Цемент для костной хирургии и способ его получения Российский патент 2017 года по МПК A61L27/12 A61L24/02 A61L24/12 

Группа изобретений относится к области медицины, а именно к составам цементов для костной хирургии и способам их получения, в частности, к составу цемента дикальцийфосфата дигидрата, содержащего стекловолокно, и может быть использована в травматологии и ортопедии, нейрохирургии, челюстно-лицевой хирургии, стоматологии и оториноларингологии для заполнения и закрытия дефектов костных тканей человека.

Известен кальцийфосфатный костный цемент, фазовый состав которого представлен дикальцийфосфатом дигидратом. Цементная смесь содержит: β-трикальцийфосфат - β-Са₃(PO₄)₂ и монокальцийфосфат моногидрат - Са(H₂PO₄)₂⋅Н₂О или монокальцийфосфат - Са(H₂PO₄)₂ или раствор фосфорной кислоты. В качестве жидкости затворения используют воду или растворы солей. Содержание компонентов в цементной смеси (масс. г): β-трикальцийфосфат - 1,2-1,3, монокальцийфосфат 0,8-0,7. Соотношение цементная порошковая смесь и жидкая фаза изменяется в пределах 1,75-2,5. Недостатком костного цемента являются низкие значения прочности при сжатии цементного камня на уровне 5-15 МПа при твердении в течение 28 сут (патент US 6425949, A61K 6/033; A61L 25/00; A61L 27/00. 2002)

Известен кальцийфосфатный костный цемент, в состав которого входят растворимые формы кремнийсодержащих соединений. Фазовый состав цемента представлен дикальцийфосфатом дигидратом или гидроксиапатитом. Цементная смесь состоит из кальцийсодержащего, фосфорсодержащего или кальций-фосфорсодержащего компонента, при этом атомное отношение Ca:P цементной смеси изменяется в пределах от 4:1 до 0,5:1. В качестве жидкости затворения используют раствор, содержащий щелочные силикаты (растворимые формы кремнийсодержащих соединений) в концентрации 1-15% (масс.). Недостатками кальцийфосфатного костного цемента является формирование в его структуре в процессе твердения и схватывания прослоек щелочных силикатов, препятствующих кристаллизации фаз дикальцийфосфата дигидрата или гидроксиапатита, а также высокие значения pH контактной среды - до 10 (патент US 7820191, C12N 5/02, 2010).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному цементу на основе дикальцийфосфата дигидрата для костной хирургии является кальцийфосфатный цемент, получаемый с применением гранул биоактивного стекла. Фазовый состав цемента представлен брушитом (дикальцийфосфатом дигидратом). Цемент содержит смесь порошковых компонентов - β-трехкальциевого фосфата, монокальцийфосфата моногидрата, биоактивного высокощелочного стекла, состава (масс. %): SiO₂ - 40-60, СаО - 10-25, Na₂O - 22-35, Р₂О₅ - 3-5 и воды, при следующем соотношении компонентов смеси (масс. %):

β-трехкальциевый фосфат 34,5-45 Монокальцийфосфат моногидрат 23-29,5 Биоактивное стекло 0,5-10 Вода 25-32,5

Недостатками известного брушитового цемента являются низкие значения его прочности при сжатии цементного камня на уровне 1-15 МПа при твердении в течение 28 сут (патент RU №2490031, A61L 24/02, A61L 27/10, A61L 27/12. 2013).

Задачей группы изобретений является расширение арсенала костных имплантационных материалов с регулируемой резорбцией в физиологических средах и повышенными прочностными характеристиками.

Техническим результатом группы изобретений является повышение прочностных характеристик цемента за счет снижения его пористости при одновременном снижении потери массы после выдержки в буферном растворе.

