Способ нанесения покрытий и устройство для его осуществления Российский патент 2017 года по МПК C23C14/38 

Изобретения относятся к технологии нанесения покрытий на поверхности различных изделий в вакууме. Также могут найти применение при термообработке и модификации поверхностей, нанесения покрытий и наноструктур на поверхности различных изделий в вакууме.

Известны способ и устройство нанесения покрытий методом плазмохимического осаждения [1].

Способ нанесения покрытий методом плазмохимического осаждения на подложки включает вакуумирование камеры, напуск в нее рабочего газа, облучение твердотельной мишени из распыляемого материала пучком заряженных частиц, напуск рабочего газа производят импульсно в зону между мишенью и поверхностью подложки, облучение мишени из распыляемого материала проводят синхронизованно с подачей газа мощным импульсным пучком заряженных частиц с длительностью импульса 10-100 нс и плотностью мощности на мишени 10⁷-10⁹ Вт/см².

Устройство нанесения покрытий методом плазмохимического осаждения содержит вакуумную камеру с расположенными в ней напротив друг друга мишенью из распыляемого материала и держателем для покрываемого изделия, систему напуска рабочего газа и источник пучков заряженных частиц, источник пучков заряженных частиц выполнен в виде сильноточного импульсного ускорителя заряженных частиц, высоковольтный вакуумный диод которого расположен в рабочей камере и ориентирован наклонно к распыляемой мишени, система напуска рабочего газа выполнена импульсной, с направлением сопла в зону между мишенью и обрабатываемым изделием, а сильноточный импульсный ускоритель заряженных частиц и импульсная система напуска газа связаны блоком синхронизации.

Недостатки [1] в том, что отсутствует импульсный напуск рабочего газа, нет необходимости в облучение мишени из распыляемого материала проводить синхронизовано с подачей газа мощным импульсным пучком заряженных частиц, система напуска газа не имеет блока синхронизации.

Наиболее близким к заявленному техническому решению, прототипом, являются способ и устройство для осаждения двухосно текстурированных покрытий [2].

Способ осаждения двухосно текстурированных покрытий на подложку включает использование магнетронного распылительного устройства с мишенью в качестве источника осаждаемых частиц и направленного потока частиц высокой энергии, который направляют на подложку, вызывая двухосное текстурирование, используют разбалансирование магнетрона, для генерирования на внешней части мишени магнитного потока, который отличается от магнитного потока, который генерируют на внутренней части мишени, и таким образом генерируют поток частиц высокой энергии посредством амбиполярной диффузии.

Источник магнетронного распыления, генерирующий поток частиц высокой энергии вместе с осаждаемым материалом, выполненный с возможностью направления потока на подложку под углом, управляемым так, что на подложку осаждается двухосно текстурированное покрытие, и содержащий мишень и магнитный блок, причем магнитный блок включает один набор магнитов, помещенный к и на внутренней части мишени и генерирующий магнитное поле одного магнитного полюса, при этом магнитный блок приспособлен для внешнего набора магнитов, генерирующих магнитное поле с силовыми линиями, пересекающими подложку, и амбиполярный поток частиц высокой энергии направлен на подложку.

Недостатком [2] является невозможность получения высокой скорости нанесения покрытий при низких давлениях (от 10^-2 Торр и ниже), что снижает чистоту процесса. Также при использовании магнетрона затруднено нанесения любых электропроводящих материалов, в том числе магнитных и усложнена конструкция напылительной установки.

Технический результат в предлагаемых способе и устройстве нанесения покрытий заключается в обеспечении получения высокой скорости нанесения покрытий при низких давлениях (от 10^-2 Торр и ниже), что повышает чистоту процесса, обеспечивает возможность нанесения любых материалов, в том числе магнитных, а также упрощает конструкцию устройства.

Технический результат в способе нанесения покрытий, включающем вакуумирование камеры, напуск в нее рабочего газа, использование катода с мишенью в качестве источника осаждаемых частиц, образованных в результате бомбардировки ионами рабочего газа, полученных путем зажигания тлеющего разряда, и направления на подложку потока частиц мишени высокой энергии, достигается тем, что при зажигании тлеющего разряда устанавливают давление в газоразрядной камере ниже Р=10^-2 Торр, создают разные концентрации частиц газа в различных областях межэлектродного пространства, за счет организации сверхзвукового потока рабочего газа в заданной области межэлектродного зазора в поперечном к электрическому полю направлении при скорости потока газа более V=300 м/с.

