Активатор катализатора для получения синтетических высоковязких базовых масел и способ его приготовления Российский патент 2021 года по МПК B01J31/16 

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к технологии приготовления активатора катализаторов для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновьгх базовых масел.

В настоящее время предъявляются все более жесткие требования к современным смазочным материалам, а, следовательно, и к базовым маслам, составляющим основу товарных смазочных материалов. Современные синтетические смазочные материалы должны обладать высокой термической и окислительной стабильностью, низкими температурами застывания, улучшенным индексом вязкости, необходимыми вязкостными характеристиками в широком диапазоне температур.

Среди современных смазочных материалов высоковязкие полиальфаолефиновые масла используются в качестве базовых основ для получения синтетических и полусинтетических моторных, трансмиссионных, компрессорных и вакуумных масел, масел для судовых двигателей с большим сроком службы и основы смазок с широким диапазоном рабочих температур.

Получение синтетических высоковязких базовых масел основано на процессе олигомеризации или соолигомеризации альфа-олефинов, главным образом, С₃-С₁₀, в присутствии каталитической системы на основе металлоценового катализатора, которая включает предшественник катализатора (прекурсор) и активатор.

В качестве активатора традиционно используются алюмоксаны, например, метилалюминоксан (МАО), модифицированный метилалюмоксан (ММАО). Однако промышленное применение МАО и ММАО затруднено вследствие его высокой стоимости и большого расхода.

В настоящее время проявляется интерес к органическим соединениям бора (фторарилбораты), таким как тритиловые и анилиниевые фторарилборатные соли ([Ph3C]⁺[B(C6F5)4]^- (TRI-FABA) [Me2HNPh]⁺[B(C6F5)4]^- (DAN-FABA)), которые являются высокоэффективными активаторами полимеризации олефинов, а в комбинации с триалкилалюминиевым со-катализатором при взаимодействии с металлоценовым прекатализатором образуют каталитически активный центр полимеризации.

По сравнению с МАО, боратные анионы менее громоздки, более полярны и обладают меньшей способностью координироваться.

Использование металлоценовых катализаторов в сочетании с боратным активатором и с триалкилалюминиевым соединением обеспечивает получение высоковязких продуктов широкого диапазона вязкости с улучшенными свойствами, что расширяет потенциальную область применения смазочных материалов.

Важным преимуществом технологии получения высоковязких базовых масел в случае использования боратного активатора вместо метилалюмоксана (МАО) является значительное упрощение стадии очистки масла от остатков каталитической системы вследствие замены необходимых при использовании МАО многократных стадий кислотных и водных отмывок полученного масла на стадию фильтрации и, как следствие, отсутствие образования сточных вод.

Известен способ приготовления анилиниевой фторарилборатной соли - N,N-диметиланилиния тетракис(пентафторфенил)бората, согласно которому синтез проводили следующим способом.

Синтез трис(пентафторфенил)борана.

24,7 г (0,1 моль) бромпентафторбензола смешивают с 500 мл гексана и смесь охлаждают до минус 70°С. К смеси добавляют 0,1 моль раствора н-бутиллития в гексане. Реакционную массу перемешивают в течение 2 ч при температуре минус 70°С.

К полученному раствору добавляют 0,04 моль раствора трихлорида бора в гексане и далее реакционную массу перемешивают при температуре минус 70°С в течение 2 ч. Далее реакционную массу фильтруют при температуре минус 70°С с целью удаления хлорида лития. Затем охлаждение снимают для нагревания фильтрата до комнатной температуры. Далее раствор анализируют для определения содержания трис(пентафторфенил)борана.

Синтез тетракис(пентафторфенил)бората.

5,85 г (0,0237 моль) пентафторбромбензола добавляют к 100 мл диэтилового эфира и реакционную смесь охлаждают до температуры минус 70°С. К охлажденной смеси добавляют 0,0237 моль раствора н-бутиллития в гексане и реакционную массу перемешивают в течение 30 мин при температуре минус 70°С.