Поставленная задача решается, а технический результат достигается за счет того, что в цементе для костной хирургии, содержащем смесь порошковых компонентов - β-трикальцийфосфата и монокальцийфосфата моногидрата и жидкость затворения, смесь порошковых компонентов дополнительно содержит дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла, при следующем соотношении компонентов (масс. %):

β-трикальцийфосфат 36-71,5 монокальцийфосфат моногидрат 10-52 дискретное стекловолокно 0,5-2 жидкость затворения 10-50

при этом, предпочтительно, что используют β-трикальцийфосфат дисперсностью 5-80 мкм, монокальцийфосфат моногидрат дисперсностью 5-80 мкм, в качестве дискретного стекловолокна используют волокна диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см.,

предпочтительно, что в качестве жидкости затворения используют дистиллированную воду или раствор неорганической соли, а в качестве раствора неорганической соли используют гептагидрат сульфата магния, пирофосфат натрия или цитрат натрия с концентрацией растворов 1-40%.

Использование в смеси порошковых компонентов цемента для костной хирургии дискретного стекловолокна, сформованного из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла с целью повышения прочности цементного камня, из уровня техники не известно.

Использование предложенного состава цемента для костной хирургии позволяет получить упрочненный цементный камень за счет снижения его пористости при одновременном снижении потери массы после выдержки в буферном растворе.

Известен способ получения кальцийфосфатного костного цемента, который включает смешение сухих реагентов, содержащих источники кальция и фосфора с последующим объединением сухой смеси с жидкостью затворения, в качестве которой используют раствор, содержащий щелочные силикаты (растворимые формы кремнийсодержащих соединений) в концентрации 1-15% (масс.). Недостатками полученного по способу кальцийфосфатного костного цемента является формирование в его структуре в процессе твердения и схватывания прослоек щелочных силикатов, препятствующих кристаллизации фаз дикальцийфосфата дигидрата или гидроксиапатита, а также высокие значения pH контактной среды - до 10 (патент US 7820191, C12N 5/02, 2010).

Известен способ получения костного цемента, согласно которому готовят порошковую смесь (масс. %): β-трехкальциевого фосфата - 34,5-45, монокальциевого фосфата моногидрата - 23-29,5, порошка стекла - 0,5-10. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной порошковой композиции. Порошковую композицию затворяют водой - 25-32,5 (масс. %) до получения цементного теста нормальной густоты. Цемент может быть установлен в зону дефекта во время оперативного вмешательства инъекционно.

Недостатками полученного по известному способу цемента для костной хирургии являются низкие значения его прочности при сжатии цементного камня на уровне 1-15 МПа при твердении в течение 28 сут (патент RU №2490031, A61L 24/02, A61L 27/10, A61L 27/12. 2013).

Поставленная группой технических решений задача решается, а технический результат достигается также за счет того, что в способе получения цемента для костной хирургии готовят смесь порошковых компонентов, содержащую 36-71,5 масс. % β-трикальцийфосфата, 10-52 масс. % монокальцийфосфата моногидрата и 0,5-2 масс. % дискретного стекловолокна, сформованного из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла, смесь порошковых компонентов гомогенизируют, перемешивают с 10-50 масс. % жидкости затворения с последующим формованием цементной смеси.

В частном случае способа получения цемента для костной хирургии используют β-трикальцийфосфат, полученный путем гомогенизации дикальцийфосфата ангидрида с карбонатом кальция с последующим обжигом смеси при Т=900-1250°С в течение 1-7 часов, при этом предпочтительно, что используют β-трикальцийфосфат дисперсностью 5-80 мкм.

Предпочтительно, что используют монокальцийфосфат моногидрат дисперсностью 5-80 мкм.

В частном случае способа получения цемента для костной хирургии используют дискретное стекловолокно, подвергнутое обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде в объемном отношении стекловолокно : модифицирующая водная среда от 1:25 до 1:100 в течение 3-60 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры, при этом в качестве модифицирующей водной среды используют дистиллированную воду или растворы соляной, фосфорной или серной кислот концентрацией 0,001-1 моль/л или растворы гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией 0,001-1 моль/л.

Предпочтительно, что используют дискретное стекловолокно с волокнами диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см.

Технический результат достигается также за счет того, что в качестве жидкости затворения используют дистиллированную воду или раствор неорганической соли, предпочтительно, что в качестве раствора неорганической соли используют гептагидрат сульфата магния, пирофосфат натрия или цитрат натрия с концентрацией растворов 1-40%.

