чертеж).

Технологическая схема включает реактор соолигомеризации 1 периодического действия с перемешивающим устройством, дозирующую емкость для альфа-олефина 2, регулятор расхода газа 3, электрическую печь 4, термопару для контроля температуры 5 и редуктор для этилена 7. В реакторе имеется корзина для катализатора 6. В корзину реактора 1 загружают катализатор и затем закрывают реактор и продувают азотом от кислорода и влаги воздуха. Реактор опрессовывают и затем в него подают альфа-олефин. После завершения загрузки в реактор 1 α-олефина, содержимое реактора нагревают до температуры реакции и затем подают этилен до требуемого давления процесса. По окончании процесса реактор 1 охлаждают до комнатной температуры и выгружают полученный соолигомеризат. Полученный жидкий продукт фракционируют с целью отделения непрореагировавшего сырья и легкой фракции с выделением целевой масляной фракции с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении, которая представляет собой маловязкое низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое масло вязкостью 2÷3,5 мм²/с при температуре 100°С.

Изобретение реализуют следующим образом.

Для проведения процесса соолигомеризации этилена с α-олефином С₈ или С₁₀ приготовленный катализатор 0,5-2М H₂SO₄/Y-Al₂O₃ в количестве 10 мас.% от массы альфα-олефина загружают в корзину 6 реактора периодического действия 1. Перед началом работы осуществляют продувку регулятора расхода газа 3 и реактора 1 азотом в течение 10 мин при расходе 30 л/ч. После продувки систему опрессовывают при давлении, выше рабочего на 0,5 МПа. Затем реактор 1 нагревают до температуры 200°С и продувают азотом для удаления следов влаги и кислорода воздуха. Нагрев реактора 1 осуществляют с помощью электропечи 4. Поддержание и регулирование температуры в реакторе осуществляют при помощи термопары 5. После охлаждения реактора 1 до 30-40 С, в него из дозирующей емкости 2 подают осушенный октен-1 или децен-1. Для загрузки α-олефина реактор вакуумируют. После завершения загрузки в реактор 1 α-олефина реактор нагревают до температуры реакции 150-180°С и подают этилен до требуемого давления процесса 4,0-6,0 МПа и устанавливают требуемую скорость мешалки 500-550 об/мин. Также на блоке управления реактором происходит индикация текущего давления в реакторе 1. Время, когда в реакторе 1 установились заданные температура и давление, считают моментом начала эксперимента. По окончании процесса реактор 1 охлаждают до температуры окружающей среды и производят сдувку газовой фазы из реактора 1 со скоростью 10-15 л/ч до достижения в реакторе 1 атмосферного давления. Полученный жидкий продукт выгружают из реактора и фракционируют с целью отделения непрореагировавшего сырья и легкой фракции с выделением целевой масляной фракции с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,0÷3,5 мм²/с при температуре 100°С.

Реализация данного способа получения маловязких синтетических базовых масел в присутствии гетерогенного сульфатированного оксида алюминия позволяет достичь высоких показателей процесса: конверсия мономера >98,0%, выход масляной фракции >87,0 мас.% и качества получаемого синтетического базового масла (температура застывания - ниже минус 65°С).

Сравнение полученного маловязкого, низкозастывающего синтетического полиальфаолефинового масла с коммерческим аналогом приведено в таблице 1.

Как видно из представленных данных, маловязкое синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло, полученное согласно изобретению, характеризуется сопоставимыми показателями с коммерческим аналогом, при этом оно обладает более низкой температурой застывания, что является важным преимуществом при использовании в холодных климатических условиях, и может использоваться в качестве основ гидравлических масел для авиации и автономных гидравлических приводов систем управления ракетно-космической техникой, эксплуатируемой при низких температурах.

Данное изобретение иллюстрируют следующие примеры конкретного выполнения.

Пример 1

Готовят катализатор 0,5 М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ следующим способом.

К 10 г порошка бемита Pural SB добавляют смесь из 0,2 мл HNO₃ (64%), 12 мл дистиллированной воды и 0,6 г пластификатора триэтиленгликоля (ТЭГ). Смесь тщательно перемешивают до получения однородного геля и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру с внутренним диаметром 2 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 10 ч и помещают в сушильный шкаф. Режим высушивания ступенчатый: 60°С - 2 ч, 80°С - 2 ч, 110°С - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 4°С/мин до 550°С. При температуре 550°С выдерживают в течение 3 ч. Затем экструдаты измельчают до фракции 2-4 мм × 2 мм.

Для получения сульфатированного оксида алюминия 10 г полученного γ-Al₂O₃ пропитывают 6 мл 0,5 М водного раствора серной кислоты до полного смачивания носителя, перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и сушат при температуре 100°С в течение 2 ч. Полученный катализатор прокаливают в токе воздуха в муфельной печи при температуре 600°С в течение 2 ч.