Полученный раствор пентафторфениллития добавляют к раствору, полученному на 1 стадии, и смесь перемешивают в течение 30 мин при комнатной температуре. Растворители упаривают и оставшийся эфирный комплекс литиевой соли тетракис(пентафторфенил)бората (LiB(C₆F₅)*Et₂O) сушат при пониженном давлении.

Синтез N,N-диметиланилиния тетракис(пентафторфенил)бората.

2 г эфирного комплекса литиевой соли тетракис(пентафторфенил)бората растворяют в 70 мл воды и к раствору добавляют 0,44 г N,N-диметиланилина гидрохлорида. Реакционную массу перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой и гексаном.

Очистка N,N-диметиланилиния тетракис(пентафторфенил)бората.

Осадок, полученный на предыдущей стадии, растворяют в 20 мл ацетона и полученный раствор добавляют к избыточному количеству воды. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при пониженном давлении. Получают 2,01 г продукта. Выход составляет 86 мас.%. ЕР 1026169 А2, опубл. 09.08.2000.

Данный способ получения фторарилборатной соли характеризуется многостадийностью, включающей в себя выделение промежуточных продуктов, сушку и очистку конечной соли. Кроме того, синтез литиевой соли тетракис(пентафторфенил)бората осуществляется в две стадии, включающей стадию синтеза трис(пентафторфенил)борана и эфирного комплекса литиевой соли тетракис(пентафторфенил)бората с выделением промежуточного продукта. Эфирный комплекс литиевой соли тетракис(пентафторфенил)бората - нестабильное вещество на воздухе и очень быстро напитывает влагу из воздуха, что создает проблемы его хранения, точного взвешивания (соблюдение эквимолярности) и загрузки.

К недостаткам способа следует также отнести использование эфира на второй стадии и образование большого количества водных отходов.

Известен способ приготовления анилиниевой фторарилборатной соли - N,N-диметиланилиния тетракис(пентафторфенил)бората, согласно которому синтез проводили следующим способом.

5 г пентафторбензола (29,8 ммоль) смешивают со 100 мл диэтилового эфира. Полученную смесь охлаждают до температуры минус 65°С. Затем к раствору пентафторбензола в диэтиловом эфире добавляют 12,3 г (29,8 ммоль) раствора трет-бутиллития в пентане и реакционную массу перемешивают при температуре от -65 до -55°С. К полученному раствору пентафторфениллития добавляют раствор трихлорида бора 7,45 мл (7,45 ммоль) в гексане и смесь выдерживают 30 мин при температуре от минус 65°С до минус -55°С. Далее диэтиловый эфир отгоняют, и оставшийся органический слой трижды промывают водой по 20 мл. Водные слои объединяют и к нему добавляют водный раствор N,N-диметиланилина гидрохлорида. Образовавшиеся белые кристаллы отфильтровывают и промывают водой. Продукт сушат в вакууме. Выход продукта составляет 92,3 мас.%. US 2001/0056202 А1, опубл. 27.12.2001.

К недостаткам данного способа получения фторарилборатной соли является использование дорогих реактивов - пентафторбензола по сравнению с бромпентафторбензолом и трет-бутиллития по сравнению с н-бутиллитием, использование диэтилового эфира, образование сточных вод, требующих дополнительной очистки и наличие стадии экстракции.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ синтеза тритил тетракис(пентафторфенил)бората, согласно которому синтез проводят следующим образом:

Получение пентафторфенилмагний бромида.

В колбу загружают 65 мл диэтилового эфира, 0,881 г (0,0363 моль) магния и 0,6 г этилмагнийбромида. Смесь перемешивают в течение 0,5 ч. Затем к реакционной массе добавляют 8,9 г (0,036 моль) пентафторбромбензола при комнатной температуре в течение 80 мин. Далее продолжают перемешивание до полного растворения магния.

