Способ контроля вещественного состава пульпообразных продуктов в условиях их переменной плотности Российский патент 2017 года по МПК G01N23/20 

Предлагаемый способ относится к методам неразрушающего контроля вещественного состава минерального сырья, например в потоке с использованием источников ионизирующих излучений, и методам ядерной геофизики.

Аналог. Известен способ анализа меди в пульпе. В способе, пульпа протекает через кювету с окном, прозрачным для рентгеновских лучей. Прибор содержит два спектрофотометра с изогнутыми кристаллами, один из которых предназначен для измерения интенсивности аналитических линий Cu-К_α, другой для измерения интенсивностей внутреннего стандарта - линии излучения материала анода рентгеновской трубки L-P_t. В качестве детектора применяется счетчик Гейгера (В кн. «Автоматизация обогатительных фабрик». Изд. Недра, 1974 г., с. 99).

Калибровку проводят путем сопоставления результатов контроля интенсивности вторичного излучения от эталонных проб руды с результатами их химического анализа.

Аналог. Известен способ определения Мо в технологических растворах. В установке в качестве источника первичного излучения использовали рентгеновскую трубку малой мощности, детектирование флуоресцентного излучения Мо осуществлялась сцинтилляционным счетчиком. Второй детектор регистрировал прошедшее через раствор возбуждающее излучение. Регистрировали отношение плотностей потоков флуоресцентного и проходящего излучений.

Калибровку проводят путем сопоставления результатов контроля интенсивности вторичного излучения от эталонных проб с результатами их химического анализа.

Способ позволил уменьшить погрешность, связанную с нестабильностью рентгеновской трубки, и влияние абсорбционных характеристик исследуемого раствора. В кн. Флуоресцентный рентгенорадиометрический анализ. Р.И. Плотников, Г.А. Пшеничный. Атомиздат, 1979 г., с. 225.

Прототип. Известен «Способ отбора и подготовки проб пульпообразных продуктов для дискретно непрерывного анализа», авт. свид. СССР №460492 (Большаков А.Ю., Чинский Е.Б.).

Для исключения влияния соотношения твердой и жидкой фаз (плотности) на результаты ядернофизического анализа вещественного состава, пробы пульпы отбирают одинакового объема и веса и отстаивают в течение равных промежутков времени, обеспечивающих образование слоя твердой фазы однородной плотности. Блок детектирования, со сцинтилляционным детектором и источниками гамма-излучения, размещают под кюветой с анализируемым материалом. Облучают от внешнего гамма-источника эталонные пробы известного вещественного состава и пробы неизвестного вещественного состава, регистрируют рассеянное пробой гамма-излучение. Результаты контроля интенсивности гамма-излучения фиксируют и сравнивают с результатами, полученными на контрольных образцах.

Калибровку проводят путем сопоставления результатов контроля интенсивности рассеянного гамма-излучения от эталонов с результатами их химического анализа.

В предлагаемом способе облучают гамма-излучением внешнего источника эталоны с известным вещественным составом и контролируемый материал неизвестного состава, регистрируют вторичное, например, рассеянное гамма-излучение и сравнивают полученные результаты контроля на исследуемом материале с результатами контроля на эталонах и делают вывод о вещественном составе материала неизвестного состава, отличающемся тем, что поток первичного гамма-излучения источников направляют на поверхность пульпообразного материала неизвестного состава или эталоны используют несколько разных энергий первичного гамма-излучения, а большую энергию источника и соответствующее окно в энергетическом спектре рассеянного гамма-излучения используют для контроля плотности эталонов и исследуемого материала неизвестного вещественного состава, а меньшую энергию гамма-излучения источника и окно в энергетическом спектре используют для контроля вещественного состава исследуемого материала, вначале известных, а затем, по полученным связям, неизвестных, для чего экспериментально, с источником меньшей энергии гамма-излучения и в окне энергетического спектра меньшей энергии, устанавливают ряд аналитических связей интенсивности рассеянного материалом гамма-излучения от вещественного состава и плотности материала эталонов, для чего используют в качестве эталонов набор материала известного вещественного состава и плотности и, по полученному на эталонах ряду аналитических зависимостей связи интенсивности рассеянного эталонами гамма-излучения с вещественным составом и плотностью, устанавливают аналитическую связь коэффициентов полученного ряда аналитических зависимостей от плотности эталонов, экспериментально с источником большей энергии гамма-квантов, в окне энергетического спектра большей энергии, устанавливают связь интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов, для чего используют набор материала эталонов разной плотности, затем, на материале неизвестного вещественного состава и плотности в окне энергетического спектра большей энергии источника гамма-излучения, регистрируют рассеянное гамма-излучение источника большей энергии и, по результатам этих измерений и по полученной ранее связи интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов, оценивают плотность материала неизвестного состава, а по ранее полученной связи коэффициентов уравнений с плотностью устанавливают коэффициенты уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения малой энергии с вещественным составом, а для оценки вещественного состава, в окне энергетического спектра малой энергии, регистрируют интенсивность рассеянного гамма-излучения малой энергии и по этим результатам, а также установленным коэффициентам уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения с вещественным составом пульпообразных продуктов оценивают его вещественный состав.