Процесс соолигомеризации этилена с октеном-1 осуществляют в реакторе периодического действия с перемешивающим устройством. Для проведения реакции соолигомеризации этилена с октеном-1 готовый катализатор 0,5М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ в количестве 10 мас.% от массы альфа-олефина загружают в корзину 6 реактора периодического действия 1. Перед началом работы осуществляют продувку регулятора расхода газа 3 и реактора 1 азотом в течение 10 мин при расходе 30 л/ч. После продувки систему опрессовывают при давлении, выше рабочего на 0,5 МПа.

Затем реактор 1 нагревают до температуры 200°С и продувают азотом для удаления следов влаги и кислорода воздуха. Нагрев реактора 1 осуществляют с помощью электропечи 4. Поддержание и регулирование температуры в реакторе осуществляют при помощи термопары 5. После охлаждения реактора 1 до температуры 35°С дозирующей емкости 2 подают осушенный октен-1. Для загрузки α-олефина реактор вакуумируют.

После завершения загрузки в реактор 1 α-олефина, реактор нагревают до температуры реакции 150°С и подают этилен до давления процесса 4,0 МПа, устанавливают скорость мешалки 550 об/мин. Также на блоке управления реактором происходит индикация текущего давления в реакторе 1.

Время, когда в реакторе 1 установились заданные температура и давление, считают моментом начала эксперимента. Эксперимент проводят в течение 6 ч, затем реактор 1 охлаждают до температуры окружающей среды и производят сдувку газовой фазы из реактора 1 со скоростью 10-15 л/ч до достижения в реакторе 1 атмосферного давления.

Полученный жидкий продукт выгружают из реактора и фракционируют с целью отделения непрореагировавшего сырья и легкой фракции с выделением целевой масляной фракции с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,03 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия октена-1 достигает 98,8%. Выход целевой масляной фракции составляет 89,0 мас.%.

Пример 2

Готовят катализатор 1М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ следующим способом.

К 10 г порошка бемита Pural SB добавляют смесь из 0,2 мл HNO₃ (64%), 12 мл дистиллированной воды и 0,6 г пластификатора триэтиленгликоля (ТЭГ). Смесь тщательно перемешивают до получения однородного геля и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру с внутренним диаметром 2 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 11 ч и помещают в сушильный шкаф. Режим высушивания ступенчатый: 60°С - 2 ч, 80°С - 2 ч, 110°С - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 4°С/мин до 550°С. При температуре 550°С выдерживают 3 ч. Затем экструдаты измельчают до фракции 2-4 мм × 2 мм.

Для получения сульфатированного оксида алюминия 10 г полученного γ-Al₂O₃ пропитывают 6 мл 1М водного раствора серной кислоты до полного смачивания носителя, перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и сушат при температуре 60°С в течение 2 ч. Полученный катализатор прокаливают в токе воздуха в муфельной печи при температуре 600°С в течение 2 ч.

Процесс соолигомеризации этилена с октеном-1 осуществляют в реакторе периодического действия.

Для проведения реакции соолигомеризации этилена с октеном-1 готовый катализатор 1М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ в количестве 10 мас.% от массы альфа-олефина загружают в корзину 6 реактора периодического действия 1. Перед началом работы осуществляют продувку регулятора расхода газа 3 и реактора 1 азотом в течение 10 мин при расходе 30 л/ч. После продувки систему опрессовывают при давлении, выше рабочего на 0,5 МПа. Затем реактор 1 нагревают до температуры 200°С и продувают азотом для удаления следов влаги и кислорода воздуха. Нагрев реактора 1 осуществляют с помощью электропечи 4. Поддержание и регулирование температуры в реакторе осуществляют при помощи термопары 5. После охлаждения реактора 1 до температуры 40°С, в него из дозирующей емкости 2 подают осушенный октен-1. Для загрузки α-олефина реактор вакуумируют.

После завершения загрузки в реактор 1 α-олефина, реактор нагревают до температуры реакции 150°С и подают этилен до давления процесса 5,0 МПа, устанавливают требуемую скорость мешалки 500 об/мин. Также на блоке управления реактором происходит индикация текущего давления в реакторе 1.

Время, когда в реакторе 1 установились заданные температура и давление, считают моментом начала эксперимента. Эксперимент проводят в течение 6 ч. По окончании эксперимента реактор 1 охлаждают до температуры окружающей среды и производят сдувку газовой фазы из реактора 1 со скоростью 10-15 л/ч до достижения в реакторе 1 атмосферного давления.