Получение тетракис(пентафторфенил)магнийбромида.

18,3 г трис(пентафторфенил)борана растворяют в 100 мл сухого толуола и к нему прибавляют приготовленный пентафторфенилмагнийбромид. Смесь нагревают до температуры 60°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч. Получают тетракис(пентафторфенил)магнийбромид.

Получение тетракис(пентафторфенил)натрия.

К полученному тетракис(пентафторфенил)магнийбромиду в толуоле прибавляют раствор 20 г хлорида натрия в 100 мл воды. Смесь перемешивают в течение 1 ч, после чего отделяют водную и органические фазы. Водную фазу экстрагируют 50 мл диэтилового эфира. Органические фазы объединяют и сушат над сульфатом магния. Далее растворители удаляют и получают 18,1 г (0,0258 моль) тетракис(пентафторфенил)натрия с 3-ным % содержанием диэтилового эфира. Продукт подвергают азеотропной сушке толуолом.

Получение тритил тетракис(пентафторфенил)бората.

32,4 г (0,046 моль) натриевой соли тетракис(пентафторфенил)бората смешивают с 16,5 г (0,0592 моль) тритил хлорида в 302 мл гептана. Смесь кипятят в течение 3 ч с отгонкой остаточной воды. Реакционную массу охлаждают и гептан декантируют для удаления избытка тритил хлорида. К остатку добавляют 125 мл гептана и снова декантируют 155 мл гептана. Осадок фильтруют и растворяют в 150 мл сухого дихлорметана. Раствор фильтруют через глину и дважды промывают 25 мл дихлорметана. 40 мл дихлорметана упаривают и добавляют 90 мл гептана. Далее упаривают растворитель и получают 34,3 г тритил тетракис(пентафторфенил)бората. Содержание основного вещества составляет 97,2%.

Данный способ получения тритил тетракис(пентафторфенил)бората имеет ряд недостатков: сложная процедура приготовления с использованием реактива Гриньяра; использование для синтеза дорогостоящего трис(пентафторфенил)борана или необходимость его дополнительного синтеза, что резко удорожает стоимость конечной соли; использование диэтилового эфира (ЛВЖ) в качестве растворителя; многостадийный способ со стадиями выделения полупродукта тетракис(пентафторфенил)натрия (время, необходимое только на синтез, составляет >10 ч без учета времени выделения полупродукта, экстракции, фильтрации через глину и стадии синтеза три(пентафторфенил)борана); наличие стадии азеотропной осушки тетракис(пентафторфенил)натрия; наличие стадии экстракции продукта из водной фазы; использование избытка тритилхлорида, что удорожает стоимость конечного продукта; образование жидких органических, водных и твердых отходов.

Технической задачей, решаемой заявленной группой изобретений, является разработка активатора катализатора для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел и способа приготовления активатора, представляющего собой тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия, обеспечивающего высокую активность катализатора в отношении получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел с отличными эксплуатационными характеристиками, выражаемыми в конверсии октена-1 и выходе целевой масляной фракции (по альфа-олефину).

Достигаемый технический результат от реализации заявленной группы изобретений, заключается в упрощении способа получения активатора катализатора для получения синтетических высоковязких базовых масел, повышении его активности, что позволяет увеличить конверсию октена-1 более 97%, выход целевой масляной фракции более 88,0 мас.% и обеспечивает получение высоковязких синтетических базовых полиальфаолефиновых масел с кинематической вязкостью в диапазоне 30÷100 мм²/с при температуре 100°С, индексами вязкости от 137 до 184, температурами застывания минус 34°С - минус 54°С, плотностью 834,5-849,4 кг/м³.