Технический результат в устройстве нанесения покрытий, содержащем газоразрядную камеру и размещенные в ней катод с мишенью и анод, газоввод для напуска рабочего газа, достигается тем, что содержит конфузор, а газоввод выполнен как сверхзвуковое сопло, являющееся диффузором, причем конфузор и диффузор установлены в межэлектродном пространстве в газоразрядной камере соосно друг против друга таким образом, что ось конфузора и диффузора находится в поперечном к оси анода и катода направлении на заданном расстоянии относительно анода и катода.

На фиг. 1 изображено устройство нанесения покрытий.

На фиг. 2 изображено устройство нанесения покрытий в работе, где схематично показаны тлеющий разряд при поперечном потоке газа и поток ионов.

На фиг. 3 схематично изображено взаимное расположение анода и катода с диффузором и конфузором.

Устройство нанесения покрытий (фиг. 1, фиг. 2, фиг. 3) содержит газоразрядную камеру 1 с патрубками подачи 2 рабочего газа и откачки 3 рабочего газа и газа из газоразрядной камеры 1 с размещенными в ней электродами - анодом 4 и катодом 5, источник питания постоянного тока 6, подключенный к аноду 4 и катоду 5, газоразрядная камера 1 имеет диффузор 7, выполненный в виде сверхзвукового сопла, и конфузор 8, причем диффузор 7 и конфузор 8 установлены в газоразрядной камере 1 соосно друг против друга. Электроды - анод 4 и катод 5 размещены в газоразрядной камере 1 на расстоянии L=10÷400 мм друг от друга и более. Газоразрядная камера 1 выполнена любой формы необходимой для реализации технологического процесса.

Патрубок подачи 2 рабочего газа соединен с диффузором 7, например, шлангом в газоразрядной камере 1. Патрубок подачи 2 рабочего газа соединен через систему регулирования подачи и контроля расхода газа 9 с источником рабочего газа 10, например, шлангом вне газоразрядной камеры 1.

Патрубки откачки 3 рабочего газа и газа из газоразрядной камеры 1 соединен с диффузором 8, например, шлангом в газоразрядной камере 1.

Патрубки откачки 3 рабочего газа и газа из газоразрядной камеры 1 соединен через каналы 11 с насосной системой 12, каналы 11 могут быть выполнены, например, в виде системы труб.

Системой изменения положения 13 изменяется положение диффузора 7 и конфузора 8 относительно межэлектродного пространства анода 4 и катода 5. Система изменения положения 13 может представлять собой конструкцию с закрепленными к рейке диффузором 7 и конфузором 8, а рейка, расположенная параллельно оси анода 4 и катода 5, перемещается за счет зубчатой передачи с шаговым двигателем.

Мишень 14 расположена на катоде 5.

Изделие 15 расположено напротив мишени 14 на держателе 16 для покрываемого изделия 15.

Рассмотрим предлагаемый способ нанесения покрытий с помощью устройства изображенного на фиг. 1-3.

Насосной системой 12 в газоразрядной камере 1 достигается давление от 10^-2 Торр и ниже. Включают источник питания постоянного тока 6 к аноду 4 и катоду 5 в газоразрядной камере 1, для зажигания тлеющего разряда 17.

В межэлектродный зазор через диффузор 7 подают сверхзвуковой поток рабочего газа 18, например аргона.

При подаче сверхзвукового потока рабочего газа 18 концентрация пролетающих нейтральных частиц в межэлектродном пространстве увеличивается и тлеющий разряд 17 зажигается.

Рабочий газ в диффузор 7 подается из патрубка 2 через систему регулирования подачи и контроля расхода газа 9 и источник рабочего газа 10. Системой регулирования подачи и контроля расхода газа 9 можно обеспечить необходимый расход и скорость сверхзвукового потока рабочего газа 18 после диффузора 7.

Диффузор 7 и конфузор 8 расположены таким образом, чтобы сверхзвуковой потока рабочего газа 18 из диффузора 7 полностью попадал в конфузор 8. Расстояние между диффузором 7 и конфузором 8 ограничено размерами камеры 1. Сверхзвуковой поток рабочего газа 18 из конфузора 8 и газы из камеры 1 откачиваются через каналы 11 насосной системой 12. Системой изменения положения 13 изменяется положение потока относительно межэлектродного пространства.

Пройдя через ось анода 4 и катода 5, сверхзвуковой поток рабочего газа 18 попадает в конфузор 8, где происходит восстановление потока, и далее поток уходит через каналы 11 в насосную систему 12.