Полученный жидкий продукт выгружают из реактора и фракционируют с целью отделения непрореагировавшего сырья и легкой фракции с выделением целевой масляной фракции с температура кипения паров>250°С при атмосферном давлении.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,3 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия октена-1 достигает 98,7%. Выход целевой масляной фракции составляет 89,8 мас.%.

Пример 3

Готовят катализатор 2М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ следующим способом.

К 10 г порошка бемита Pural SB добавляют смесь из 0,2 мл HNO₃ (64%), 12 мл дистиллированной воды и 0,6 г пластификатора триэтиленгликоля (ТЭГ). Смесь тщательно перемешивают до получения однородного геля и экструдируют на поршневом экструдере через фильеру с внутренним диаметром 2 мм. Экструдаты выдерживают на воздухе в течение 12 ч и помещают в сушильный шкаф. Режим высушивания ступенчатый: 60°С - 2 ч, 80°С - 2 ч, 110°С - 2 ч. Далее температуру повышают со скоростью 4°С/мин до 550°С. При температуре 550°С выдерживают 3 ч. Затем экструдаты измельчают до фракции 2-4 мм × 2 мм.

Для получения сульфатированного оксида алюминия 10 г полученного γ-Al₂O₃ пропитывают 6 мл 2М водного раствора серной кислоты до полного смачивания носителя, перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч и сушат при температуре 90°С в течение 2 ч. Полученный катализатор прокаливают в токе воздуха в муфельной печи при температуре 600°С в течение 2 ч.

Процесс проводят, как в Примере 2, за исключением того, что реакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 осуществляют в реакторе периодического действия при давлении 6,0 МПа.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,3 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия октена-1 достигает 99,2%. Выход целевой масляной фракции составляет 88,3 мас.%.

Пример 4

Катализатор готовят, как в Примере 3.

Процесс проводят, как в Примере 3, за исключением того, что реакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 осуществляют в реакторе периодического действия при температуре 170°С.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,6 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия октена-1 достигает 98,9%. Выход целевой масляной фракции составляет 87,6 мас.%.

Пример 5

Катализатор готовят, как в Примере 3.

Процесс проводят, как в Примере 3, за исключением того, что реакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 осуществляют в реакторе периодического действия при температуре 180°С.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 3,1 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия октена-1 достигает 99,5%. Выход целевой масляной фракции составляет 89,7 мас.%.

Пример 6

Катализатор готовят, как в Примере 1.

Процесс проводят, как в Примере 1, за исключением того, что вместо октена-1 используют децен-1.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,5 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия децена-1 достигает 99,6%. Выход целевой масляной фракции составляет 88,3 мас.%.

Пример 7

Катализатор готовят, как в Примере 3.

Процесс соолигомеризации этилена с деценом-1 осуществляют в реакторе периодического действия.

Для проведения реакции соолигомеризации этилена с деценом-1 готовый катализатор 2М H₂SO₄/γ-Al₂O₃ в количестве 10 мас.% от массы альфа-олефина загружают в корзину 6 реактора периодического действия 1. Перед началом работы осуществляют продувку регулятора расхода газа 3 и реактора 1 азотом в течение 10 мин при расходе 30 л/ч. После продувки систему опрессовывают при давлении выше рабочего на 0,5 МПа.

Затем реактор 1 нагревают до температуры 200°С и продувают азотом для удаления следов влаги и кислорода воздуха. Нагрев реактора 1 осуществляют с помощью электропечи 4. Поддержание и регулирование температуры в реакторе осуществляют при помощи термопары 5. После охлаждения реактора 1 до температуры 30°С, в него из дозирующей емкости 2 подают осушенный децен-1. Для загрузки α-олефина реактор вакуумируют.

После завершения загрузки в реактор 1 α-олефина реактор нагревают до температуры реакции 160°С и подают этилен до давления процесса 5,0 МПа, устанавливают скорость мешалки 550 об/мин. Также на блоке управления реактором происходит индикация текущего давления в реакторе 1.

Время, когда в реакторе 1 установились заданные температура и давление, считают моментом начала эксперимента. Эксперимент проводят в течение 6 ч. По окончании эксперимента реактор 1 охлаждают до температуры окружающей среды и производят сдувку газовой фазы из реактора 1 со скоростью 12 л/ч до достижения в реакторе 1 атмосферного давления.

Полученный жидкий продукт выгружают из реактора и фракционируют с целью отделения непрореагировавшего сырья и легкой фракции с выделением целевой масляной фракции с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 2,6 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия децена-1 достигает 99,7%. Выход целевой масляной фракции составляет 88,9 мас.%.

Пример 8

Катализатор готовят, как в Примере 3.