Технический результат достигается тем, что для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел в качестве активатора катализатора, предлагается тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия, который готовят следующим образом:

К предварительно охлажденному до температуры минус 75-70°С гексану добавляют пентафторбромбензол и 1,6М раствор бутиллития в гексане или 1,6М раствор метиллития в гексане и перемешивают при температуре минус 65-60°С с получением соли пентафторфенил лития, добавляют 1М раствор трихлорида бора в гексане, перемешивают реакционную массу при температуре минус 60-55°С, доводят температуру реакционной массы до 20-22°С и продолжают перемешивание с получением соли тетракис(пентафторфенил)бората лития, добавляют к полученной суспензии трифенилхлорметан и перемешивают в течение 230-250 мин с последующим выделением тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия.

Указанные отличительные признаки существенны.

В качестве катализатора получения синтетических высоковязких базовых масел могут быть использованы немостиковые замещенные бис-металлоценовые (цирконоценовые) катализаторы, например, бис(изопропилциклопентадиенил)цирконий дихлорид, бис(изопропилциклопентадиенил) цирконий диметил.

Предложенный способ приготовления тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия имеет ряд преимуществ по сравнению с ближайшим аналогом: отсутствие многостадийности процесса (синтез проходит в одном реакторе без выделения промежуточного тетракис(пентафторфенил)лития и дополнительных стадий выделения и сушки продукта), что уменьшает затраты на оборудование; использование вместо диэтилового эфира гексана и дихлорметана; сокращение суммарного времени проведения синтеза; использование доступного пентафторфенилбромида, который во многом определяет себестоимость конечной соли; отсутствие экстракции, длительного нагревания реакционной смеси и образования твердых и водных отходов; отсутствие отдельной стадии получения трис(пентафторфенил)борана.

Для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел в присутствии каталитической системы, включающей указанный активатор тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия в толуоле, цирконоценовый катализатор в толуоле в присутствии со-катализатора ТИБА с мольным соотношением Zr/B/Al=1/2/29; Al/В=15,3; B/Zr=1,9; [Zr]=34,5 мкмоль, проводится процесс соолигомеризации пропилена и октена-1 в реакторе автоклавного типа при температуре 50-60°С в присутствии толуола.

Применение указанного активатора и условий проведения процесса соолигомеризации октена-1 и пропилена обеспечивают высокие показатели активности катализатора в величине конверсии октена-1 более 97%, выходе целевой масляной фракции более 88,0 мас.%, и качестве получаемого полиальфаолефинового базового масла.

Указанный активатор катализатора, представляющий собой тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия для получения синтетических высоковязких базовых масел, в зависимости от условий процесса соолигомеризации пропилена и октена-1 обеспечивает получение синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел с диапазоном вязкости от 30 до 100 мм²/с при температуре 100°С, индексами вязкости от 137 до 184 и низкими температурами застывания минус 34 - минус 54°С.

Полученные синтетические полиальфаолефиновые базовые масла могут использоваться в качестве основы для производства синтетических и полусинтетических моторных, трансмиссионных масел, компрессорных и вакуумных масел, масел для судовых двигателей с большим сроком службы и основы смазок с широким диапазоном рабочих температур.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Для приготовления тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия, в четырехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, в токе аргона загружают 100 мл гексана и колба охлаждается до температуры минус 75°С. Охлаждение реакционной массы осуществляют смесью изопропилового спирта с жидким азотом. Температуру смеси контролируют по термометру и при недостаточном охлаждении производят добавление азота к изопропиловому спирту. После достижения заданной температуры в колбу загружают 4,94 г (0,02 моль) пентафторбромбензола и 12,5 мл (0,02 моль) 1,6М раствора бутиллития в гексане. После загрузки всего бутиллития реакционную массу перемешивают в течение 90 мин при температуре минус 75°С с получением соли пентафторфенил лития. К полученному раствору добавляют 5 мл (0,005 моль) 1М раствора трихлорида бора в гексане. После добавления всего трихлорида бора реакционную массу перемешивают в течение 60 мин при температуре минус 60°С и затем охлаждение снимают. После достижения реакционной массы температуры 20°С перемешивание продолжают в течение 180 мин с получением суспензии соли тетракис(пентафторфенил)борат лития. К полученной суспензии добавляют 1,39 г (0,005 моль) трифенилхлорметана (тритилхлорида) при температуре 20°С и далее реакционную массу перемешивают в течение 230 мин с получением соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Полученную суспензию фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл дихлорметана и снова фильтруют для удаления хлорида лития. Фильтрат упаривают на роторном испарителе. К остатку добавляют 5 мл дихлорметана и образовавшийся раствор медленно, при перемешивании, добавляют к 150 мл гексана в течение 60 мин. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 5 мл гексана для выделения тетракис(пентафторфенил)бората трифенилкарбония. Получают 2,6 г тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Выход продукта составляет 56,2 мас.%.