Способ иллюстрируется:

Фиг. 1. Изменение интенсивности (имп/с) рассеянного гамма-излучения источника америций-241 в зависимости от вещественного состава (%P₂O₅) и плотности пульпы апатит нефелиновой руды соответственно: 1 - 1,70 г/см³, 2 - 1,65 г/см³, 3 - 1,60 г/см³, 4 - 1,55 г/см³ и 5 - 1,5 г/см³.

Фиг. 2а. Изменение коэффициента а (уравнения J=aα+b связи интенсивности. Jимп/с рассеянного гамма-излучения источника америций-241 от вещественного состава) в зависимости от плотности пульпы.

Фиг. 2б. Изменение коэффициента b (уравнения J=aα+b связи интенсивности. Jимп/с рассеянного гамма-излучения источника америций-241 от вещественного состава) в зависимости от плотности пульпы.

Фиг. 3 Изменение интенсивности (имп/с) рассеянного гамма-излучения источника цезий-137 в зависимости от плотности пульпы в эталонных пробах в апатит-нефелиновой руде.

Пример. Способ поясняется на примере контроля вещественного состава пульпы апатит-нефелиновой руды (контроль α%Р₂О₅) селективным гамма-гамма-методом (ГГМ-С) и плотностным гамма-гамма-методом (ГГМ-П) для контроля плотности пульпы, путем облучения и регистрации рассеянного материалом гамма-излучения источников америций-241 и цезий-137 соответственно. Это модификации одного и того же гамма-гамма-метода (В.А. Мейер, П.А. Ваганов «Основы ядерной геофизики». Изд. ЛГУ, 1978 г., с. 184).

Для контроля вещественного состава сложных сред ГГМ-С предпочтительней выбор энергий источника первичного гамма-излучения до 200 кэв. Взаимодействуя с исследуемым материалом, интенсивность рассеянного гамма-излучения данных энергий зависит, в основном, от вещественного состава материала (руды), характеризуемого эффективным атомным номером Z_эфф. Гамма-поглощающие свойства руды растут с увеличением Z_эфф. Для апатит-нефелиновой руды Z_эфф. составляет 15-17 единиц для содержаний в руде от 3 до 25%P₂O₅. Плотность же пульпы, предназначенной для обогащения и получения апатитового концентрата при флотации, соотношение Т/Ж фаз 1:2,2-2,5 (Г.А. Голованов «Вопросы теории и практики флотации апатит содержащих руд». Апатиты. КФАН 1971 г. с. 67) или плотность составляет в пределах 1,5-1,7 г/см³.

Для реализации способа используют анализатор спектрометрический цифровой сцинтилляционный, двухканальный СЦС 2. Источники и приемники гамма-излучения; детекторы NaJ(Ta) в составе блоков детектирования, фиксируют на проточной кювете (или стенке пульпопровода), выполненной из гамма-прозрачного материала, стойкого к истиранию (полиуретан). Поток квантов источников направляют в сторону анализируемой пульпы.

Для реализации способа и одновременного контроля вещественного состава пульобразного материала и плотности используют разные энергии первичного гамма-излучения источников: Am-241 (60 кэв) для контроля вещественного состава и Cs-137 (660 кэв) для контроля плотности пульпы.

Устанавливают окна интереса в энергетическом спектре, в котором проводят измерения интенсивности рассеянного гамма-излучения в области названных энергий используемых источников.

Контролируют интенсивность. Jимп/с рассеянного гамма-излучения источника Am-241 в зависимости от содержания α%P₂O₅ и плотности в эталонах. Из рисунка, представленного на фиг. 1, видно, что на результаты контроля оказывает плотность анализируемого материала.