Предпочтительно, что формование цементной смеси ведут путем укладки напрямую в костный дефект или путем укладки в форму с последующим прессованием под давлением 10-30 МПа.

Способ получения цемента для костной хирургии осуществляют следующим образом.

Готовят порошковую цементную смесь (масс. %): β-трикальцийфосфата - 36-71,5 монокальцийфосфата моногидрата - 10-52, дискретного стекловолокна - 0,5-2, при этом может быть использован β-трикальцийфосфат, полученный путем гомогенизации дикальцийфосфата ангидрида с карбонатом кальция с последующим обжигом смеси при Т=900-1250°С в течение 1-7 часов, который измельчают до фракции 5-80 мкм.

Измельчают монокальцийфосфат моногидрат до фракции 5-80 мкм.

Для введения дискретного стекловолокна диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см, сформованного из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла проводят его предварительную подготовку путем обработки в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - дистиллированной воде или в растворах кислот (раствор соляной, фосфорной или серной кислот концентрацией 0,001-1 моль/л) или в растворах щелочей (растворы гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией 0,001-1 моль/л) в объемном отношении дискретное стекловолокно: дистиллированная вода (растворы кислот или в растворы щелочей) от 1:25 до 1:100 в течение 3-60 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Смесь тщательно перемешивают до получения гомогенной композиции. В сухую смесь добавляют дистиллированную воду или растворы неорганических солей (гептагидрата сульфата магния, пирофосфата натрия или цитрата натрия с концентрацией растворов 1-40 масс. %) в количестве 10-50 (масс. %), перемешивают. Увлажненную цементную смесь, перемешанную до пастообразной формы, укладывают непосредственно в костный дефект или укладывают в форму и прессуют под давлением 10-30 МПа.

Предварительная предпочтительная подготовка дискретного стекловолокна позволяет повысить его адгезию в составе, что в свою очередь позволяет получить упрочненный цементный камень за счет снижения его пористости при одновременном снижении потери массы после выдержки в буферном растворе.

Пористость цементной композиции изменяется в пределах 12-50% на 7 сут и зависит от соотношения компонентов смеси, характеристик термообработанного β-трикальцийфосфата, значений давления прессования. Прочность композиции зависит от ее пористости и находится в пределах: на изгиб от 2 до 10 МПа, на сжатие от 9 до 35 МПа на 7 сутки. Средний размер пор в цементе 5-30 мкм обусловлен удалением физически связанной воды. Значения pH среды, контактирующей с цементом на 7 сутки на уровне 3,0-4,2. Потери массы образцов в течение 7 сут составляют 0,6-10% и зависят от соотношения компонентов, характеристик термообработанного β-трикальцийфосфата, значений давления прессования и поровой структуры материала. Резорбция обеспечивается растворимостью полученного цемента для костной хирургии в водных растворах при pH, равном 7 и близком к физиологическому уровню.

Пример 1 (Материал 1)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 900°С и времени выдержки 5 час, с дисперсностью 5-80 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 5-80 мкм, дискретное стекловолокно и дистиллированную воду берут в соотношении (масс. %): 71,5:18:0,5:10.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 64, Al₂O₃ - 7,5, Fe₂O₃ - 1,0, СаО - 12,0, MgO - 4,0, Na₂O - 9,5, В₂О₃ - 2,0 с волокнами диаметром 1-20 мкм и длиной 0,5-1 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе соляной кислоты концентрацией 1 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:25 в течение 3 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси гомогенизируют, добавляют дистиллированную воду, снова перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 10 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 19%.

Прочность на изгиб: 5 МПа.

Прочность на сжатие: 20 МПа.

pH контактного раствора: 4,2.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 0,8%.