Технологический процесс осуществляют при следующих параметрах тлеющего разряда: плотность тока разряда j=100÷500000 мА/м²; расстояние между электродами L=10÷400 мм; где j - плотность тока, мА/м², L - расстояние между электродами, мм, Р - давление в камере 1. Например, при давлении Р=0,005 Торр, при j=500 мА/м², L=50 мм. Через диффузор 7 в межэлектродный зазор подается поток газа рабочего 18, например, аргон при сверхзвуковой скорости, например V=400 м/с.

Системой изменения положения 13 изменяется положение сверхзвукового потока рабочего газа 18 относительно межэлектродного пространства и регулируется заданное расстояние относительно анода 4 La и катода 5 Lк (Фиг. 3). La и Lк могут принимать любое положительное значение удовлетворяющее условию:

La+Lк=L.

Изменяя расход, скорость и состав потока рабочего газа 18 можно изменять вольтамперную характеристику тлеющего разряда 17. Также появляется возможность управления распределением внутренних характеристик тлеющего разряда 17.

Поток ионов 19 образуют в сверхзвуковом потоке газа 18 в межэлектродном пространстве за счет бомбардировки электронами и затем беспрепятственно направляют к мишени 14 на катоде 5, ускоряя в электрическом поле катода 5. Ускорившись в электрическом поле поток ионов 19 бомбардирует мишень 14. При высокой энергии потока ионов 19 мишень 14 распыляется, если энергии недостаточно для распыления мишени 14, то происходит термообработка или модификация поверхности мишени 14, образуя покрытие на мишени 14. Распыленные высокоэнергетические частицы мишени 14 разлетаются, часть их оседает на изделии 15, образуя покрытие.

В прикатодной области газоразрядной камеры 1, осуществляются основные процессы, обеспечивающие существование самостоятельного разряда. Под действием сильного электрического поля электроны ускоряются, и пройдя астоново пространство приобретают энергию достаточную для интенсивного возбуждения атомов. Здесь ионизация атомов пренебрежимо мала, так как энергия электронов значительно меньше потенциала ионизации (в среднем 10-15 эВ) частиц. Проходя область первого катодного свечения электроны ускоряются до энергии, достаточной для ионизации атомов газа. Анодная область газоразрядной камеры 1 характеризуется анодным падением напряжения, плотностью тока на электроде и определенной протяженностью.

Одним из необходимых условий существования тлеющего разряда является наличие всех приэлектродных зон. Известно, что с уменьшением давления длина прикатодных зон увеличивается, так как эти зоны, главным образом, определяются количеством ионизирующих столкновений электронов с нейтральными частицами. Если в первом приближении принять разряд холодным, то можно найти критическое давление, при котором еще возможен классический тлеющий разряд. При длине разрядного промежутка порядка 10 см и числа свободных пробегов порядка 10 получаем критическое значение длины свободного пробега λ=1 см. Такое значение λ соответствует давлению

Таким образом, при давлениях порядка 10^-2 Торр существование тлеющего разряда затрудняется, а при 10^-3 Торр вовсе становится невозможным.

Достижение технического результата возможно только при создании разных концентраций нейтральных атомов в разных областях межэлектродного пространства, при котором в прикатодной области концентрация частиц газа должна быть как в случае с магнетронным устройством (Кузьмичев А.И. Магнетронные распылительные системы. Кн1. Введение в физику и технику магнетронного распыления. - К.: Аверс, 2008. с. 22), а в других зонах тлеющего разряда 17 концентрация частиц газа должна быть достаточной для того чтобы электрон испытал десятки столкновений.

Такие требования можно удовлетворить в том случае, если в межэлектродном пространстве создать сверхзвуковую, со скоростью выше 300 м/с, прокачку газа в направлении, перпендикулярном электрическому полю, а в остальной области межэлектродного пространства обеспечить давление ниже 10^-2 Торр.

Если принять, что длина катодных частей порядка 10λ, то все межэлектродное пространство состоит из прикатодных областей, необходимых для поддержания разряда. Этот разряд относится к нормальному тлеющему разряду с горизонтальной вольтамперной характеристикой.

При регулировке системой изменения положения 13 расположение диффузора 7 и конфузора 8 относительно межэлектродного пространства анода 4 и катода 5 также изменяются размеры приэлектродных зон. Приближая ось диффузора 7 и конфузора 8 к катоду 5 размеры прикатодных зон уменьшаются, а положительного столба тлеющего разряда 17 увеличиваются. Также изменяются распределение внутренних характеристик тлеющего разряда 17, таких как распределение потенциала, приведенная напряженность электрического поля E/N (Е - напряженность электрического поля, N - концентрация частиц), распределение концентраций электронов и ионов, температура газа.

Распыленные частицы мишени 14 образуют покрытие на изделии 15 при сверхнизких давлениях. Что говорит о высокой чистоте технологического процесса нанесения покрытий.