12,9 мг бис(изопропилциклопентадиенил)цирконий дихлорида (34,5 мкмоль Zr) растворяют в 2 мл толуола и в полученный раствор добавляют раствор 60 мг синтезированного активатора тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия в 10 мл толуола, (65,2 мкмоль В) из расчета получения мольного соотношения B/Zr=1,89, полученную смесь перемешивают в течение 5 мин. Процесс сооолигомеризации октена-1 и пропилена проводят при температуре 50°С в течение 240 мин в присутствии толуола и полученной каталитической системы. Перед подачей пропилена в реактор вводят 0,9 мл (1 ммоль) 1,1 М раствора со-катализатора ТИБА из расчета получения мольного соотношения Zr/B/Al=1/2/29.

В результате получают полиальфаолефиновое масло с вязкостью 101,9 мм²/с при температуре 100°С, индексом вязкости 137, температурой застывания минус 37°С.

Пример 2

Для приготовления тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия, в четырехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, в токе аргона загружают 100 мл гептана и колбу охлаждают до температуры минус 70°С. Охлаждение реакционной массы осуществляют смесью изопропилового спирта с жидким азотом. Температуру смеси контролируют по термометру и при недостаточном охлаждении проводят добавление азота к изопропиловому спирту. После достижения заданной температуры в колбу загружают 4,94 г (0,02 моль) пентафторбромбензола и 12,5 мл (0,02 моль) 1,6М раствора бутиллития в гексане. После загрузки всего бутиллития реакционную массу перемешивают в течение 90 мин при температуре минус 70°С с получением соли пентафторфенил лития. К полученному раствору добавляют 5 мл (0,005 моль) 1М раствора трихлорида бора в гексане. После добавления всего трихлорида бора реакционную массу перемешивают в течение 60 мин при температуре минус 55°С и затем охлаждение снимают. После достижения реакционной массы температуры 22°С перемешивание продолжают в течение 180 мин с получением суспензии тетракис(пентафторфенил)борат лития. К полученной суспензии добавляют 1,39 г (0,005 моль) трифенилхлорметана (тритилхлорида) при температуре 20°С и далее реакционную массу перемешивают в течение 240 мин с получением соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Полученную суспензию фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл дихлорметана и снова фильтруют для удаления хлорида лития. Фильтрат упаривают на роторном испарителе. К остатку добавляют 5 мл дихлорметана и образовавшийся раствор медленно, при перемешивании, добавляют к 150 мл гексана в течение 60 мин. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 5 мл гексана. Получают 2,9 г тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Выход продукта составляет 62,7 мас.%.

12,9 мг бис(изопропилциклопентадиенил)цирконий диметила (34,5 мкмоль Zr) растворяют в 2 мл толуола и в полученный раствор вводят раствор 60 мг синтезированного активатора тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия в 10 мл толуола, (65,2 мкмоль В) из расчета получения мольного соотношения B/Zr=1,89, полученную смесь перемешивают в течение 7 мин.

Процесс соолигомеризации октена-1 и пропилена проводят при температуре 55°С в течение 240 мин в присутствии толуола и полученной каталитической системы. Перед подачей пропилена в реактор вводят 0,9 мл (1 ммоль) 1,1 М раствора со-катализатора ТИБА из расчета получения мольного соотношения Zr/B/Al=1/2/29.