Процесс проводят, как в Примере 7, за исключением того, что реакцию соолигомеризации этилена с деценом-1 осуществляют в реакторе периодического действия при температуре 170°С.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 3,4 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия децена-1 достигает 99,5%. Выход целевой масляной фракции составляет 89,6 мас.%.

Пример 9

Катализатор готовят, как в Примере 3.

Процесс проводят, как в Примере 8, за исключением того, что реакцию соолигомеризации этилена с деценом-1 осуществляют в реакторе периодического действия при давлении 6,0 МПа.

Целевая масляная фракция представляет собой маловязкое, низкозастывающее синтетическое полиальфаолефиновое базовое масло вязкостью 3,5 мм²/с при температуре 100°С. Конверсия децена-1 достигает 99,6%. Выход целевой масляной фракции составляет 91,4 мас.%.

Пример 10 (по аналогу)

Сырье и давление процесса соолигомеризации аналогичны Примеру 1.

Процесс соолигомеризации этилена с октеном-1 ведут при температуре 100°С и давлении этилена 4,0 МПа. Каталитическая система содержит алюминий в виде высокодисперсного порошка с размерами частиц 1 мкм, активатор в виде диэтилалюминийхлорида (ДЭАХ) и изопропилхлорид (ИПХ) при мольном соотношении ИПХ:А1, равном 1, и мольном соотношении ДЭАХ:А1, равном 0,05.

После проведения соолигомеризации продукты реакции подвергают атмосферной дистилляции для отделения непрореагировавшего сырья и легкокипящих компонентов.

В результате получена прозрачная, бесцветная жидкость с характеристиками, соответствующими требованиям к основе смазочного масла.

Пример 11 (по аналогу)

Сырье и давление процесса соолигомеризации аналогичны Примеру 6.

Соолигомеризацию этилена с деценом-1 ведут при температуре 100°С и давлении этилена 4,0 МПа. Каталитическая система содержит алюминий в виде высокодисперсного порошка с размерами частиц 1 мкм, сесквиэтилалюминийхлорид (СЭАХ) и изопропилхлорид (ИПХ) при мольном соотношении ИПХ:А1, равном 1,5 и мольном соотношении СЭАХ:А1, равном 0,04.

После проведения соолигомеризации продукты реакции подвергают атмосферной дистилляции для отделения непрореагировавшего сырья и легкокипящих компонентов.

В результате получена прозрачная, бесцветная жидкость с характеристиками, соответствующими требованиям к основе смазочного масла.

Характеристики маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, полученных в присутствии катализаторов, полученных и испытанных в соответствии с Примерами 1-11, приведены в таблице 2.

Как видно из таблицы 2, проведение реакции соолигомеризации этилена с октеном-1 или деценом-1 в присутствии катализатора, представляющего собой сульфатированный оксид алюминия, характеризующегося удельной площадью поверхности (по БЭТ) 175-180 м²/г, средним диаметром пор и объемом пор 0,35-0,40 см³/г, обеспечивает получение маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, которые по своим характеристикам могут быть использованы в качестве компонентов гидравлических масел для ракетно-космической техники, эксплуатируемой при низких температурах.

Настоящее изобретение относится к способу получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, предусматривающему реакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 или деценом-1 в присутствии катализатора при постоянной температуре и давлении этилена, фракционирование полученного жидкого продукта и выделение целевой масляной фракции, при этом реакцию соолигомеризации проводят при температуре 150-180°С и давлении этилена 4,0-6,0 МПа в реакторе периодического действия при перемешивании со скоростью 500-550 об/мин, в качестве катализатора используют сульфатированный оксид алюминия, а выделяют масляную фракцию с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении. Техническим результатом настоящего изобретения является повышение выхода целевой масляной фракции до 91,4 мас.%, снижение кинематической вязкости при температуре 100°С до 2,0-3,5 мм²/с и температуры застывания ниже минус 65°С синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, которые могут использоваться в качестве основы гидравлических масел для ракетно-космической техники, эксплуатируемой при низких температурах. 2 табл., 11 пр., 1 ил.

Способ получения маловязких, низкозастывающих синтетических полиальфаолефиновых базовых масел, предусматривающий рееакцию соолигомеризации этилена с октеном-1 или деценом-1 в присутствии катализатора при постоянной температуре и давлении этилена, фракционирование полученного жидкого продукта и выделение целевой масляной фракции, отличающийся тем, что реакцию соолигомеризации проводят при температуре 150-180°С и давлении этилена 4,0-6,0 МПа в реакторе периодического действия при перемешивании со скоростью 500-550 об/мин, в качестве катализатора используют сульфатированный оксид алюминия, а выделяют масляную фракцию с температурой кипения паров >250°С при атмосферном давлении.