Также возможно образовывать на поверхности мишени 14 новые соединения при реакции ионов рабочего газа 18 с материалом мишени 14.

Ускоренный в электрическом поле поток ионов 19 производит распыление мишени 14 при давления от 10^-2 Торр и ниже. При давлениях 10^-2 Торр и ниже поток ионов 19 практически не сталкивается с остаточными газами газоразрядной камеры 1, и не изменяет направление. Поэтому данный способ обеспечивает высокую чистоту покрытия и повышенную эффективность технологического процесса нанесения покрытия.

В предлагаемом способе и устройстве нанесения покрытий отсутствует магнетрон, являющийся сложным изделием, отсутствует необходимость в охлаждении катода и мишени, имеется возможность напыления любых проводящих материалов, в том числе магнитных. Ионы рабочего газа беспрепятственно направляются к мишени 14, набирая энергию в электрическом поле. Частицы мишени 14 беспрепятственно переносятся на изделие 15. Так как в данной области сохраняется высокий вакуум, то обеспечивается высокая степень чистоты покрытия. Скорость нанесения покрытий в основном зависит от скорости образования ионов в сверхзвуковом потоке рабочего газа 18, а не от давления в газоразрядной камере 1.

Технический результат в предлагаемых способе и устройстве нанесения покрытий заключается в обеспечении получения высокой скорости нанесения покрытий при низких давлениях (от 10^-2 Торр и ниже), что повышает чистоту процесса, обеспечивает возможность нанесения любых материалов, в том числе магнитных, а также упрощает конструкцию устройства.

При нанесении покрытий при давлении от 10^-2 Торр и ниже, возможно распыление мишени в сверхчистой среде, что позволяет получать новые, особо чистые материалы, наноструктуры и изделия, соединения материалов и покрытия с новыми свойствами.

Дополнительным преимуществом по сравнению с прототипом является возможность образовывать покрытия на мишени в виде новых соединений при реакции ионов рабочего газа с материалом мишени.

Источники информации

1. Патент RU 2205893, МПК С23С 14/28, опубл. 10.06.2003.

2. Патент RU 2224050, МПК С23С 14/35, H01J 37/34, опубл. 20.02.2004.

Изобретения относятся к способу и устройству для нанесения покрытий в вакууме. Напускают в вакуумную камеру рабочий газа. В качестве источника осаждаемых частиц используют катод с мишенью. При зажигании тлеющего разряда устанавливают давление в газоразрядной камере ниже Р=10^-2 Торр, создают разные концентрации частиц газа в различных областях межэлектродного пространства путем создания сверхзвукового потока рабочего газа со скоростью более V=300 м/с в заданной области межэлектродного зазора в поперечном к электрическому полю направлении. Устройство нанесения покрытий содержит газоразрядную камеру и размещенные в ней катод с мишенью и анод, газоввод для напуска рабочего газа в виде сверхзвукового сопла, являющегося диффузором, конфузор, причем конфузор и диффузор установлены в межэлектродном пространстве в газоразрядной камере соосно друг против друга с обеспечением расположения оси конфузора и диффузора в направлении, поперечном к оси анода и катода, на заданном расстоянии относительно анода и катода. Изобретение позволяет получить высокую скорость нанесения покрытий при низких давлениях, что повышает чистоту процесса, а также упрощает конструкцию устройства. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ нанесения покрытия на подложку , включающий вакуумирование камеры, напуск в нее рабочего газа, использование катода с мишенью в качестве источника осаждаемых частиц, которые образуют путем бомбардировки мишени ионами рабочего газа, полученных путем зажигания тлеющего разряда, и направление на подложку потока полученных частиц мишени высокой энергии, отличающийся тем, что при зажигании тлеющего разряда устанавливают давление в газоразрядной камере ниже 10^-2 Торр и создают разные концентрации частиц газа в различных областях межэлектродного пространства путем подачи сверхзвукового потока рабочего газа в заданной области межэлектродного зазора в поперечном к электрическому полю направлении при скорости потока газа более 300 м/с.

2. Устройство для нанесения покрытия на подложку, содержащее газоразрядную камеру с размещенными в ней катодом с мишенью и анодом и газоввод для напуска рабочего газа, отличающееся тем, что оно содержит конфузор, а газоввод выполнен в виде сверхзвукового сопла в виде диффузора, причем конфузор и диффузор установлены в межэлектродном пространстве в газоразрядной камере соосно друг другу с обеспечением расположения оси конфузора и диффузора в поперечном к оси анода и катода направлении и на заданном расстоянии от них.