В результате получают полиальфаолефиновое масло с вязкостью 34,99 мм²/с при температуре 100°С, индексом вязкости 139, температурой застывания минус 38°С.

Пример 3

Приготовление соли пентафторфенил лития проводят, как в Примере 1.

К полученному раствору добавляют 5 мл (0,005 моль) 1М раствора трихлорида бора в гексане. После добавления всего трихлорида бора реакционную массу перемешивают в течение 60 мин при температуре минус 55°С и затем охлаждение снимается. После достижения реакционной массы температуры 22°С перемешивание продолжают в течение 180 мин с получением суспензии соли тетракис(пентафторфенил)борат лития. К полученной суспензии добавляют 1,39 г (0,005 моль) трифенилхлорметана (тритилхлорида) при температуре 20°С и далее реакционную массу перемешивают в течение 250 мин с получением соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Далее полученную суспензию фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл дихлорэтана и снова фильтруют для удаления хлорида лития. Фильтрат упаривают на роторном испарителе. К остатку добавляют 5 мл дихлорэтана и образовавшийся раствор медленно, при перемешивании, добавляют к 150 мл гексана в течение 60 мин. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 5 мл гексана. Получают 2,7 г тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Выход продукта составляет 58,4 мас.%.

12,9 мг бис(изопропилциклопентадиенил)цирконий дихлорида (34,5 мкмоль Zr) растворяют в 2 мл толуола и в полученный раствор вводят раствор 60 мг синтезированного активатора тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия в 10 мл толуола, (65,2 мкмоль В) из расчета получения мольного соотношения B/Zr=1,89, полученную смесь перемешивают в течение 10 мин.

Процесс соолигомеризации октена-1 и пропилена проводят при температуре 60°С в течение 240 мин в присутствии толуола и полученной каталитической системы. Перед подачей пропилена в реактор вводят 0,9 мл (1 ммоль) 1,1М раствора со-катализатора ТИБА из расчета получения мольного соотношения Zr/B/Al=1/2/29.

В результате получают полиальфаолефиновое масло с вязкостью 31,03 мм²/с при температуре 100°С, индексом вязкости 151, температурой застывания минус 54°С.

Пример 4

Для приготовления тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия, в четырехгорлую колбу объемом 250 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и магнитной мешалкой, в токе аргона загружают 100 мл октана и колбу охлаждают до температуры минус 75°С смесью изопропилового спирта с жидким азотом. Температуру смеси контролируют по термометру и при недостаточном охлаждении производят добавление азота к изопропиловому спирту. После достижения заданной температуры в колбу загружают 4,94 г (0,02 моль) пентафторбромбензола и 12,5 мл (0,02 моль) 1,6М раствора метиллития в гексане. После загрузки всего метиллитияреакционную массу перемешивают в течение 90 мин при температуре минус 58°С с получением соли пентафторфенил лития. К полученному раствору добавляют 5 мл (0,005 моль) 1М раствора трихлорида бора в гексане. После добавления всего трихлорида бора реакционную массу перемешивают в течение 60 мин при температуре минус 58°С и затем охлаждение снимается. После достижения реакционной массы температуры 21°С перемешивание продолжают в течение 180 мин с получением суспензии соли тетракис(пентафторфенил)борат лития. К полученной суспензии добавляют 1,39 г (0,005 моль) трифенилхлорметана (тритилхлорида) и далее реакционную массу перемешивют в течение 240 мин с получением соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия.

Выделение соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия проводят, как в Примере 1. Получают 3,1 г тетракис(пентафторфенил)борат трифенилкарбония. Выход продукта составляет 67,0 мас.%.