Для устранения этого эффекта получают ряд аналитических связей интенсивности с вещественным составом, для чего облучают источником Am-241 эталоны пульпы с известным вещественным составом α%P₂O₅ и плотностью. Регистрируют рассеянное эталонами гамма-излучение в выбранном окне энергетического спектра рассеянного гамма-излучения малой энергии этого источника. Устанавливают ряд аналитических связей, интенсивности рассеянного гамма-излучения от вещественного состава эталонов с учетом плотности. Получают ряд уравнений (см. таблицу), связи интенсивности вторичного гамма-излучения от вещественного состава эталонов, в зависимости плотности исследуемого материала. По этим результатам устанавливают связь коэффициентов а и b этих уравнений с плотностью пульпы фиг. 2а и 2б.

Полученный на эталонах ряд аналитических связей учитывают при контроле материала неизвестного вещественного состава пульпы с неизвестными гамма-поглощающими свойствами.

I. Калибровка пульпообразных продуктов по эталонам известного вещественного состава при известном изменении их плотности.

С источником Am-241, в окне малой энергии, по эталонам известного вещественного состава и плотности, получают ряд аналитических связей интенсивности рассеянного гамма-излучения источников от вещественного состава для разных плотностей пульпы см. фиг. 1 и таблицу.

1. По полученным результатам (см. таблицу) устанавливают аналитическую связь изменения коэффициентов а и b (уравнения связи интенсивности рассеянного гамма-излучения от вещественного состава) от плотности пульпы см. фиг. 2а и фиг. 2б.

2. С источником цезий-137, на эталонах с известным вещественным составом и плотностью, в окне большей энергии, устанавливают аналитическую связь интенсивности рассеянного гамма-излучения этого источника с плотностью пульпы см. фиг. 3.

Полученные результаты используют для контроля руды неизвестного вещественного состава и плотности пульпы.

II. Контроль пульпообразных продуктов неизвестного вещественного состава при неизвестном изменении плотности пульпы.

3. Для одновременной оценки неизвестного вещественного состава и неизвестной плотности пульпы используют результаты калибровки (I) и, с выбранной экспозицией, измеряют интенсивность рассеянного гамма-излучения спектра источников Am-241 в окне малой энергии, и цезий-137 в окне большей энергии.

4. Для данной геометрии измерений, согласно п. 2 (I), по результатам измерений интенсивности рассеянного гамма-излучения J в окне с большей энергией (п. 3), см. фиг. 3, по уравнению y=-161941х+313008, где y - интенсивность рассеянного гамма-излучения J, а х - плотность пульпы г/см³, оценивают неизвестную плотность пульпы,

5. По результатам оценки плотности пульпы (п. 4), по ранее полученным аналитической связи и уравнению y=-195,36х-156,96, где y - коэффициент, а, уравнения связи интенсивности рассеянного гамма-излучения J от вещественного состава , а x - плотность пульпы, определяют коэффициент, а, уравнения связи интенсивности рассеянного гамма-излучения с вещественным составом пульпы.

6. По результатам оценки плотности пульпы (п. 4), по уравнению y=-37606х+131189, где y - коэффициент b уравнения связи интенсивности рассеянного гамма-излучения от вещественного состава , а x - плотность пульпы, определяют коэффициент b, уравнения связи интенсивности рассеянного гамма-излучения с вещественным составом пульпы.

7. В окне малой энергии регистрируют рассеянное гамма-излучение J источника америций-241 от пульпы.

8. По интенсивности рассеянного гамма-излучения в окне малой энергии J в пульпе неизвестного вещественного состава и оцененной плотности (п. 4), в уравнение J=-aα%P₂O₅+b подставляют полученные значения коэффициентов а и b (п. 5 и 6), оценивают содержание α%Р₂О₅.

Например, при регистрации в энергетическом окне большей энергии рассеянного гамма-излучения источника цезий-137, например для 60000 имп/с по уравнению y=-161941х+313008, определяют плотность пульпы. Она будет равна 1,562 г/см³.

Это значение плотности подставляют в уравнения, а=-195,36х+156,96 и b=37606х+131189, определяют коэффициенты а и b. В нашем случае они будут равны: а=148,192, b=72448. Подставляют значения коэффициентов а и b в уравнение J=-148,192α%P₂O₅+72448. Регистрируют интенсивность рассеянного гамма-излучения источника америций-241 в окне малой энергии, например 70000 имп/с, подставляют эту величину в названное уравнение. Получают результат о вещественном составе пульпы. Для нашего примера это 16.25%P₂O₅. Для интенсивности 71000 результат составит 9,77% P₂O₅.