Пример 2 (Материал 2)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1000°С и времени выдержки 4 часа, с дисперсностью 5-40 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 5-40 мкм, дискретное стекловолокно и раствор цитрата натрия концентрацией 1 масс. % берут в соотношении (масс. %): 46:34:2:18.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 70,5, Al₂O₃ - 3,1, Fe₂O₃ - 0,2, СаО - 8,7, MgO - 3,1, Na₂O - 12,0, K₂O - 2,4 с волокнами диаметром 20-50 мкм и длиной 0,5-3 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе серной кислоты концентрацией 0,001 моль/л в объемном отношении стекловолокно: раствор соляной кислоты 1:100 в течение 60 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси тщательно перемешивают, добавляют раствор цитрата натрия концентрацией 1 масс. %, снова перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 20 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 17%.

Прочность на изгиб: 7 МПа.

Прочность на сжатие: 22 МПа.

pH контактного раствора: 3,8.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 1,2%.

Пример 3 (Материал 3)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 950°С и времени выдержки 7 часов, с дисперсностью 10-60 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 5-80 мкм, дискретное стекловолокно и раствор пирофосфата натрия концентрацией 20% берут в соотношении (масс. %): 36:13:1:50.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 64,0, Al₂O₃ - 24,0, Fe₂O₃ - 0,2, MgO - 11,0, Na₂O - 0,8 с волокнами диаметром 30-50 мкм и длиной 0,5-2 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе гидроксида натрия 0,1 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:50 в течение 10 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси гомогенизируют, добавляют раствор пирофосфата натрия концентрацией 20%, перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 20 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 15%.

Прочность на изгиб: 4 МПа.

Прочность на сжатие: 20 МПа.

pH контактного раствора: 3,3.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 1,2%.

Пример 4 (Материал 4)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1150°С и времени выдержки 1 час, с дисперсностью 5-80 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 5-80 мкм, дискретное стекловолокно и раствор гептагидрата сульфата магния концентрацией 40% берут в соотношении (масс. %): 36:52:2:10.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 53,0, Al₂O₃ - 15,0, Fe₂O₃ - 0,1, СаО - 20,0, MgO - 4,0, Na₂O - 0,9, В₂О₃ - 7,0 с волокнами диаметром 1-10 мкм и длиной 0,5-0,8 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе фосфорной кислоты концентрацией 0,001 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:100 в течение 10 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси тщательно перемешивают, добавляют раствор гептагидрата сульфата магния концентрацией 40%, снова перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 30 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 14%.

Прочность на изгиб: 3,5 МПа.

Прочность на сжатие: 16 МПа.

pH контактного раствора: 3,0.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 1,2%.

Пример 5 (Материал 5)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1200°С и времени выдержки 2 часа с дисперсностью 20-40 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 40-80 мкм, дискретное стекловолокно и раствор гептагидрата сульфата магния концентрацией 10% берут в соотношении (масс. %): 71,5:10:0,5:18.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 64,0, Al₂O₃ - 24,0, Fe₂O₃ - 0,2, MgO - 11,0, Na₂O - 0,8 с волокнами диаметром 20-40 мкм и длиной 1-3 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе гидроксида натрия 0,1 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:50 в течение 10 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси гомогенизируют, добавляют раствор гептагидрата сульфата магния концентрацией 10%, перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 30 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 13%.

Прочность на изгиб: 10 МПа.

Прочность на сжатие: 35 МПа.

pH контактного раствора: 4,0.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 0,6%.

Пример 6 (Материал 6)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1200°С и времени выдержки 3 часа, с дисперсностью 20-80 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 5-40 мкм, дискретное стекловолокно и дистиллированную воду берут в соотношении (масс. %): 45:30:2:23.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 53,0, Al₂O₃ - 15,0, Fe₂O₃ - 0,1, СаО - 20,0, MgO - 4,0, Na₂O - 0,9, В₂О₃ - 7,0 с волокнами диаметром 5-20 мкм и длиной 0,5-2 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе фосфорной кислоты концентрацией 0,001 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:100 в течение 10 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси тщательно перемешивают, добавляют дистиллированную воду, снова перемешивают, укладывают в костный дефект.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 30%.

Прочность на изгиб: 4 МПа.

Прочность на сжатие: 15 МПа.

pH контактного раствора: 3,2.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 4,0%.