12,9 мг бис(изопропилциклопентадиенил)цирконий диметила (34,5 мкмоль Zr) растворяют в 2 мл толуола и в полученный раствор вводят раствор 60 мг синтезированного активатора тетракис(пентафторфенил)бората трифенилметилия в 10 мл толуола, (65,2 мкмоль В) из расчета получения мольного соотношения B/Zr=1,89. Полученную смесь перемешивают в течение 8 мин.

Процесс соолигомеризации октена-1 и пропилена проводят, как в Примере 2.

В результате получают полиальфаолефиновое масло с вязкостью 45,7 мм²/с при 100°С, индексом вязкости 184, температурой застывания минус 36°С.

Пример 5

Получение соли пентафторфенил лития проводят, как в Примере 2.

Получение соли тетракис(пентафторфенил)борат лития проводят, как в Примере 3. К полученной суспензии добавляют 1,39 г (0,005 моль) трифенилхлорметана (тритилхлорида) при температуре 20°С и далее реакционную массу перемешивают в течение 250 мин с получением соли тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия.

Далее полученную суспензию фильтруют. Осадок растворяют в 100 мл хлороформа и снова фильтруют для удаления хлорида лития. Фильтрат упаривают на роторном испарителе. К остатку добавляют 5 мл хлороформа и образовавшийся раствор медленно, при перемешивании, добавляют к 150 мл гексана в течение 60 мин. Образовавшийся осадок фильтруют и промывают 5 мл гексана. Получают 2,7 г тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Выход продукта составляет 58,4 мас.%.

Процесс соолигомеризации октена-1 и пропилена проводят, как в Примере 1.

В результате получают полиальфаолефиновое масло с вязкостью 101,8 мм²/с при 100°С, индексом вязкости 139, температурой застывания минус 34°С.

Результаты тестирования образцов катализатора, полученных и испытанных в соответствии с примерами 1-5, приведены в таблице.

Как видно из таблицы, применение полученного предложенным способом активатора, представляющего собой тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия, входящего в состав каталитической системы, включающей указанный активатор в толуоле, цирконоценовый катализатор в толуоле в присутствии со-катализатора ТИБА, обеспечивает получение высоковязких синтетических полиальфаолефиновых базовых масел с высокими индексами вязкости от 137 до 184 и с низкой температурой застывания минус 34 - минус 54°С.

Изобретение относится к способам приготовления активаторов катализаторов. Описан способ приготовления активатора катализатора для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел, характеризующийся тем, что к предварительно охлажденному до температуры минус 75-70°С гексану добавляют пентафторбромбензол и 1,6М раствор бутиллития в гексане или 1,6М раствор метиллития в гексане и перемешивают при температуре минус 65-60°С с получением соли пентафторфенил лития, добавляют 1М раствор трихлорида бора в гексане, перемешивают реакционную массу при температуре минус 60-55°С, доводят температуру реакционной массы до 20-22°С и продолжают перемешивание с получением соли тетракис(пентафторфенил)бората лития, добавляют к полученной суспензии трифенилхлорметан и перемешивают в течение 230-250 мин с последующим выделением тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия. Технический результат- упрощение способа получения активатора катализатора. 1 табл., 5 пр.

Способ приготовления активатора катализатора для получения синтетических высоковязких полиальфаолефиновых базовых масел, характеризующийся тем, что к предварительно охлажденному до температуры минус 75-70°С гексану добавляют пентафторбромбензол и 1,6М раствор бутиллития в гексане или 1,6М раствор метиллития в гексане и перемешивают при температуре минус 65-60°С с получением соли пентафторфенил лития, добавляют 1М раствор трихлорида бора в гексане, перемешивают реакционную массу при температуре минус 60-55°С, доводят температуру реакционной массы до 20-22°С и продолжают перемешивание с получением соли тетракис(пентафторфенил)бората лития, добавляют к полученной суспензии трифенилхлорметан и перемешивают в течение 230-250 мин с последующим выделением тетракис(пентафторфенил)борат трифенилметилия.