Использование: для контроля вещественного состава пульпообразных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что экспериментально, с источником меньшей энергии, в окне энергетического спектра меньшей энергии, устанавливают ряд аналитических связей интенсивности рассеянного материалом гамма-излучения от вещественного состава и плотности материала эталонов, для чего используют в качестве эталонов набор материала известного вещественного состава и плотности. По полученному на эталонах ряду аналитических зависимостей связи интенсивности рассеянного эталонами гамма-излучения с вещественным составом и плотностью устанавливают аналитическую связь коэффициентов полученного ряда аналитических зависимостей от плотности эталонов. Экспериментально с источником большей энергии гамма-квантов, в окне энергетического спектра большей энергии, устанавливают связь интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов, для чего используют набор материала эталонов разной плотности, затем, на материале неизвестного вещественного состава и плотности в окне энергетического спектра большей энергии, регистрируют рассеянное излучение источника большей энергии. По результатам этих измерений и полученной ранее связи интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов оценивают плотность материала неизвестного состава, а по ранее полученной связи коэффициентов уравнений с плотностью устанавливают коэффициенты уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения малой энергии с вещественным составом, а для оценки вещественного состава, в окне энергетического спектра малой энергии, регистрируют интенсивность гамма-излучения малой энергии. По этим результатам, а также установленным коэффициентам уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения с вещественным составом пульпообразных продуктов оценивают его вещественный состав. Способ может быть применен для одновременной оценки вещественного состава и плотности материального потока пульпообразных продуктов. Технический результат: повышение достоверности контроля вещественного состава пульпообразных материалов. 1 табл., 4 ил.

Способ контроля вещественного состава пульпообразных материалов в условиях их переменной плотности, например в потоке, для чего облучают гамма-излучением внешнего источника эталоны с известным вещественным составом и контролируемый материал неизвестного состава, регистрируют вторичное, например, рассеянное гамма-излучение и сравнивают полученные результаты контроля на исследуемом материале с результатами контроля на эталонах и делают вывод о вещественном составе материала неизвестного состава, отличающийся тем, что поток первичного гамма-излучения источников направляют на поверхность пульпообразного материала неизвестного состава или эталоны, используют несколько разных энергий первичного гамма-излучения, а большую энергию источника и соответствующее окно в энергетическом спектре рассеянного гамма-излучения используют для контроля плотности эталонов и исследуемого материала неизвестного вещественного состава, а меньшую энергию гамма-излучения источника и окно в энергетическом спектре используют для контроля вещественного состава исследуемого материала, вначале известных, а затем, по полученным связям, неизвестных, для чего экспериментально, с источником меньшей энергии гамма-излучения и в окне энергетического спектра меньшей энергии, устанавливают ряд аналитических связей интенсивности рассеянного материалом гамма-излучения от вещественного состава и плотности материала эталонов, для чего используют в качестве эталонов набор материала известного вещественного состава и плотности и, по полученному на эталонах ряду аналитических зависимостей связи интенсивности рассеянного эталонами гамма-излучения с вещественным составом и плотностью, устанавливают аналитическую связь коэффициентов полученного ряда аналитических зависимостей от плотности эталонов, экспериментально с источником большей энергии гамма-квантов, в окне энергетического спектра большей энергии, устанавливают связь интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов, для чего используют набор материала эталонов разной плотности, затем, на материале неизвестного вещественного состава и плотности в окне энергетического спектра большей энергии источника гамма-излучения, регистрируют рассеянное гамма-излучение источника большей энергии и, по результатам этих измерений и по полученной ранее связи интенсивности рассеянного исследуемым материалом гамма-излучения от плотности материала эталонов, оценивают плотность материала неизвестного состава, а по ранее полученной связи коэффициентов уравнений с плотностью устанавливают коэффициенты уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения малой энергии с вещественным составом, а для оценки вещественного состава, в окне энергетического спектра малой энергии, регистрируют интенсивность рассеянного гамма-излучения малой энергии и по этим результатам, а также установленным коэффициентам уравнений связи интенсивности рассеянного гамма-излучения с вещественным составом пульпообразных продуктов оценивают его вещественный состав.