Пример 7 (Материал 7)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1250°С и времени выдержки 1 час, с дисперсностью 40-80 мкм, монокальциевый фосфат моногидрат с дисперсностью 40-80 мкм, стекловолокно и раствор цитрата натрия концентрацией 40 масс. % берут в соотношении (масс. %): 50:34:1:15.

Дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 70,5, Al₂O₃ - 3,1, Fe₂O₃ - 0,2, СаО - 8,7, MgO - 3,1, Na₂O - 12,0, K₂O - 2,4 с волокнами диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе серной кислоты концентрацией 0,001 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:100 в течение 60 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси тщательно перемешивают, добавляют раствор цитрата натрия концентрацией 40 масс. %, снова перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 30 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 12%.

Прочность на изгиб: 9 МПа.

Прочность на сжатие: 27 МПа.

pH контактного раствора: 3,2.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 1,1%.

Пример 8 (Материал 8)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 1200°С и времени выдержки 7 часов, с дисперсностью 5-30 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 20-80 мкм, дискретное стекловолокно и раствор пирофосфата натрия концентрацией 20% берут в соотношении (масс. %): 36:52:2:10.

Дискретное стекловолокно, полученное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 64, Al₂O₃ - 7,5, Fe₂O₃ - 1,0, СаО - 12,0, MgO - 4,0, Na₂O - 9,5, В₂О₃ - 2,0 с волокнами диаметром 1-20 мкм и длиной 0,5-1 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе соляной кислоты концентрацией 1 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:25 в течение 3 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси тщательно перемешивают, добавляют раствор пирофосфата натрия концентрацией 20%, снова перемешивают, укладывают в форму и прессуют при давлении 20 МПа.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 12%.

Прочность на изгиб: 6,5 МПа.

Прочность на сжатие: 23 МПа.

pH контактного раствора: 3,0.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 1,1%.

Пример 9 (Материал 9)

β-трикальцийфосфат, термообработанный при температуре 980°С и времени выдержки 6 часов, с дисперсностью 5-80 мкм, монокальцийфосфат моногидрат с дисперсностью 40-60 мкм, дискретное стекловолокно и дистиллированную воду берут в соотношении (масс. %): 33,5:16:0,5:50.

Дискретное стекловолокно, полученное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла состава (масс. %) SiO₂ - 53,0, Al₂O₃ - 15,0, Fe₂O₃ - 0,1, СаО - 20,0, MgO - 4,0, Na₂O - 0,9, В₂О₃ - 7,0 диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-2 см, предварительно подвергают обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде - растворе соляной кислоты концентрацией 0,001 моль/л в объемном отношении стекловолокно : раствор соляной кислоты 1:100 в течение 10 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

Компоненты порошковой цементной смеси гомогенизируют, добавляют дистиллированную воду, перемешивают, укладывают напрямую в костный дефект.

Материал обладает следующими характеристиками, измеренными через 7 сут:

Общая пористость: 50%.

Прочность на изгиб: 2 МПа.

Прочность на сжатие: 9 МПа.

pH контактного раствора: 3,9.

Потери массы после выдержки в буферном растворе: 10,0%.

Предлагаемый цемент для костной хирургии с дисперсным стекловолокном, сформованным из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла, является универсальным в планах создания широкого ассортимента имплантационных материалов для заместительной и восстановительной костно-пластической хирургии и позволяет получать материалы повышенной прочности, пониженной пористости и пониженной потери массы после выдержки в буферном растворе. Цемент позволяет получать различные виды материалов (гранулят, блоки, изделия сложной формы), имеющих широкую область функциональной пригодности.

Группа изобретений относится к области медицины. Описан цемент для костной хирургии, который включает (масс. %) компоненты сухой смеси: β-трикальцийфосфат - 36-71,5, монокальцийфосфат моногидрат - 10-52, дискретное стекловолокно - 0,5-2 и затворяющий раствор - дистиллированную воду или раствор неорганической соли - гептагидрат сульфата магния, пирофосфат натрия или цитрат натрия с концентрацией растворов 1-40% в количестве 10-50% масс. В качестве стекловолокна используют дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла с волокнами диаметром - 1-50 мкм и длиной - 0,5-3 см. Описан способ получения цемента для костной хирургии, который включает смешивание предварительно подготовленных компонентов сухой смеси, гомогенизацию сухой смеси, перемешивание с затворяющим раствором с последующим формованием цементной смеси путем укладки напрямую в костный дефект или в форму с последующим прессованием под давлением 10-30 МПа. Способ позволяет повысить прочностные характеристики цемента за счет снижения его пористости при одновременном снижении потери массы после выдержки в буферном растворе. 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 9 пр.

1. Цемент для костной хирургии, содержащий смесь порошковых компонентов - β-трикальцийфосфата и монокальцийфосфата моногидрата и жидкость затворения, отличающийся тем, что смесь порошковых компонентов дополнительно содержит дискретное стекловолокно, сформованное из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла, при следующем соотношении компонентов (масс. %):

β-трикальцийфосфат 36-71,5 монокальцийфосфат моногидрат 10-52 дискретное стекловолокно 0,5-2 жидкость затворения 10-50.

2. Цемент для костной хирургии по п. 1, отличающийся тем, что используют β-трикальцийфосфат дисперсностью 5-80 мкм.

3. Цемент для костной хирургии по п. 1, отличающийся тем, что используют монокальцийфосфат моногидрат дисперсностью 5-80 мкм.

4. Цемент для костной хирургии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве дискретного стекловолокна используют волокна диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см.

5. Цемент для костной хирургии по п. 1, отличающийся тем, что в качестве жидкости затворения используют дистиллированную воду или раствор неорганической соли.

6. Цемент для костной хирургии по п. 5, отличающийся тем, что в качестве раствора неорганической соли используют гептагидрат сульфата магния, пирофосфат натрия или цитрат натрия с концентрацией растворов 1-40%.

7. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 1, характеризующийся тем, что готовят смесь порошковых компонентов, содержащую 36-71,5 масс. % β-трикальцийфосфата, 10-52 масс. % монокальцийфосфата моногидрата и 0,5-2 масс. % дискретного стекловолокна, сформованного из натрий-кальций-магний-алюмосиликатного стекла, смесь порошковых компонентов гомогенизируют, перемешивают с 10-50 масс. % жидкости затворения с последующим формованием цементной смеси.

8. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что используют β-трикальцийфосфат, полученный путем гомогенизации дикальцийфосфата ангидрида с карбонатом кальция с последующим обжигом смеси при Т=900-1250°С в течение 1-7 часов.

9. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7 или 8, отличающийся тем, что используют β-трикальцийфосфат дисперсностью 5-80 мкм.

10. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что используют монокальцийфосфат моногидрат дисперсностью 5-80 мкм.

11. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что используют дискретное стекловолокно, подвергнутое обработке в дезинтеграторе в модифицирующей водной среде в объемном отношении стекловолокно: модифицирующая водная среда от 1:25 до 1:100 в течение 3-60 мин, с последующими фильтрацией, сушкой при температуре 50°С и охлаждением до комнатной температуры.

12. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 11, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей водной среды используют дистиллированную воду.

13. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 11, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей водной среды используют растворы соляной, фосфорной или серной кислот концентрацией 0,001-1 моль/л.

14. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 11, отличающийся тем, что в качестве модифицирующей водной среды используют растворы гидроксида натрия или гидроксида калия концентрацией 0,001-1 моль/л.

15. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что используют дискретное стекловолокно с волокнами диаметром 1-50 мкм и длиной 0,5-3 см.

16. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что в качестве жидкости затворения используют дистиллированную воду или раствор неорганической соли.

17. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 16, отличающийся тем, что в качестве раствора неорганической соли используют гептагидрат сульфата магния, пирофосфат натрия или цитрат натрия с концентрацией растворов 1-40%.

18. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что формование цементной смеси ведут путем укладки напрямую в костный дефект.

19. Способ получения цемента для костной хирургии по п. 7, отличающийся тем, что формование цементной смеси ведут путем укладки в форму с последующим прессованием под давлением 10-30 МПа.